首页 > 文献资料
-
UPLC测定醉鱼草不同部位中4种黄酮类成分
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定醉鱼草Buddleja lindleyana茎、叶、花、果实中蒙花苷、木犀草素、金合欢-70-β-D-葡萄糖苷、金合欢素4种黄酮类成分含量方法,比较在醉鱼草各个部位中4种成分的分布情况.方法:采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速0.15 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃,进样体积2μL.结果:蒙花苷、木犀草素、金合欢-7-O-β-D-葡萄糖苷和金合欢素的进样量分别在0.0020～0.6003 μg(r=0.999 7),0.000 4～0.040 1μg (r=0.999 9),0.000 4～0.039 9μg (r=0.999 9),0.000 2～0.020 0 μg(r =0.999 9)和峰面积呈良好的线性关系,仪器精密度及方法重复性均良好,符合定量测定要求.平均回收率分别为100.2％,97.1％,94.3％,92.4％,RSD分别为0.7％,1.1％,2.3％,1.9％.结论:4种黄酮类成分含量在醉鱼草不同部位存在较大差异,其中醉鱼草花中4种黄酮总含量高,通过比较各不同部位成分的含量差异,为醉鱼草的进一步开发利用提供实验依据.该检测方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可用于醉鱼草不同部位中多个黄酮成分的含量测定.
-
效应面法优化蒙花苷水解工艺及其水解物的醛糖还原酶抑制活性研究
目的:用效应面法对蒙花苷的水解工艺进行优化,通过醛糖还原酶模型研究其水解物金合欢素醛糖还原酶的抑制活性.方法:建立水解物金合欢素体外生物酶模型,通过测定NADPH的荧光吸收,计算水解物金合欢素对醛糖还原酶的抑制率,从而得到水解物的醛糖还原酶抑制活性的IC50的平均值.在蒙花苷水解工艺中采用效应面法优化水解工艺,并对结果进行预测分析.结果:水解物金合欢素醛糖还原酶抑制活性,其IC50的平均值为2.74 mg·L-1.优选的水解工艺为水解时间7.4h,硫酸甲醇0.54 mol·L-1,固液比3:1.结论:水解物金合欢素具有比蒙花苷较好的醛糖还原酶抑制活性.优选的蒙花苷水解工艺简便,预测性良好.
-
怀菊花中黄酮类化学成分研究
目的 对怀菊花的化学成分进行分离和结构鉴定.方法 利用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、Sephadex LH-20、硅胶等柱色谱技术以及制备液相手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果 分离并鉴定了20个黄酮类化合物的结构,分别为:木犀草素(1),芹菜素(2),金合欢素(3),香叶木素(4),金合欢素7-O-β-D-葡萄糖葡萄糖苷(5),芹菜素7-O-β-D-葡萄糖葡萄糖苷(6),金合欢素7-0-(6”-O-乙酰基)-β-D-葡萄糖苷(7),圣草酚(8),柚皮素(9),洋艾素(10),5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(11),5,7-羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(12),4'-甲氧基苜蓿素(13),3',5'-二甲氧基-4',5,7-三羟基黄酮(14),5,6-二羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮(15),木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷甲酯(16),二氢槲皮素7-O-β-D-葡萄糖苷(17),圣草酚7-O-β-D-葡萄糖葡萄糖苷(18),槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(19)和金合欢素7-O-β-6”-(E)-丁烯酰基葡萄糖苷(20).结论 化合物9 ～ 20均为首次从该植物中分离得到.
-
短梗五加茎的化学成分研究
目的 为了深入研究短梗五加茎的活性物质基础.方法 利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20等多种色谱法对短梗五加茎的化学成分进行研究.结果 鉴定了15个化合物的结构,分别为商陆素(Ⅰ)、金合欢素(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、金丝桃苷(Ⅳ)、5a,8a-桥二氧麦角甾-6,22-双烯-3-醇(Ⅴ)、芝麻脂素(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、胡萝卜苷(Ⅷ)、咖啡酸(Ⅸ)、没食子酸(Ⅹ)、原儿荼酸(Ⅺ)、山柰酚(Ⅻ)、山柰苷(ⅩⅢ)、异秦皮啶-7-O-α-D-吡喃葡萄糖苷(ⅩⅣ)、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(ⅩⅤ).结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ、Ⅻ、Ⅻ、ⅩⅣ和ⅩⅤ均首次从该植物中分离得到.
-
蛇莓黄酮苷类化学成分研究
目的 研究蔷薇科植物蛇莓(Duchesnea indica Focke)的黄酮类化学成分.方法 采用多种色谱技术对黄酮类成分进行分离纯化,经理化数据和光谱数据分析鉴定其结构.结果 从蛇莓中分离得到6个黄酮类化合物,结构鉴定为洋芹素-6-C-β-D-葡萄糖苷(1),金合欢素-7-O-α-L-鼠李糖基(1-6)-β-D-葡萄糖苷(2),山奈素-3-O-β-D-半乳糖苷(3),芦丁(4),异槲皮苷(5)和金丝桃苷(6).结论 6个化合物均为首次从本植物中获得.
-
蒲葵籽化学成分的研究
蒲葵籽为棕榈科(Palmae)蒲葵属(Livistona)乔木蒲葵(L chinensis)的种子;味苦,性寒,有小毒;有抗癌、凉血止血、止痛的作用;产于我国南部地区.到目前为止,国内外对蒲葵籽化学成分研究较少,Mala[1]分得4个游离单糖、6个氨基酸、十八烯酸.药理方面,蒲葵(种子)提取物小鼠灌胃给药可降低B16-F10黑素瘤细胞活性,且促进脾细胞增殖;蛋白和糖未除去时无抗癌活性[2].
-
苦竹嫩茎化学成分的研究
目的 研究苦竹Pleiobtastus amarus嫩茎的化学成分.方法 采用色谱分离技术进行分离和纯化,并根据谱学数据鉴定化合物的结构.结果 从苦竹嫩茎的甲醇提取物中分离得到15个酚类化合物,分别鉴定为苜蓿素(1)、芹菜素(2)、5,7,2',4',6'-五羟基黄酮(3)、5,7-二羟基-3',4',5'-三羟基黄酮(4)、金合欢素(5)、木犀草素(6)、蓟黄素(7)、对羟基苯甲醛(8)、邻羟基苯甲酸(9)、反式对羟基肉桂酸(10)、2,4-二羟基苯甲醛(11)、没食子酸(12)、没食子酸甲酯(13)、questin (14)和isorhodoptilometrin (15).结论 化合物2～7、10～13为首次从苦竹中分离得到,化合物14和15为首次从苦竹属植物中分离得到.
-
大蓟化学成分的研究
大蓟为菊科蓟属植物Cirsium japonicum DC.的干燥地上部分或根[1],为多年生宿根草本.中国大部分地区及朝鲜、日本均有分布.大蓟主要用于治疗血热所致的出血证,如吐血、咯血、衄血、崩漏、尿血和热毒痈肿等症[2].大蓟化学成分复杂,药理作用和临床应用也较为广泛.研究表明大蓟中含有三萜、甾体、挥发油、长链炔醇、黄酮和黄酮苷及大蓟菊糖、丁香苷、绿原酸、尿苷等化合物[3].为了进一步研究其化学成分,对大蓟根部分的90%乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部分进行了较系统的研究,从中分离得到10个化合物,并通过NMR、MS、IR等方法鉴定了这些化合物的结构,分别为柳穿鱼苷(Ⅰ)、蒙花苷(Ⅱ)、金合欢素(Ⅲ)、槲皮素(Ⅳ)、香叶木素(Ⅴ)、田蓟苷(Ⅵ)、尿嘧啶(Ⅶ)、胸腺嘧啶(Ⅷ)、豆甾醇3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)及胡萝卜苷(Ⅹ).除化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅹ外,其他成分均为首次从大蓟中分离获得.
-
美花圆叶筋骨草的化学成分研究
目的 研究美花圆叶筋骨草Ajuga ovalifolia var.calantha的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱和半制备型高效液相色谱等方法分离纯化,通过波谱学手段进行结构鉴定.结果 从美花圆叶筋骨草全草95％乙醇提取物中分离得到了13个化合物,分别鉴定为(16S)-12,16-epoxy-11,14-dihydroxy-17(15→16)-abeo-abieta-8,11,13-trien-7-one (1)、痢止蒿乙素(2)、ajudecumin A(3)、14,15-dihydroajugapitin (4)、杯苋甾酮(5)、β-谷甾醇(6)金合欢素(7)、芹菜素(8)、木犀草素(9)、东莨菪亭(10)、异东莨菪亭(11)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(12)、乙酰香子兰酮(13).结论 化合物1、10～13为首次从该属植物中分离得到,化合物2～5、7均为首次从该植物中分离得到;并对化合物1进行了单晶X射线衍射实验,首次得到化合物1的单晶X射线衍射晶体结构数据.
-
铁轴草黄酮成分的研究
铁轴草Teucrium quadrifarium Buch-Ham 为唇形科香科属植物.分布在我国广西、云南等地.民间用于治于胃肠炎、痢疾等[1].该植物中二萜类成分已见报道.黄酮类化合物具有抗炎、抗菌及抗病毒等作用.我们将广西产铁轴草全草乙醇提取物依次用石油醚、丙酮提取.从丙酮部分分得2 个黄酮成分.经化学方法和光谱分析并与标准图谱对照,确定化合物Ⅰ为金合欢素(acacetin),化合物Ⅱ为5,4',5-三羟基-6,2'-二甲氧基黄酮.
-
RP-HPLC法同时测定亳菊总黄酮中3种黄酮类成分
目的 建立亳菊总黄酮中木犀草素、芹菜素、金合欢素3种黄酮类成分的HPLC测定方法.方法 采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱;柱温25 ℃,甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长350 nm;进样量20 μL.结果 亳菊总黄酮中木犀草素、芹菜素、金合欢素线性范围分别为0.140 8～0.704 0 μg(r=0.999 9),0.110 2～0.551 0 μg (r=0.999 9),0.008 1～0.040 50 μg (r=0.999 1);平均回收率(n=6)分别为100.7%,100.5%,99.4%.结论 本法灵敏、简便准确、重现性好,可用于亳菊总黄酮的质量控制.
-
亳菊和大马牙中绿原酸、黄酮类成分及挥发油含有量的比较
目的 建立HPLC法同时测定亳菊和大马牙中绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、槲皮素和金合欢素,为选用药用菊花提供参考.方法 2种菊花以70％甲醇提取,HPLC分析采用Shim-pack C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A相)-0.1％磷酸(B相)梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长348 nm;按《中国药典》方法测定它们的总挥发油含有量.结果 绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、槲皮素和金合欢素分别在0.5 ～5.0 μg、0.11～1.1 μg、0.74～7.4 μg、0.39～3.9 μg、0.28～2.8 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.3％(RSD=2.0％)、99.3％ (RSD=2.0％)、99.7％ (RSD=1.9％)、99.1％ (RSD=2.0％)、98.0％ (RSD=1.8％).亳菊挥发油提取率为0.52％,大马牙为0.42％.亳菊中的绿原酸、木犀草苷、槲皮素、金合欢素和总挥发油含有量高于大马牙,但大马牙的黄芩苷含有量高于亳菊4倍多.结论 大马牙中绿原酸和木犀草苷含有量未能在线性范围内测得,所以不能代替亳菊入药.
-
金合欢素药理研究进展
金合欢素是一种广泛存在于自然界的天然黄酮类化合物,可以从金合欢树、洋槐树、大蓟、飞机草、密蒙花、菊花中提取纯化,多用于医学研究和化妆品行业.目前发现金合欢素具有多重生物活性,如抗氧化、抗炎抑菌、抗骨质疏松、抗肿瘤、免疫调节、保护心脏和神经系统等功效,可能对人类的健康有极大帮助.本文查阅整理国内外关于金合欢素的相关文献,归纳综述其药理作用及应用,为金合欢素的进一步研究和开发提供参考.
-
金合欢素对雌激素致癌代谢产物生成的抑制作用
目的:揭示金合欢素预防雌激素依赖性肿瘤发生的一种机制.方法:通过建立体外代谢模型,采用高效液相色谱-电化学检测器法,分析金合欢素对雌二醇经人细胞色素酶CYP1B1亚酶途径代谢生成致癌产物4-羟基雌二醇的抑制作用.结果:金合欢素对以雌二醇为底物的CYP1B1酶活性的半抑制浓度为(1.43±0.27) μmol·L-1,具有较强的抑制雌激素致癌代谢产物生成的活性.结论:金合欢素可以有效地抑制人CYP1B1酶的活性,阻碍雌激素致癌代谢产物的生成,从而预防肿瘤的发生.
-
紫背金盘化学成分研究
目的:研究紫背金盘Ajuga nipponensis Makino的化学成分.方法:利用反复硅胶柱色谱法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物结构.结果:分离得到10个化合物,分别鉴定为:棕榈酸(1)、痢止蒿甲素(2)、β-谷甾醇(3)、金合欢素(4)、芹菜素(5)、大籽筋骨草素B(6)、熊果酸(7)、β-蜕皮激素(8)和8-乙酰基哈帕苷(9)、胡萝卜苷(10).结论:其中,化合物1～7和10为首次从紫背金盘中分离得到.
-
野菊花化学成分的研究
目的:研究野菊(Chrysanthemum indicum L)的干燥头状花序中的化学成分.方法:用硅胶柱色谱法及Sephadex LH-20柱色谱法进行分离纯化,依据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构.结果:从野菊花的80%乙醇提取物中分离得到了7个黄酮化合物,分别被鉴定为:金合欢素(acacetin、1)、金合欢素-7-O-(6″-O-乙酰基)β-D-葡萄糖苷[acacetin-7-O-(6″-O-acetyl)β-D-glucopyranoside、2]、蒙花苷(linarin、3)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glucopyranoside、4)、绿原酸(chlorogenic acid、5)、香草酸(vanillic acid、6)和蔗糖(sucrose、7).结论:化合物2、4、6和7为首次从野菊花中分离得到.
-
不同品种菊花中4种黄酮类化合物的含量测定比较研究
目的:建立同时测定菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素、金合欢素含量的UPLC方法并对比其在4个不同品种菊花中的含量差异.方法:采用UPLC法,Waters ACQUITYUPLC@BEH C18(50mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱;流动相:0.1％磷酸溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速:0.2 mL/min;检测波长:320 nm;柱温:25℃;进样量:1μL.结果:槲皮素、木犀草素、芹菜素、金合欢素分别在0.0027 ～0.0135 mg/mL(r1=0.9962)、0.0032 ～0.0160 mg/mL(r2 =0.9963)、0.0029～0.0145 mg/mL(r3=0.9963)、0.0029 ～0.0145 mg/mL(r4 =0.9963)浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系.结论:该方法可以测定不同品种菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素、金合欢素的含量.
-
一测多评法同时测定菊花中4种活性成分含量
目的:建立一测多评法(QAMS)同步测定菊花中绿原酸、木犀草苷、槲皮素和金合欢素4种成分的含量,并验证该方法在菊花质量评价中的应用价值.方法:采用Shim-pack C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10 μL;检测波长348 nm.以绿原酸为内参物,建立其与木犀草苷、槲皮素和金合欢素的相对校正因子,并计算各成分含量,实现一测多评.同时采用外标法验证一测多评法的准确性和可行性.结果:绿原酸与木犀草苷、槲皮素和金合欢素的相对校正因子分别为0.6865、0.9976、0.6665,RSD(n =6)分别为0.1439％、0.2512％、0.3971％;一测多评法与外标法含量测定结果无显著性差异.结论:以绿原酸为内标同时测定木犀草苷、槲皮素和金合欢素的一测多评法可用于菊花的定量分析.
-
金合欢素聚乳酸纳米粒的制备及体内药动学评价
目的:制备金合欢素聚乳酸纳米粒,研究其在SD大鼠体内的药动学情况.方法:以聚乳酸为载体,采用改良的自乳化溶剂挥发法制备金合欢素聚乳酸纳米粒,并对其粒径、Zeta电位和体外释放进行表征.以金合欢素混悬液为对照组,进行SD大鼠口服金合欢素聚乳酸纳米粒的体内药动学研究.结果:金合欢素聚乳酸纳米粒包封率为(81.43±1.27)％,载药量为(6.08±0.32)％;平均粒径为(213.62±3.89)nm;Zeta电位为(-33.16±0.17)mV;并且体外溶出试验表明其具有明显的缓释特征.体内药动学研究结果表明,金合欢素聚乳酸纳米粒的相对生物利用度提高了2.28倍.结论:聚乳酸纳米粒可显著改善金合欢素的药动学行为,提高了口服吸收生物利用度.
-
腹水草HPLC指纹图谱研究及香草酸等6种成分的含量测定
目的:建立腹水草茎叶的HPLC指纹图谱和同时测定咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素含量的方法,为腹水草药材的质量控制提供可靠参考.方法:采用Zobax C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm,柱温30 ℃,建立腹水草茎叶指纹图谱,使用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”确定共有峰,计算相似度;并对咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素的含量测定方法进行方法学验证.结果:10批不同产地腹水草茎叶指纹图谱中有27个共有峰,与对照品比较,指认其中咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素6个成分,10批样品的相似度均在0,900以上;上述6个成分含量测定方法经验证,线性范围分别为3.0～60.0、10.0～200.0、5.0～100.0、10.0～200.0、10.0～200.0和5.0～100.0 μg· mL-1,平均加样回收率分别为102.0％、102.8％、101.2％、97.5％、98.0％和101.1％.10批腹水草样品中咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素含量分别在22.1～38.4、39.9～58.8、23.8～59.1、43.6～68.0、53.8～89.6、36.6～62.7 μg·g-1范围内.结论:本文所建立的腹水草茎叶HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法,可用于腹水草药材质量控制等研究.
