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  • HPLC同时测定布渣叶总黄酮提取物中6种黄酮类成分

    作者:江洁怡;李养学;李素梅;胥爱丽

    目的:建立布渣叶总黄酮提取物中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-0-芸香糖苷、异鼠李素-3-0-葡萄糖苷和水仙苷等6种黄酮类成的HPLC同时测定方法.方法:采用HPLC法,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长288 nm,柱温35℃,流速0.8 mL·min-1.结果:表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和水仙苷分别在131.200 ~1312.000,149.800~1348.200,131.400 ~1051.200,99.175 ~595.050,109.955~659.730,267.000 ~1348.200 ng呈线性关系,平均回收率分别为98.13%,97.41%,96.93%,98.22%,97.37%,97.82%.结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于布渣叶总黄酮提取物的质量评价与控制.

  • 福建野鸦椿籽中的酚酸类化学成分

    作者:黄云;向德标;胡乔民;谭洋;孟英才;裴刚

    目的 对福建野鸦椿Euscaphis fukienensis籽的化学成分进行分离与鉴定.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 从福建野鸦椿籽70%乙醇提取物中分离得到10个化合物,其中8个为酚酸类成分,分别鉴定为邻苯二甲酸-双(2'-乙基庚基)酯(1)、琥珀酸(2)、没食子酸(3)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(4)、对羟基苯甲酸(5)、2-甲基-5,7-二羟基色原酮(6)、己二烯二酸(7)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10).结论 化合物1~7均为首次从该植物中分离得到.

  • RP-HPLC法同时测定茵陈中5种化学成分的含量

    作者:王志伟;高钧;谭晓杰;马婷婷;陈晓辉;毕开顺

    目的 建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5 -O -二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3 -O -葡萄糖苷含量的方法,为茵陈药材的质量控制提供依据.方法 采用RP-HPLC法.色谱柱:Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-体积分数0.04%磷酸水溶液(体积比17: 83);检测波长:345 nm.结果 芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5 -O -二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3 -O -葡萄糖苷质量浓度分别在 0.942~18.84 mg · L-1(r=0.999 5)、1.190~23.79 mg · L-1(r=0.999 5)、1.107~22.14 mg · L-1(r=0.999 4)、56.78~1.136×103 mg · L-1(r=0.999 0)、0.621 9~12.44 mg · L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5);方法回收率(n=9)分别为98.1%、100.7%、98.4%、100.2% 、101.7%.结论 该方法可用于茵陈药材的质量控制.

  • HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定愈肝片中8种成分的含量

    作者:沈健;张诚贤

    目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定愈肝片中獐牙菜苦苷、芒果苷、异荭草苷、当药醇苷、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷的含量.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.04%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL· min-1,柱温30℃,进样量为10 μL.獐牙菜苦苷、芒果苷、异荭草苷和当药醇苷检测波长为254 nm,金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷检测波长为345 nm.结果 獐牙菜苦苷、芒果苷、异荭草苷、当药醇苷、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷8种成分的质量浓度分别在10.55 ~211.0 mg· L-1(r=0.999 8),14.76-295.2 mg·L-1(r=0.999 9),6.790~135.8 mg· L-1(r=0.9993),9.080~181.6 mg· L-1(r=0.9997),4.360~87.20 mg· L-1(r=0.9999),2.320~46.40 mg· L-1(r=0.9999),13.69 ~273.8 mg· L-1(r=0.999 5),2.350~47.00 mg· L-1(r =0.999 4)内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.97%、99.88%、98.79%、97.12%、98.21%、100.02%、98.96%和99.35%,RSD分别为1.49%、0.81%、1.10%、0.84%、1.61%、0.78%、1.79%和1.52%.结论 所建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定愈肝片中8种成分,该方法灵敏度高、准确度高、专属性好,为愈肝片的质量控制提供依据.

  • UPLC 同时测定布渣叶中四个苷类成分的含量

    作者:罗文汇;陈昭;胥爱丽;江洁怡;陈伟韬

    目的:建立测定布渣叶中四个苷类成分含量的超高效液相色谱方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(3.0 mm ×50 mm,1.8μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为320 nm,流速为0.3 ml· min-1,柱温为25℃,进样量:5μl。结果:布渣叶中水仙苷、异牡荆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷在测定范围内有良好的线性关系,其平均回收率分别为98.89%、99.03%、97.88%、97.41%,RSD分别为0.41%、0.84%、0.44%、0.80%(n=9)。结论:该方法简便快捷,且稳定性、重复性和加样回收率结果良好,可为布渣叶的质量评价和控制提供依据。

  • 异鼠李素-3-O-葡萄糖苷抑制MPP+诱导的PC-12细胞线粒体损伤和细胞凋亡

    作者:李利容;傅若秋;高宁

    目的 探讨异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(isorhamnetin-3-O-glucoside,IR3G)抑制MPP+诱导的PC-12细胞线粒体损伤和细胞凋亡的分子机制.方法 应用不同浓度MPP+作用于PC-12细胞,选取佳浓度0.75 mmol/L建立帕金森病体外细胞模型.实验分组:对照组、IR3G组、MPP+组、IR3G+MPP+组.采用MTT法测定细胞存活率;AnnexinV/PI双染和流式分析法检测细胞凋亡;Western blot检测凋亡相关蛋白PARP1、cleaved-Caspase 3、cleaved-Caspase 9以及Bcl-2、Bax、Bim的表达水平和细胞色素C(Cyto C)的释放;JC-1荧光探针流式检测线粒体膜电位;激光共聚焦显微镜观察线粒体形态的变化.结果 IR3G可以明显降低MPP+对细胞活性的抑制作用,呈明显的量效关系;IR3G可明显阻断MPP+诱导的细胞凋亡[(43.59±1.57)% vs (14.93±0.82)%,P<0.01];IR3G可以阻断MPP+引起的凋亡相关蛋白PARP1的降解,Caspase 3和Caspase 9的激活以及Bcl-2的下调,Bim的上调,Bax的线粒体转位和Cyto C的释放;IR3G可以显著逆转Mpp+引起的线粒体膜电位降低[(7.146 ±0.496)% vs(15.780±0.518)%,P<0.01];同时IR3G能够阻断MPP+诱导的线粒体分裂.结论 异鼠李素-3-O-葡萄糖苷能通过抑制Mpp+诱导的细胞线粒体损伤来阻断PC-12细胞凋亡.

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