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美花圆叶筋骨草的化学成分研究
目的 研究美花圆叶筋骨草Ajuga ovalifolia var.calantha的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱和半制备型高效液相色谱等方法分离纯化,通过波谱学手段进行结构鉴定.结果 从美花圆叶筋骨草全草95％乙醇提取物中分离得到了13个化合物,分别鉴定为(16S)-12,16-epoxy-11,14-dihydroxy-17(15→16)-abeo-abieta-8,11,13-trien-7-one (1)、痢止蒿乙素(2)、ajudecumin A(3)、14,15-dihydroajugapitin (4)、杯苋甾酮(5)、β-谷甾醇(6)金合欢素(7)、芹菜素(8)、木犀草素(9)、东莨菪亭(10)、异东莨菪亭(11)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(12)、乙酰香子兰酮(13).结论 化合物1、10～13为首次从该属植物中分离得到,化合物2～5、7均为首次从该植物中分离得到;并对化合物1进行了单晶X射线衍射实验,首次得到化合物1的单晶X射线衍射晶体结构数据.
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(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶制备及其表征
目的 制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶,并对其进行结构表征和均浆稳定性研究.方法 通过溶剂挥发法和气相扩散法制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶型.利用差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA),红外光谱仪(IR),粉末X射线衍射仪(PXRD)和单晶X射线衍射仪(SXRD)分别对制备得到的晶体样品进行表征.结果 制备得到的(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶体样品,其DSC、TGA、IR和PXRD图谱均一致,即晶型一致;DSC结合TGA分析结果显示,(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺熔点为100.56℃,分解温度为128.2℃.单晶X射线衍射结果表明该晶胞属于单斜晶系,P21空间群,结构偏离因子R=0.04,分子式为C11H9NO3,相对分子质量为203.19,立体构型与预测构型一致.均浆稳定性实验结果表明,不同极性溶剂中得到的晶体粉末X射线未发生变化,即晶型稳定性良好.结论 实验确证了(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的立体结构,且晶型稳定性良好.
关键词： (S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺 单晶X射线衍射 结构解析 稳定性 -
阿普斯特的单晶制备及其表征
目的 制备阿普斯特E晶型的单晶,并对其进行结构表征和稳定性研究.方法 通过溶剂挥法制备出阿普斯特E晶型的单晶,采用差式扫描量热仪(DSC)、粉末X射线(PXRD)及单晶X射线仪(SXRD)对其进行表征,利用均浆实验对其晶型稳定性进行考察.结果 乙腈溶剂挥发法可制备得到阿普斯特E晶型的单晶,其DSC和PXRD图谱与文献报道一致.SXRD结果表明阿普斯特E晶型的单位化学计量式为C22H24N2O7S,相对分子质量为460.49,晶体密度为1.262 g/cm3,该晶胞属于正方晶系,空间群为P41212.均浆稳定性实验结果表明,不同极性溶剂中得到的晶体DSC图谱发生变化.结论 实验确证了阿普斯特E晶型的立体构型,不同溶剂中晶型发生变化.
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珊瑚菌菌体培养物的新天然产物
目的 对珊瑚菌(Clavicorona pyxidata)菌体培养物的活性成分进行分离.方法 用多种色谱技术对化合物进行分离纯化,并用光谱技术和单晶x射线衍射技术鉴定化合物的结构.结果 从中分离到2个化合物:clavicoronol(1)、腺苷(2).结论 化合物1为新化合物,并通过单晶x射线衍射技术确定了2的立体构型.
关键词： 珊瑚菌 clavicoronoI 腺苷 单晶X射线衍射 -
盐酸他喷他多的合成工艺改进及绝对构型的确定
本研究对盐酸他喷他多(1)的合成工艺进行了优化.以间甲氧基苯丙酮(2)为起始原料,使用L-脯氨酸代替盐酸为催化剂,经Mannich反应得3-二甲胺基-1-(3-甲氧基苯基)-2-甲基-1-丙酮(3),ee值由68％提高至85％;3继而用L-二苯甲酰酒石酸拆分得(S)-3-二甲胺基-1-(3-甲氧基苯基)-2-甲基-1-丙酮(4),收率从65％提高到94％.4经格氏反应得(2S,3S)-1-二甲胺基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基-3-戊醇(5);本研究通过调整加料顺序,有效减少了异构体杂质的产生,使5的纯度达99.2％.5再经酯化、催化氢化、脱甲基及成盐得1,总收率约65％(以2计).本研究还采用单晶X射线衍射法确定1的绝对构型为(1R,2R)-型.
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(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺扁桃酸盐单晶的制备及结构解析
目的 制备(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺扁桃酸盐(TCGM3)单晶,并对其空间结构进行解析.方法 通过优化溶剂、温度等结晶工艺参数,制备TCGM3单晶,采用单晶X射线衍射技术对其进行空间结构解析.结果 外形完整的TCGM3单晶可通过甲醇体系室温蒸发4d得到.单晶X射线衍射结果表明TCGM3晶胞属于正交晶系,P212121空间群,结构偏离因子R=0.04,分子式为C17H17F2NO3,相对分子质量为321.32 g·mol-1,立体构型与预测构型一致.结论 通过单晶培养及对其进行单晶X射线衍射分析和结构解析,确证了TCGM3的空间结构.
