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HPLC同时测定布渣叶总黄酮提取物中6种黄酮类成分
目的:建立布渣叶总黄酮提取物中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-0-芸香糖苷、异鼠李素-3-0-葡萄糖苷和水仙苷等6种黄酮类成的HPLC同时测定方法.方法:采用HPLC法,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),甲醇-0.05％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长288 nm,柱温35℃,流速0.8 mL·min-1.结果:表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和水仙苷分别在131.200 ～1312.000,149.800～1348.200,131.400 ～1051.200,99.175 ～595.050,109.955～659.730,267.000 ～1348.200 ng呈线性关系,平均回收率分别为98.13％,97.41％,96.93％,98.22％,97.37％,97.82％.结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于布渣叶总黄酮提取物的质量评价与控制.
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HPLC同时测定布渣叶提取物中3种黄酮苷的含量
目的:建立布渣叶提取物中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷的含量测定方法.方法:采用Waters XbridgeTMC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,二元梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温25℃.结果:牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷分别在8.512 ～29.79,8.208 ～28.73,41.60～145.6 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.30％,97.32％,102.22％.结论:方法简便、可行,重复性好,结果准确,可作为布渣叶提取物的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据.
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绿豆药材质量标准研究
为了对绿豆药材进行有效的质量控制,该研究建立了绿豆药材的质量控制方法与标准.参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对绿豆药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,以硅胶GF254为薄层板,乙酸乙酯-甲醇-水(10∶ 1.7∶ 1.3)为展开剂,以牡荆苷和异牡荆苷为对照,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要有效成分牡荆苷和异牡荆苷的含量测定方法:采用Prevail C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(23∶77)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃;检测波长337 nm.结果绿豆中各成分在紫外光灯(254 nm)下检视,能得到较好的分离;含量测定方法学研究结果表明,牡荆苷在6.12 ～98 mg·L-1,异牡荆苷在6.85～ 109.6 mg·L-1线性关系良好,回归方程分别为Y=46.213X-7.100(r=1.000)和Y=54.515X +6.829(r=1.000);平均回收率分别为98.2％(RSD l.9％)和97.2％(RSD 0.79％).25批绿豆药材样品的测定结果表明,牡荆苷的质量分数为1.076 ～2.062 mg·g-,异牡荆苷的质量分数为1.127～2.303 mg·g-1,不同产地样品中牡荆苷和异牡荆苷的含量差异不大;醇溶性浸出物的结果为13.27％ ～ 18.46％,水分为9.59％～12.43％,总灰分为2.63％ ～3.53％.上述结果表明建立的标准具有很好的专属性和准确性,可用于绿豆药材的质量控制.
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HPLC研究异牡荆苷在大鼠体内的药代动力学及组织分布
本文建立了异牡荆苷在大鼠血浆及不同组织中的高效液相色谱检测方法,采用RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(40∶60,v/v)为流动相,柱温为30C,检测波长为338 nm.通过专属性、精密度、线性、准确度、稳定性、提取回收率、低定量限等方法学考察,证实本方法可对血浆及不同组织中的异牡荆苷进行准确检测.在此方法的基础上研究了异牡荆苷在大鼠体内的药代动力学及组织分布特征.大鼠在静脉注射异牡荆苷后,在预定的时间点取样检测.结果显示异牡荆苷在高、中、低剂量(18,75,3.75,0.75 mg/kg)药代动力学特征符合二室模型,在所研究的剂量范围内AUC与给药剂量呈现良好的线性相关性,符合线性动力学特征.药物t1/2α为1.54-1.84 min,t1/2β为36.94-46.27 min.异牡荆苷在组织中的浓度分布从高到低分别为肾＞肝＞肺≈卵巢＞心≈脾＞脑.
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野百合黄酮类化学成分研究
目的 研究野百合(Crotalaria sessiliflora L.)中的黄酮类化学成分.方法 应用柱色谱技术分离纯化,核磁共振及质谱鉴定化合物结构.结果 从野百合醋酸乙酯层萃取物中分离得到11个黄酮类化合物,分别鉴定为异牡荆苷(1)、芹菜素(2)、染料木素(3)、木犀草素(4)、金丝桃苷(5)、槲皮苷(6)、槲皮素(7)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、4 ',7-二羟基黄酮(9)、3',5',5,7-四羟基二氢黄酮(10)、5-羟基-7,3',4'-三甲氧基黄酮醇(11).结论 化合物1 ～11均为首次从该植物中分离得到.
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HPLC法测定导赤冲剂中异牡荆苷和异荭草苷的含量
目的 建立导赤冲剂中异牡荆苷和异荭草苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马C18柱,流动相为四氢呋喃-乙腈-0.2％磷酸水溶液(66∶ 22∶ 12),流速为1.0 mL?nin-1,柱温为35℃,检测波长为330 nm.结果 异荭草苷在0.82～4.08 μg范国内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为96.4％,RSD为2.7％；异牡荆苷在0.79～3.96 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.8％,RSD为2.6％.结论 建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于导赤冲剂中异牡荆苷和异荭草苷的含量测定.
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菥蓂HPLC指纹图谱的建立和2种碳苷成分的含量测定
目的:采用高效液相色谱法建立菥蓂的指纹图谱,并同时测定2种主要黄酮碳苷的含量.方法:以异荭草苷和异牡荆苷为对照品,采用HSS T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μ,m);以乙腈-0.5％醋酸水溶液(15:85)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长350 nm,柱温30℃;采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析.结果:建立菥蓂的指纹图谱,标定5个特征峰,30 min内菥蓂的主要色谱峰能够达到完全分离,对2个特征峰成分进行含量测定.13批菥蓂中异荭草苷和异牡荆苷的含量分别为0.015％～0.094％和0.034％～0.323％.结论:建立了菥蓂的指纹图谱,结合2种主要碳苷含量测定,为菥蓂药材的质量评价提供科学依据.
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线叶菊抗感染有效部位化学成分的研究(Ⅰ)
目的 对线叶菊Filifolium sibiricum抗感染有效部位进行化学成分研究.方法 采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱及高效液相色谱等多种色谱分离技术,制备单体化合物,根据物理常数及波谱数据对化合物进行结构鉴定.结果 共分离得到12个黄酮类化合物,分别鉴定为异荭草素(1)、异牡荆苷(2)、芹菜素-6-阿拉伯糖基-8-葡萄糖苷(3)、芹菜素-3′-甲氧基-7-O-芸香糖苷(4)、槲皮素(5)、金丝桃苷(6)、异槲皮苷(7)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(8)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(9)、槲皮素-3-O-芸香糖基-7-O-葡萄糖苷(10)、圣草次苷(11)和圣草素(12).结论 化合物1～11为首次从线叶菊属植物及线叶菊中分离得到,黄酮类化合物为线叶菊抗感染有效部位的重要组成成分.
关键词： 线叶菊 抗感染 异荭草素 异牡荆苷 芹菜素-6-阿拉伯糖基-8-葡萄糖苷 -
线叶菊有效部位HPLC特征图谱研究及5种成分含量测定
目的 建立10个不同批次线叶菊有效部位醋酸乙酯层的HPLC特征图谱,并测定5种成分的含有量.方法 线叶菊有效部位的分析采用色谱柱Thermo AcclaimTM120 C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(B)-PBS(A)系统(0.1 mol/L磷酸二氢钠和2％冰醋酸1∶1混合),梯度洗脱,检测波长360 nm,体积流量0.8 mL/min,柱温35℃.结果 建立了线叶菊有效部位HPLC特征图谱,确立了10个共有峰.测定的5种成分异荭草素、异牡荆苷、异槲皮苷、木犀草苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖分别在0.018～0.108、0.066 8～0.400 8、0.088～0.528、0.118 4～0.7104、0.017 6～0.105 6 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.67％、97.93％、98.95％、99.81％、97.33％,RSD分别为1.10％、0.93％、1.10％、0.62％、1.48％.10批药材中8个批次样品的相似度在0.9以上,其中2批样品的相似度为0.688、0.695,含量偏低,差异性较大.各采收期样品中5种成分含有量差异明显,开花率高的药材黄酮类成分的含量高,提示线叶菊药材黄酮类成分的高低与采收期开花率有关.结论 该方法建立了线叶菊有效部位的HPLC特征图谱,确定了共有特征峰,可用于线叶菊药材的质量控制.
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RP-HPLC法测定竹叶提取物中黄酮类和酚酸类成分
目的 建立一种RP-HPLC法同步测定竹叶提取物中特征性的4个黄酮碳苷和4个酚酸的方法.方法 采用RP-HPLC法.Luna C_(18) ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-1%乙酸水溶液(B);体积流量:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:40℃;检测波长:330 nm.结果 异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸在1.875～290.0μ/gmL线性关系良好,回收率在96.13%～102.81%,RSD在1.10%～1.66%.结论 本方法简便、灵敏、准确,可普遍应用于竹叶提取物的质量研究和品质控制.
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白花射干地上部分化学成分研究(Ⅰ)
目的:研究白花射干的化学成分.方法:用溶剂法提取,色谱法分离,光谱法鉴定结构(UV,1H-NMR,13CvNMR,ESI-MS,DEPT,HSQC,HMBC).结果:分离并鉴定了3个化合物:染料木苷(genistin)、异牡荆苷(isovitexin)、鸢尾苷(tectoridin).结论:其中染料木苷和异牡荆苷为在该植物中首次发现的化合物,同时也是在鸢尾属植物中首次发现的化合物.
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星点设计-效应面法优选广金钱草提取工艺
目的 优选广金钱草中夏佛塔苷和异牡荆苷的提取工艺.方法 以乙醇体积分数、提取时间和加液量为自变量,以夏佛塔苷和异牡荆苷含有量的总评“归一值”为因变量,采用星点设计-效应面法优选广金钱草提取工艺.结果 佳提取工艺为12倍量65％乙醇提取2次,每次1.2h.结论 建立的数学模型预测精确度高.
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HPLC法测定竹叶胶囊中4种黄酮类成分含量研究
目的:为控制竹叶胶囊的质量,保证药物安全有效,对竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分进行了含量测定方法研究.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为四氢呋喃:乙腈:0.2%磷酸水溶液(66:22:12,V/V),流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长330 nm.结果:异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷分别在0.08~0.65μg、0.05~0.39μg、0.08~0.63μg、0.03~0.27μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%、99.8%、98.3%,RSD%分别为1.9%、1.9%、2.6%、2.6%.结论:建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分的含量测定.
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檀香叶中牡荆苷与异牡荆苷的提取纯化工艺优选
目的 优选檀香叶中牡荆苷与异牡荆苷的提取和纯化工艺.方法 以牡荆苷与异牡荆苷的提取率为指标,通过正交试验考察料液比、提取时间、乙醇体积分数、提取次数等因素的影响,优选提取工艺.通过单因素试验考察影响大孔吸附树脂的吸附率、解析率的多种因素,优选檀香叶中牡荆苷与异牡荆苷的纯化工艺.结果 优选所得提取工艺为50℃恒温超声提取,料液比1∶8,提取时间为40 min,提取溶剂为60％(V∶V)乙醇,提取次数为3次.纯化工艺为AB-8大孔吸附树脂,上样液浓度为0.25 g/ml(生药量/溶剂);洗脱顺序为:10％乙醇除杂,洗脱体积约10 ～ 12 BV(至流出液无色),再换用30％乙醇,洗脱6 BV,洗脱速度为2 BV/h.结论 提取与纯化工艺操作简便、稳定可行.
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UPLC 同时测定布渣叶中四个苷类成分的含量
目的：建立测定布渣叶中四个苷类成分含量的超高效液相色谱方法。方法：采用Agilent SB-C18色谱柱（3．0 mm ×50 mm，1．8μm），以乙腈-0．05％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长为320 nm，流速为0．3 ml· min－1，柱温为25℃，进样量：5μl。结果：布渣叶中水仙苷、异牡荆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷在测定范围内有良好的线性关系，其平均回收率分别为98．89％、99．03％、97．88％、97．41％，RSD分别为0．41％、0．84％、0．44％、0．80％（n＝9）。结论：该方法简便快捷，且稳定性、重复性和加样回收率结果良好，可为布渣叶的质量评价和控制提供依据。
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菥蓂质量评价研究
目的:建立和完善菥蓂药材的质量评价体系,为菥蓂的质量评价提供科学依据.方法:分别采用薄层色谱法、HPLC法,以异牡荆苷为对照品,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(6∶4∶1)为展开剂、10％硫酸-乙醇溶液为显色剂进行定性鉴别;以DIONEXAcclaim120-C18(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.4％乙酸(20∶80)为流动相,柱温25℃,检测波长338nm,流速0.8mL·min-1,进样量20μL,进行含量测定研究.结果:建立了菥蓂中异牡荆苷定性鉴别和含量测定方法;异牡荆苷于0.325～1.950 μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;加标回收率为99.14％ (RSD为0.69％,n=6);10个不同产地菥蓂药材中异牡荆苷含量平均值为0.346 8％％.结论:薄层鉴别法联合高效液相含量测定可为菥蓂药材的质量评价提供科学依据.
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布渣叶总黄酮中牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷在家兔体内的药动学
目的:建立了家兔灌胃布渣叶总黄酮提取物后血浆中牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷的HPLC/MS方法,并研究其药动学.方法:家兔灌胃给于布渣叶总黄酮提取物后于不同时间点取血,采用HPLC/MS测定兔血浆中牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷的血药浓度,并计算药动学参数.色谱柱:Hypersil Gold C8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1％乙酸水溶液(V/V),梯度洗脱,柱温20℃,质谱检测采用ESI离子源,同时测定血浆样品中牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷的浓度,采用非房室模型估算药动学参数.结果:牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷均在0.2～20 mg·L-1内线性关系良好(r＞0.999),提取回收率、精密度和稳定性均良好.家兔口服布渣叶总黄酮提取物后牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷的主要药动学参数如下:AUC0-t分别是10.13,8.92,15.12mg·L-1·h,Gmax分别是3.04,2.62,3.51 mg·L-1,tmax分别是0.75,0.75,1.00 h,t1/2分别是2.96,3.20,3.93 h,MRR0-∞分别是5.01,5.58,6.33 h.结论:该方法可特异、准确、灵敏地同时测定家兔血浆中牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷的血药浓度,家兔口服布渣叶总黄酮提取物后牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷可迅速吸收入体内,其药时曲线存在双峰现象.
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UPLC测定中药材中牡荆苷和异牡荆苷的含量
目的:建立同时测定几种药材中牡荆苷和异牡荆苷含量的方法.方法:采用超高效液相色谱(ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)法,以ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),甲醇-乙腈-0.2％乙酸水为流动相,流速0.3 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长340 nm,柱温35℃,检测时间7min.检测含羞草、小叶榕、布渣叶、蒲葵、软叶刺葵、淡竹叶、木豆叶和白花败酱草等8种中药材中牡荆苷和异牡荆苷的含量.结果:所建立的测定方法符合液相色谱法要求；牡荆苷、异牡荆苷均在5～250ng (r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.40％、98.35％(n=9),RSD分别为0.43％、0.45％.结论:该法快速简便、准确、分离效果好,能同时快速测定这8种药材中牡荆苷和异牡荆苷含量.
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广金钱草适宜采收期研究
目的:考察不同采收时间广金钱草中总黄酮、异牡荆苷含量及产量变化趋势,以确定其佳采收期.方法:采用柱色谱-UV法测定总黄酮含量;采用HPLC测定异牡荆苷含量,色谱条件:Diamonsil~(TM) C_(18)色谱柱(迪马公司,250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温25℃;甲醇-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱;检测波长271 nm;流速1 mL/min.结果:总黄酮和异牡荆苷的含量在7月份达到大,产量在8～9月份高.结论:从产量和有效成分黄酮的含量变化上综合考虑,建议广金钱草佳采收期在8月.
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不同来源和部位的广金钱草中化学成分研究
目的:研究不同市场、不同产地、不同部位的广金钱草中3种化学成分含量,为广金钱草临床应用提供科学依据.方法:采用HPLC法,对不同药材市场、不同产地广金钱草地上部分、茎及叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量进行测定.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2％甲酸溶液(32∶ 68),流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm.结果:叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量均高于地上部分和茎;毫州、安国、玉林、樟树、禹州5个市场地上部分及五通、中庸、宛田3个产地样品叶中夏佛塔苷含量多数均≥0.13％;异夏佛塔苷存在于地上部分、茎、叶中,异牡荆苷仅存在于叶中;玉林市场药效成分含量要优于其他市场,五通产地的药材质量要优于中庸、宛田产地.结论:广金钱草药材质量评价时,建议增加异夏佛塔苷这一指标;贮存药材时,建议减少贮存时间、保持药材完整性;叶是广金钱草3种化学成分的主要富集部位.
