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气相色谱法测定榆叶合叶子中水杨醛的含量
目的:建立榆叶合叶子中水杨醛含量的气相色谱测定方法,为制定榆叶合叶子质量标准提供参考.方法:采用气相色谱法,RTX-1701色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),FID监测器,检测器和进样口温度250 ℃;升温程序以70℃为起始温度,保持10 min,以1℃·min-1的速率升温至105℃,保持1 min,再以15℃·min-1的速率升温至250℃,保持15 min;载气氮气,流速1 mL·min-1,进样方式分流进样,分流比80∶1,进样量1μL.结果:水杨醛在0.191 7～1.917 0 g·L-1线性关系良好,r =0.999 9,平均回收率100.12％ (RSD 2.5％).结论:该方法简便、准确且重复性好,可作为榆叶合叶子中水杨醛的含量测定方法.
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生藤化学成分与生物活性研究
生藤[Stelmatocrypton khasianum (Benth.)H. Bail.]又名须药藤,为萝摩科须药藤属植物,主要分布于印度及我国云南、贵州和广西,具解表温中、祛风通络之功效,但有关其化学成分的研究报道很少.我们从生藤活性部位用色谱法和现代波谱技术分离鉴定了32个化合物,甾体皂苷4个:生藤皂苷A(1),生藤皂苷B(2),生藤皂苷C(3),生藤皂苷D(4);三萜皂苷4个:生藤皂苷E(5),生藤皂苷F(6),2a,3β,19α,23-四羟基-齐墩果-12-烯-28-酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(7),2α,3β,19α,23-四羟基-乌苏-12-烯-28-酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(8);三萜苷元8个:α-香树脂醇乙酸酯(9),α-香树脂醇(10),3β-乙酰氧基-乌苏-12-烯-11-酮(11),11α,12α-e-poxytaraxer- 14-eh- 3β- yl-acetate (12),3-乙酰齐墩果酸(13),2α,3β,23-三羟基-齐墩果-12-烯-28-酸(14)和2α,3β,23-三羟基-乌苏-12-烯-28-酸(15),生藤酸(16);番豆素骈木脂素1个:臭矢菜素A(17);单萜1个:vomifoliol(18);苯环衍生物7个:4-甲氧基水杨醛(19),4-甲氧基水杨酸(20),香草醛(21),异香草醛(22),异香草酸(23),2,4-二羟基苯甲酸(24),对-羟基苯甲酸(25);其它类成分7个:葡萄糖(26),蔗糖(27),硬脂酸(28),β-谷甾醇-葡萄糖苷(29),β-谷甾醇-葡萄糖苷-6-O-二十烷酸酯(30),β-谷甾醇(31),豆甾醇(32).其中化合物1～6,16和20为新化合物;已知化合物除4-甲氧基水杨醛外,均为首次从生藤中分离得到.
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苦竹嫩茎化学成分的研究
目的 研究苦竹Pleiobtastus amarus嫩茎的化学成分.方法 采用色谱分离技术进行分离和纯化,并根据谱学数据鉴定化合物的结构.结果 从苦竹嫩茎的甲醇提取物中分离得到15个酚类化合物,分别鉴定为苜蓿素(1)、芹菜素(2)、5,7,2',4',6'-五羟基黄酮(3)、5,7-二羟基-3',4',5'-三羟基黄酮(4)、金合欢素(5)、木犀草素(6)、蓟黄素(7)、对羟基苯甲醛(8)、邻羟基苯甲酸(9)、反式对羟基肉桂酸(10)、2,4-二羟基苯甲醛(11)、没食子酸(12)、没食子酸甲酯(13)、questin (14)和isorhodoptilometrin (15).结论 化合物2～7、10～13为首次从苦竹中分离得到,化合物14和15为首次从苦竹属植物中分离得到.
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有机合成文摘
S32-26 NBS催化合成缩醛或缩酮 Karimi B等［Synlett,1999,1456］ 醛或酮和原甲酸三乙酯在中性介质(乙醇或二氯甲烷)中经NBS催化可合成缩醛或缩酮。该法特别适用于对酸敏感物质。17例收率67％～98%。［赵长阔摘］S32-27 氟水杨酸的合成 Micklatcher ML等［Synthesis,1999,11∶1878］ 2-氟-4-溴苯酚在TFA中90°C以下与乌洛托品反应生成3-氟-5-溴水杨醛，经氧化、脱溴后得3-氟水杨酸，总收率54%。本法也可用于制备3-(三氟甲基)水杨酸。［周琦奕摘］
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2-羟基-5-氯苯甲醛的合成
2-羟基-5-氯苯甲醛(1)，又称5-氯水杨醛，是药物和其它有机试剂的中间体。其合成方法虽有多种[1～3]，但均以2-羟基苯甲醛(2)为原料。一是由2与次氯酸叔丁酯反应制备，但后者不易买到；二是在2中直接通入干燥氯气，该法不易控制，产物沉淀易堵塞管道，反应不完全，产率低，且过量Cl2外泄会污染环境。我们借鉴文献[3]，以2和磺酰氯反应，通过改变配比、控制反应温度和磺酰氯的滴加速度，加强搅拌以排出生成的SO2和HCl，使2得以充分利用，获得较满意的结果。本法原料价廉易得，反应条件温和，产率高，纯度好。
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微波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯的研究
目的 考察微波辐射方法合成香豆素-3-甲酸乙酯与传统方法合成相比有无优势以及能否在无溶剂条件下采用微波辐射方法合成香豆素-3-甲酸乙酯.方法 采用传统与微波辐射两种方法,在有机碱的催化作用下经Knovengel反应得到相应产物,其结构经IR、1H NMR波谱确证.结果 反应得到了目标化合物,收率在75%以上.结论 微波辐射辅助合成可以缩短反应时间,提高反应效率,且可以节省溶剂.
关键词： 微波辅助合成 水杨醛 丙二酸二乙酯 香豆素-3-甲酸乙酯 Knovengel反应 -
高效液相色谱法测定脊舒锭含量
脊舒锭是作用于脊椎的骨骼肌松弛剂、镇静剂[1].其主要成分为巴氯酚即(消旋)-(氨基甲基)-4-氯苯丙酸.原检验标准[2]中巴氯酚与水杨醛作用呈黄色,静置45 min后进行紫外分光光度法测定.由于显色反应影响因素较多,显色剂、温度、时间等因素都影响测定结果.本文采用高效液相色谱法测定巴氯酚的含量,方法简便、准确、灵敏度高、重现性好.
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合成水杨醛的工艺研究
以苯酚为原料,经莱默尔-梯曼(Reimer-Tiemman)反应,获得水杨醛,是工业生产水杨醛普遍的方法,文章在进行了反复实验的基础上,对这种方法的佳实验条件如反应时间,催化剂用量和50%NaOH的用量等进行了分析.
关键词： 水杨醛 Reimer-Tiemman反应 合成 -
分光光度法测定氨基糖酯的含量
本文建立了用水杨醛显色测定氨基糖酯含量的分光光度法.方法的测定波长为401nm,线性范围为40～200mg·L-1,回收率为101.4%,低检测限为5mg·L-,该方法操作简单,灵敏度高,准确性和重现性好.
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GC-MS联用法分析不同产地白芍和赤芍挥发油成分
目的:研究不同产地白芍和赤芍中的挥发油成分,并比较白芍和赤芍以及不同产地的同种药材间挥发油成分差异.方法:采用水蒸气蒸馏法提取白芍和赤芍的挥发油成分,并通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其分析鉴定和比较.色谱条件:采用Rtx-5 ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,接口温度260℃,程序升温(初始温度60℃保持3 min,以4℃·min-升温至200℃,以10℃·min-升温至280℃,持续10 min),载气为高纯氦气(纯度＞99.99％),载气控制方式为恒线速度(36.5 cm·s-1),分流(5∶1)方式进样,进样量1μL;质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电离电压70 eV,离子源温度200℃,加速电压4 kV,扫描范围50 ～450 amu.结果:白芍挥发油共鉴定出55种成分,赤芍挥发油共鉴定出68种成分,通过面积归一化法对全部成分进行了含量分析.其中,白芍挥发油主要成分为棕榈酸、亚油酸和桃金娘醛等,棕榈酸含量高,为54.48％;而赤芍挥发油主要成分为丹皮酚、棕榈酸、亚油酸和水杨醛等,丹皮酚含量高,为39.43％.白芍和赤芍挥发油成分有明显差别,而不同产地的同种药材之间主要成分的含量差别也较大.结论:本研究将用于白芍和赤芍挥发油成分的定性与定量分析,同时也为探讨来源不同的白芍和赤芍挥发油成分与药理活性可能存在的相互关系提供了科学依据.
