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HPLC测定布渣叶中牡荆苷的含量
目的:建立测定布渣叶中牡荆苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)柱分离,以甲醇-0.4％磷酸溶液(30∶70)为流动相,柱温为35℃,在339 nm处检测.结果:牡荆苷在88.96～2 224μg质量与峰面积呈良好的线性关系;牡荆苷的平均回收率为98.61％( RSD 1.32％).广东的布渣叶其牡荆苷含量要比广西的普遍要高,均符合现行版药典规定.结论:本法操作简便,准确度高,重复性好,可作为布渣叶质量控制方法之一.
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HPLC同时测定布渣叶总黄酮提取物中6种黄酮类成分
目的:建立布渣叶总黄酮提取物中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-0-芸香糖苷、异鼠李素-3-0-葡萄糖苷和水仙苷等6种黄酮类成的HPLC同时测定方法.方法:采用HPLC法,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),甲醇-0.05％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长288 nm,柱温35℃,流速0.8 mL·min-1.结果:表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和水仙苷分别在131.200 ～1312.000,149.800～1348.200,131.400 ～1051.200,99.175 ～595.050,109.955～659.730,267.000 ～1348.200 ng呈线性关系,平均回收率分别为98.13％,97.41％,96.93％,98.22％,97.37％,97.82％.结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于布渣叶总黄酮提取物的质量评价与控制.
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HPLC同时测定布渣叶提取物中3种黄酮苷的含量
目的:建立布渣叶提取物中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷的含量测定方法.方法:采用Waters XbridgeTMC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,二元梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温25℃.结果:牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷分别在8.512 ～29.79,8.208 ～28.73,41.60～145.6 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.30％,97.32％,102.22％.结论:方法简便、可行,重复性好,结果准确,可作为布渣叶提取物的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据.
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HPLC测定金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量
目的:建立金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18 ODS色谱柱,流动相乙腈-1%醋酸溶液(15∶85),流速1.0 mLmin-1,检测波长340 nm.结果:荭草苷在8.42～84.2 μgmL-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.3%,RSD=0.8%;牡荆苷在8.07～80.7 μgmL-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为102.4%,RSD=1.7%.结论:本法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为金莲花制剂的质量控制方法.
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绿豆药材质量标准研究
为了对绿豆药材进行有效的质量控制,该研究建立了绿豆药材的质量控制方法与标准.参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对绿豆药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,以硅胶GF254为薄层板,乙酸乙酯-甲醇-水(10∶ 1.7∶ 1.3)为展开剂,以牡荆苷和异牡荆苷为对照,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要有效成分牡荆苷和异牡荆苷的含量测定方法:采用Prevail C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(23∶77)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃;检测波长337 nm.结果绿豆中各成分在紫外光灯(254 nm)下检视,能得到较好的分离;含量测定方法学研究结果表明,牡荆苷在6.12 ～98 mg·L-1,异牡荆苷在6.85～ 109.6 mg·L-1线性关系良好,回归方程分别为Y=46.213X-7.100(r=1.000)和Y=54.515X +6.829(r=1.000);平均回收率分别为98.2％(RSD l.9％)和97.2％(RSD 0.79％).25批绿豆药材样品的测定结果表明,牡荆苷的质量分数为1.076 ～2.062 mg·g-,异牡荆苷的质量分数为1.127～2.303 mg·g-1,不同产地样品中牡荆苷和异牡荆苷的含量差异不大;醇溶性浸出物的结果为13.27％ ～ 18.46％,水分为9.59％～12.43％,总灰分为2.63％ ～3.53％.上述结果表明建立的标准具有很好的专属性和准确性,可用于绿豆药材的质量控制.
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金莲花傅里叶红外光谱鉴别及药效组分表征分析
金莲花是毛茛科植物金莲花Trollius chinensis Bunge的干燥花[1],金莲花药效组分为黄酮及有机酸类成分,主要有荭草苷、牡荆苷和藜芦酸等[2].为了能够科学地评价金莲花品质,为中药鉴定提供适用的方法和技术,作者采用傅里叶红外光谱(FT-IR)及其二阶导数红外光谱法对20个药材供试品进行了测定,并采用基团组分特征鉴定法对其水提取物和主要组分牡荆苷(vitexin)、荭草苷(orientin)、藜芦酸(veratric acid)的FT-IR表征进行了分析.
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金莲花牡荆苷含量的比较研究
金莲花Trollius chinensis Bge.为毛茛科多年生草本植物,以花入药,其所含的黄酮类化合物具有清热解毒、抗菌消炎等功效[1-2],具备良好的应用价值和开发前景.牡荆苷作为黄酮类化合物的有效成分之一,除具有抑菌作用外,还有抗癌、降压、抗炎及解痉作用[3-4].作者分别对金莲花的主要资源分布区坝上及周边地区、不同种源的金莲花中牡荆苷含量进行了对比研究,为金莲花的质量评价、品种对比选育以及适宜种植区的选择提供了有价值的参考.
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牡荆苷的植物资源及药理作用研究进展
牡荆苷是存在于天然植物中的一种黄酮碳苷类化合物,在自然界中分布广泛,具有多种药理作用.该文综述了牡荆苷在植物资源中的分布及其药理作用研究进展,并对其应用前景进行了总结和展望,希望对富含牡荆苷的植物资源的开发利用提供有益参考.
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布渣叶提取物质量控制研究
目的 建立布渣叶提取物的质量控制标准.方法 采用HPLC法测定布渣叶提取物中牡荆苷,色谱条件为WondaSilMC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.4％磷酸溶液(30∶70);流速:1.0 ml ·min-1;柱温:25℃;检测波长:339 nm;进样量:10μl.结果 牡荆苷在0.0502 ～ 0.8024 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.91％,RSD为1.14％.结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于布渣叶提取物的质量控制.
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高效液相色谱质谱联用法同时测定金莲清热颗粒中荭草苷、知母皂苷等7种成分的含量
目的 建立HPLC-MS测定金莲清热颗粒中荭草苷、牡荆苷、金丝桃苷、新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ和知母皂苷A Ⅲ7种成分含量的方法.方法 采用Diamonsil C18柱(4.6mm×150 mm,5μm)；柱温30℃；乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,以800 μL·min-1梯度洗脱；质谱条件:采用电喷雾离子源正负离子模式同时进行检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定.结果 金莲清热颗粒中7种成分峰面积与浓度呈良好的线性关系,r＞0.9992；加样回收率分别为99.34％,99.28％,101.6％,101.3％,100.5％,101.9％和98.86％ (n =3).RSD值分别为1.12％,1.36％,1.57％,1.74％,1.52％,1.43％和0.92％.结论 该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于金莲清热颗粒的质量控制.
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高效液相色谱法测定山丹酮缓释片中牡荆苷和金丝桃苷的含量
建立高效液相色谱法测定山丹酮缓释片中牡荆苷和金丝桃苷的含量.色谱柱Lichrospher C18(5μm, 250mm×4.6mm), 流动相:甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1);检测波长:340 nm;牡荆苷和金丝桃苷的线性范围分别为:0.73～3.66μg(r=0.9999)和0.63～3.16μg (r=0.9998);平均回收率分别为:100.03%,RSD=1.17% (n=5)和99.81%,RSD=0.36%(n=5).本法操作简单,快速,准确,可行.
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金莲清热胶囊质量标准研究?
目的：提高和完善金莲清热胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法( TLC )对金莲清热胶囊中金莲花、大青叶、玄参和苦杏仁进行定性鉴别；采用高效液相法( HPLC ),色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)100A(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%乙酸铵溶液(15∶85)为流动相,流速1．0 mL/min,检测波长340 nm,柱温30℃,进行牡荆苷含量测定。结果金莲花、大青叶、玄参和苦杏仁的薄层色谱主斑点清晰,分离良好；牡荆苷在0.06~0.57μg(r =0.9999)线性良好,平均加样回收率为99.7%,RSD为2.1%。结论建立的TLC和HPLC方法专属性强、准确、重复性好,可用于金莲清热胶囊的质量控制。
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HPLC法测定夜关门中牡荆苷的含量
目的 建立高效液相色谱法-二极管阵列法(HPLC-DAD)测定中药夜关门中牡荆苷含量的方法.方法采用岛津VP-ODS(4.6 mm ×150 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-0.3%冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱;DAD检测器200～400 nm波段扫描,338 nm定量;柱温:30℃;流速:1 mL/min;进样量:5 μL.结果牡荆苷在49.1～491.0 μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.38%,RSD=2.0%.7批不同来源样品中牡荆苷的平均含量分别为0.287%、0.354%、0.387%、0.231%、0.254%、0.176%、0.199%.结论所建立的含量测定方法简便、准确,可作为夜关门中牡荆苷的含量测定方法.
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HPLC法测定木豆叶中牡荆苷的含量
目的 建立木豆叶中牡荆苷的含量测定方法 .方法 采用HPLC法测定牡荆苷的含量,色谱柱:Nucleodur C18 Gravity柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸(梯度洗脱);流速:1ml/min;检测波长:339nm.结果 牡荆苷在0.108～0.541μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.79%,RSD为1.35%.结论 该方法 准确、可靠,可用于木豆叶的质量控制.
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牡荆苷对脑缺血再灌注损伤小鼠抗氧化酶的影响
目的 研究牡荆苷对脑缺血再灌注损伤小鼠抗氧化酶的作用及机制.方法 雄性昆明种小鼠70只,按随机数字表法分为正常对照组、假手术组、模型组、牡荆苷组(10、20、40 mg/kg)、尼莫地平组(0.6 mg/kg),采用线栓法制备脑缺血再灌注模型,牡荆苷组在缺血再灌注前连续腹腔给予牡荆苷3d,缺血再灌注后,每天给药1次,连续给药7d,检测小鼠神经功能损伤评分,采用试剂盒法检测脑组织、血清中丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、髓过氧化物酶(MPO)的活性.结果 与假手术组比较,模型组神经功能损伤评分显著升高(P＜0.01);与模型组比较,牡荆苷组神经功能损伤评分显著降低(P＜0.01).与假手术组比较,模型组脑组织、血清中MDA含量、MPO活性显著升高,SOD、GSH-Px、CAT活性显著降低,差异均有高度统计学意义(P＜0.01);与模型组比较,尼莫地平组和牡荆苷组脑组织、血清中MDA含量、MPO活性显著降低,SOD、GSH-Px、CAT活性显著增强,差异有统计学意义(P＜ 0.01或P＜0.05).与尼莫地平组比较,10、20 mg/kg牡荆苷组MDA含量和MPO活性显著上升,SOD、GSH-Px、CAT活性显著降低(P＜ 0.05);40 mg/kg牡荆苷组与尼莫地平组比较差异无统计学意义(P＞0.05).结论 牡荆苷对小鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用可能通过抗氧化作用来实现.
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牡荆苷的药理作用研究进展
牡荆苷为许多传统中药中的有效成分之一,是一种黄酮类化合物.近年来,有关牡荆苷药用价值方面研究逐渐被人们关注,大量研究表明其具有抗肿瘤、抗氧化、抗病毒、抗炎、抗菌、降压和解痉等药理作用.本文对近年来牡荆苷的药理作用研究进展进行了综述,为其在临床应用提供建议和参考.
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金莲花多苷片中四种黄酮类化合物的含量测定
目的 测定金莲花多苷片中四种黄酮类成分的含量.方法采用高效液相色谱法,以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,在360nm波长处,同时测定金莲花中四种黄酮类成分的含量.结果荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷、牡荆苷及槲皮素进样量分别在0.1976～1.9760μg、0.1010～1.0100μg、0.0604～0.6040μg、0.0608～0.6080μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.17％、98.09％、99.15％、98.54％,RSD分别为1.05％、0.90％、0.54％.0.73％.结论本方法简单准确,重复性良好,适用于金莲花多苷片的含量测定.
关键词： 金莲花多苷片 荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷 荭草苷 牡荆苷 槲皮素 -
海南山小橘枝叶的化学成分研究
目的 研究海南山小橘Glycosmis montana枝叶的化学成分.方法 采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等柱色谱方法分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构.结果 从海南山小橘95％乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为荷蒂芸香酰胺(1)、二氢翅多子橘酰胺(2)、白鲜碱(3)、花椒碱(4)、山小橘碱(5)、异香草醛(6)、N-反式-对羟基苯乙基香豆酰胺(7)、epifriedelanol (8)、friedelin (9)、异乔木山小橘醇(10)、牡荆苷(11)、kaempferol-3,7-dirhamnoside (12).结论 所有化合物均为该植物中首次发现,化合物1、2、10～12为山小橘属植物中首次发现.
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木豆叶的化学成分研究
目的 研究木豆Cajanus cajan叶的化学成分.方法 通过正相硅胶色谱、中压反相硅胶色谱(ODS)、反相大孔树脂(MCI)、Sephadex LH-20凝胶等多种技术进行分离纯化,并通过核磁共振谱、质谱等波谱数据鉴定其结构.结果 从木豆叶醇提物中分离得到23个化合物,分别鉴定为木豆素(1)、木豆素A(2)、木豆素C(3)、木豆内酯A(4)、球松素(5)、荭草苷(6)、异牡荆苷(7)、牡荆苷(8)、cajanol (9)、cajanin (10)、樱黄素(11)、红车轴草素(12)、(2R,3R)-2,3-二氢-5-7,4 '-二甲氧基黄酮(13)、10′,16′-二羟基棕榈酸乙酯(14)、香草酸(15)、十七烷酸乙酯(16)、2-O-甲基肌醇(17)、2,3,4-三羟基异戊酸(18)、豆甾醇(19)、桦木酸(20)、十七烷酸(21)、β-谷甾醇(22)和β-胡萝卜苷(23).结论 化合物10～19均为首次从该属植物中分离得到.
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金莲花化学成分的HPLC-MS表征分析与鉴定
目的 探讨金莲花Trollius chinensis 成分的化学表征,为完善其质量标准和鉴定特征提供科学依据.方法 采取HPLC-MS分析法.Hypersil ODS2 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.6％磷酸水,梯度洗脱,体积流量为1.2 mL/min,检测波长为345 nm,离子源为ESI(-).结果 中药金莲花化学组分的保留时间、分子离子峰(m/z)和碎片信息表征明显,重要化学成分为荭草苷(m/z446.7[M-H]-)、牡荆苷(m/z 430.8[M-H]-)和荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷(m/z608.9[M-H]-)等.结论 金莲花化学成分的HPLC-MS表征可以作为其鉴定特征.
关键词： 金莲花 HPLC-MS 荭草苷 牡荆苷 荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷
