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生藤化学成分与生物活性研究
生藤[Stelmatocrypton khasianum (Benth.)H. Bail.]又名须药藤,为萝摩科须药藤属植物,主要分布于印度及我国云南、贵州和广西,具解表温中、祛风通络之功效,但有关其化学成分的研究报道很少.我们从生藤活性部位用色谱法和现代波谱技术分离鉴定了32个化合物,甾体皂苷4个:生藤皂苷A(1),生藤皂苷B(2),生藤皂苷C(3),生藤皂苷D(4);三萜皂苷4个:生藤皂苷E(5),生藤皂苷F(6),2a,3β,19α,23-四羟基-齐墩果-12-烯-28-酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(7),2α,3β,19α,23-四羟基-乌苏-12-烯-28-酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(8);三萜苷元8个:α-香树脂醇乙酸酯(9),α-香树脂醇(10),3β-乙酰氧基-乌苏-12-烯-11-酮(11),11α,12α-e-poxytaraxer- 14-eh- 3β- yl-acetate (12),3-乙酰齐墩果酸(13),2α,3β,23-三羟基-齐墩果-12-烯-28-酸(14)和2α,3β,23-三羟基-乌苏-12-烯-28-酸(15),生藤酸(16);番豆素骈木脂素1个:臭矢菜素A(17);单萜1个:vomifoliol(18);苯环衍生物7个:4-甲氧基水杨醛(19),4-甲氧基水杨酸(20),香草醛(21),异香草醛(22),异香草酸(23),2,4-二羟基苯甲酸(24),对-羟基苯甲酸(25);其它类成分7个:葡萄糖(26),蔗糖(27),硬脂酸(28),β-谷甾醇-葡萄糖苷(29),β-谷甾醇-葡萄糖苷-6-O-二十烷酸酯(30),β-谷甾醇(31),豆甾醇(32).其中化合物1～6,16和20为新化合物;已知化合物除4-甲氧基水杨醛外,均为首次从生藤中分离得到.
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海南山小橘枝叶的化学成分研究
目的 研究海南山小橘Glycosmis montana枝叶的化学成分.方法 采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等柱色谱方法分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构.结果 从海南山小橘95％乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为荷蒂芸香酰胺(1)、二氢翅多子橘酰胺(2)、白鲜碱(3)、花椒碱(4)、山小橘碱(5)、异香草醛(6)、N-反式-对羟基苯乙基香豆酰胺(7)、epifriedelanol (8)、friedelin (9)、异乔木山小橘醇(10)、牡荆苷(11)、kaempferol-3,7-dirhamnoside (12).结论 所有化合物均为该植物中首次发现,化合物1、2、10～12为山小橘属植物中首次发现.
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尼泊尔酸模化学成分研究
目的 研究尼泊尔酸模Rumex nepalensis根的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过化合物的波谱数据鉴定其结构.结果 从尼泊尔酸模根的醋酸乙酯萃取物中分离鉴定了16个化合物,分别为阿魏酸(1)、7-羟基-5-甲氧基苯酞(2)、2-乙酰基-3,5-二羟基-苯乙酸甲酯(3)、苔色酸甲酯(4)、对羟基肉桂酸甲酯(5)、2-羟基-5-甲基苯乙酮(6)、丁香酸甲酯(7)、2,4-二.羟基-6-甲基苯乙酮(8)、对羟基苯乙醇(9)、异香草醛(10)、迷人醇(11)、7-羟基-2,5-二甲基色原酮(12)、3-乙酰基-2-甲基-1,5-二羟基-2,3-环氧基-4-羰基-萘酮(13)、大黄素(14)、大黄酚(15)、大黄素甲醚(16).结论 化合物12和13为首次从尼泊尔酸模中分离得到,1～11均为首次从酸模属植物中分离得到.
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刺五加茎的化学成分
目的对五加科五加属植物刺五加Acanthopanax senticosus (Rupr.et Maxim.)Harms茎的提取物的化学成分进行了分离和鉴定.方法 刺五加茎的乙醇提取物经D101大孔树脂以水及不同浓度乙醇洗脱,硅胶柱色谱分离得到6个化合物,通过波谱(1H-NMR,13C-NMR)分析和化学方法进行结构鉴定.结果 6个化合物分别被鉴定为香草酸(vanillic acid Ⅰ)、丁香酸(syringic acid Ⅱ)、对羟基苯乙醇(tyrosol Ⅲ)、异香草醛 (isovanillin Ⅳ)、异秦皮啶(isofraxidin Ⅴ)、丁香苷(syringin Ⅵ).结论 对羟基苯乙醇和异香草醛为首次从五加属植物中分离得到的已知化合物.
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3-羟基-4-甲氧基苯乙酸的合成及其抗氧化活性
目的:研究3-羟基-4-甲氧基苯乙酸的合成及其抗氧化活性.方法:由异香草醛和罗丹宁缩合再经一系列的反应合成,利用DPPH自由基清除法测定其抗氧化活性.结果:该方法合成3-羟基-4-甲氧基苯乙酸的总收率59.6%,且该化合物有一定的抗氧化活性.结论:该方法避免使用剧毒氰化物,保护了环境,便于推广.
关键词： 3-羟基-4-甲氧基苯乙酸 异香草醛 罗丹宁 合成 活性 -
RP-HPLC法测定香加皮中异香草醛、杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量
目的:建市同时测定香加皮中异香草醛、杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,HypersilODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,大连依利特);流动相为乙腈(A)-0.02%磷酸水溶液(B)系统,梯度洗脱[0～10 min,85%B;10～40 min,85%B→70%B;40～60min,70%B→50%B];流速:1.0 mL·min-1;检测波长为230 nm.结果:异香草醛、杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛进样浓度分别在1.65～13.7,5.91～49.2,4.97～99.4μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9996,0.9994,0.9996);方法回收率(n=9)分别为101.7%,99.5%,99.9%.结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于香加皮中异香草醛、杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的定量分析.
