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狭基线纹香茶菜水溶性成分及其抗肿瘤活性研究
目的 研究狭基线纹香茶菜Isodon lophanthoides var.gerardianus的水溶性成分及其抗肿瘤活性.方法 采用大孔吸附树脂D-101、ODS、Sephdex LH-20等色谱技术和重结晶进行分离纯化,通过ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术进行结构鉴定;以HepG2为供试细胞株,采用MTT法对化合物进行体外抗肿瘤活性研究.结果 从狭基线纹香茶菜水提液中分离得到12个水溶性化合物,分别鉴定为新西兰牡荆苷Ⅱ (1)、新西兰牡荆苷Ⅲ (2)、异夏佛塔苷(3)、夏佛塔苷(4)、牡荆苷(5)、芹菜素-6,8-二-Gα-L-吡喃阿拉伯糖苷(6)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(7)、芹菜素-6-C-β-L-吡喃阿拉伯糖-8-C-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(8)、芹菜素-6-C-β-D-木糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷(9)、咖啡酸(10)、迷迭香酸(11)、芦丁(12).结论 化合物1～9为首次从香茶菜属植物中分离得到;其中化合物1、6、11对HepG2细胞有较好的抑制作用.
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毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究
目的 建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法.方法 取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90:104～70:30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测.结果 从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数＞99%.结论 本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品.
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广金钱草总黄酮胶囊对照品的研究(英文)
目的:为广金钱草总黄酮胶囊制备含量测定用化学对照品.方法:采用常规柱层析结合制备型HPLC分离目标化合物,通过HPLC法测定其纯度和稳定性及其在胶囊中的含量,根据光谱数据(UV、IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、DEPT、1H-13CCOSY、1H-1HCOSY、1D-HOHAHA、1D-NOE、HMBC)鉴定其结构.结果:分离到的化合物被鉴定为异夏佛塔苷,其纯度在99%以上,常温条件下放置3个月内稳定,其溶液在常温条件下8h内稳定.异夏佛塔苷在广金钱草总黄酮胶囊中含量为3.0%以上.结论:该化合物可作为广金钱草总黄酮胶囊的含量测定用对照品,并且能从广金钱草中分离得到.
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RP-HPLC法同时测定广金钱草中夏佛塔苷和异夏佛塔苷
目的 用RP-HPLC分离广金钱草中的夏佛塔苷和异夏佛塔苷,并对其进行定量测定.方法 色谱柱为依利特C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液(三乙胺调pH至3.02)(15∶85);柱温30℃;体积流量0.9 mL/min;检测波长270 nm.结果 广金钱草中夏佛塔苷的线性方程为Y=2×106X-153 980,进样量在0.158 ～0.898 μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),回收率为100.0％,RSD为0.7％;异夏佛塔苷的线性方程为Y=3×106X-86 359,进样量在0.076 ～0.436 μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),回收率为99.9％,RSD为0.6％.结论 增加异夏佛塔苷的色谱检测有利广金钱草及其制剂的质量控制.
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基于LC-MS/MS研究异夏佛塔苷在大鼠体内药代动力学及其绝对生物利用度
建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中异夏佛塔苷的浓度,研究异夏佛塔苷在大鼠体内的药代动力学特性及其绝对生物利用度.分别灌胃给药1.5、3.0、6.0 mg/kg和静脉注射异夏佛塔苷0.5 mg/kg后,建立LC-MS/MS分析方法测定大鼠血浆中异夏佛塔苷的含量,运用DAS 3.0软件计算药代动力学参数.异夏佛塔苷在1.0～500.0 ng/mL内线性良好(r=0.9976),专属性、精密度和准确度、基质效应和提取回收率以及稳定性均符合生物样本分析要求.药代动力学参数显示:灌胃给药低、中、高3个剂量组,cmax分别为(109.34±22.87)、(259.84±95.35)、(499.26±288.09)ng/mL,AUC0-t分别为(310.57±46.18)、(552.67±207.14)、(1075.03±371.19)h·ng/mL,t1/2分别为(2.36±0.22)、(2.91±0.19)、(3.04±0.86)h,tmax分别为(1.03±0.25)、(1.18±0.17)、(1.5±0.43)h,MRT0-t分别为(11.33±1.53)、(11.27±1.09)、(8.29±0.76)h;静脉注射后,AUC0-t为(1536±421.3)h·ng/mL,t1/2为(2.57±0.46)h,MRT0-t为(9.55±2.37)h,绝对生物利用度分别为6.73％,5.99％,5.80％.结果表明,本研究所建立的LC-MS/MS分析方法可应用于异夏佛塔苷在大鼠体内的药代动力学特性研究.
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纤花线纹香茶菜中3种水溶性黄酮类成分含量动态变化研究
目的：：建立同时测定纤花线纹香茶菜中新西兰牡荆苷2、异夏佛塔苷、夏佛塔苷含量的方法,并分析其含量动态变化。方法：采用Phenomenex luna C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为330 nm,柱温为室温(25℃),进样量：10μl。结果：新西兰牡荆苷2、异夏佛塔苷、夏佛塔苷线性范围分别为0.130~3.110μg(r=0.9998)、0.180~4.540μg(r=0.9999)、0.08~1.97μg(r=0.9999)；平均回收率分别为96.8%、99.2%、97.1%,RSD分别为1.9%、1.6%、1.6%(n=6)。上述3种水溶性黄酮成分从幼苗期开始显著累积,异夏佛塔苷和夏佛塔苷在3月和8月达到高值；新西兰牡荆苷2的含量在1~4月趋于稳定,5月后开始逐渐累积,8月达高值,之后开始呈逐渐下降的趋势。结论：以水溶性黄酮成分含量为指标,纤花线纹香茶菜的佳采收期为3月和8月,且以8月份采收的药材质量佳。
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HPLC法同时测定神农茶颗粒中的夏佛塔苷、异夏佛塔苷、去氧地胆草内酯和4,5-二咖啡酰奎宁酸
目的：：建立同时测定神农茶颗粒中夏佛塔苷、异夏佛塔苷、去氧地胆草内酯、4,5-二咖啡酰奎宁酸4个成分的高效液相色谱测定方法。方法：采用Hypersil C18色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5μm)；以乙腈-0.025 mol·L-1磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量：1.3 ml·min-1,检测波长：270 nm(夏佛塔苷和异夏佛塔苷)、208 nm(去氧地胆草内酯)、327 nm(4,5-二咖啡酰奎宁酸),柱温为室温。结果：夏佛塔苷、异夏佛塔苷、去氧地胆草内酯和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在5.850~117.000,4.650~93.000,4.160~83.200,5.470~109.400μg · ml-1范围内线性良好, r 值均大于0.999,平均加样回收率分别为97.70%、96.87%、97.53%、99.29%,RSD分别为1.40%、1.13%、1.69%、1.01%(n=6)。结论：该方法简便,结果准确,可用于神农茶颗粒的含量测定。
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反相高效液相色谱法同时测定净石灵胶囊中5种成分的含量
目的 建立同时测定净石灵胶囊中新西兰牡荆苷Ⅱ、异夏佛塔苷、淫羊藿苷、淫羊藿苷次苷Ⅱ和迷迭香酸含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相系统为甲醇(A)-0.2％甲酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温25℃;检测波长为切变波长(0～40 min,270 nm;40～50 min,329 nm).结果 净石灵胶囊中新西兰牡荆苷Ⅱ、异夏佛塔苷、淫羊藿苷和淫羊藿苷次苷Ⅱ的进样量分别在0.099～1.238、0.132～1.650、0.081～1.012、0.038～0.475、0.062～0.775μg内与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)分别为98.6％、99.1％、97.1％、101.0％、98.6％,RSD分别为1.2％、0.97％、1.4％、1.6％、1.9％.结论 该方法符合方法学验证要求,简便、快捷,可用于净石灵胶囊的质量控制.
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不同来源和部位的广金钱草中化学成分研究
目的:研究不同市场、不同产地、不同部位的广金钱草中3种化学成分含量,为广金钱草临床应用提供科学依据.方法:采用HPLC法,对不同药材市场、不同产地广金钱草地上部分、茎及叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量进行测定.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2％甲酸溶液(32∶ 68),流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm.结果:叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量均高于地上部分和茎;毫州、安国、玉林、樟树、禹州5个市场地上部分及五通、中庸、宛田3个产地样品叶中夏佛塔苷含量多数均≥0.13％;异夏佛塔苷存在于地上部分、茎、叶中,异牡荆苷仅存在于叶中;玉林市场药效成分含量要优于其他市场,五通产地的药材质量要优于中庸、宛田产地.结论:广金钱草药材质量评价时,建议增加异夏佛塔苷这一指标;贮存药材时,建议减少贮存时间、保持药材完整性;叶是广金钱草3种化学成分的主要富集部位.
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RP-HPLC法同时测定消炎利胆片中咖啡酸、异夏佛塔苷、夏佛塔苷的含量
目的：建立同时测定消炎利胆片中咖啡酸、异夏佛塔苷、夏佛塔苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18，流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液（梯度洗脱），流速为0.8 ml/min，检测波长为334 nm，柱温为25℃，进样量为10μl。结果：咖啡酸、异夏佛塔苷、夏佛塔苷的检测进样量线性范围分别为0.10～2.81、0.20～5.63、0.10～2.63μg（r＝0.9999、0.9999、0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％；加样回收率分别为96.3％～100.4％（RSD＝1.59％，n＝9）、97.3％～101.2％（RSD＝1.28％，n＝9）、96.6％～100.6％（RSD＝1.39％，n＝9）。结论：该方法简单灵敏、准确可靠、重复性好，可用于同时测定消炎利胆片中咖啡酸、异夏佛塔苷、夏佛塔苷的含量。
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线纹香茶菜中咖啡酸、新西兰牡荆苷2、异夏佛塔苷的含量动态变化研究
目的：建立同时测定线纹香茶菜中咖啡酸、新西兰牡荆苷2、异夏佛塔苷含量的方法，以确定线纹香茶菜的佳采摘期。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18，流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱），流速为0.8 ml/min，检测波长为334 nm，柱温为25℃，进样量为15μl。结果：咖啡酸、新西兰牡荆苷2、异夏佛塔苷检测的质量浓度线性范围分别为0.23～5.68、0.31～7.76、0.45～11.30μg/ml（r＝0.9999、0.9998、0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为95.1％～98.9％、97.4％～101.3％、95.5％～98.8％，RSD分别为1.8％、1.7％、1.4％（n＝6）。采收于每年4－5月、7－8月的线纹香茶菜中上述3种成分含量高。结论：该方法简便、准确、重复性好，可用于同时测定线纹香茶菜中咖啡酸、新西兰牡荆苷2、异夏佛塔苷的含量；线纹香茶菜的佳采摘期为每年4－5月、7－8月。
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UPLC-MS/MS同时测定金牡感冒片中15个成分
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定金牡感冒片中15个化学成分(新绿原酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、夏佛塔苷、穗花牡荆苷、异夏佛塔苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,正负离子切换的多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:使用CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm),流动相为0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 mL· min-1.结果:15个成分在各自考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.994 0;加样回收率在96.8％～104.5％,RSD为3.8％～4.6％;12批样品中新绿原酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、夏佛塔苷、穗花牡荆苷、异夏佛塔苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、木犀草苷、异绿原酸A、B、C的含量分别为0.300～0.630、0.013～0.031、0.053～0.133、2.319～4.290、0.442～0.792、0.345～0.715、0.476～0.945、0.164～0.283、0.068～0.162、0.004～0.006、0.006～0.013、0.064～0.100、0.974～1.682、0.423～0.690、0.799～1.636 mg·g-1.结论:本研究所建立的UPLC-MS/MS定量分析方法可作为金牡感冒片中15个成分同时测定的方法.
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HPLC法同时测定不同来源溪黄草药材中8个水溶性成分的含量
目的:建立同时测定不同品种溪黄草中咖啡酸、新西兰牡荆苷2、新西兰牡荆苷3、异夏佛塔苷、夏佛塔苷、牡荆苷、芹菜素-6,8-二-C-α-L-吡喃阿拉伯糖苷和芦丁含量的高效液相色谱法,并比较评价溪黄草各品种药材质量.方法:采用Phenomenex luna C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5％甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长334 nm;柱温为室温(25℃).结果:咖啡酸、新西兰牡荆苷2、新西兰牡荆苷3、异夏佛塔苷、夏佛塔苷、牡荆苷、芹菜素-6,8-二-C-α-L-吡喃阿拉伯糖苷和芦丁线性范围分别为0.09 ～2.28、0.13 ～3.11、0.06～1.38、0.18 ～4.54、0.08 ～1.97、0.07 ～1.71、0.06～1.49、0.05～1.31 μg;平均回收率(n=6)分别为99.7％、99.5％、100.1％、99.0％、98.4％、98.4％、101.8％、99.4％,RSD分别为0.86％、1.8％、1.8％、1.7％、2.0％、1.2％、1.2％、1.4％.狭基线纹香茶菜中咖啡酸、新西兰牡荆苷2、新西兰牡荆苷3、异夏佛塔苷、夏佛塔苷、牡荆苷、芹菜素-6,8-二-C-α-L-吡喃阿拉伯糖苷和芦丁8个水溶性成分含量分别为0.63～0.33、0.88 ～6.20、0.44～2.41、2.37 ～ 11.19、0.75 ～5.53、0.76 ～ 1.83、0.45 ～ 1.78、0.00 ～2.45 mg·g-,纤花线纹香茶菜中上述8个水溶性成分含量分别为0.86～3.12、0.76～6.35、0.53～1.47、2.44～11.1、1.96 ～5.29、0.00～1.82、0.90～5.82、0.00～2.34 mg·g-1,线纹香茶菜中上述8个水溶性成分含量分别为0.61 ～2.17、0.77～1.56、0.47～1.82、1.97 ～6.48、1.69 ～6.72、0.00 ～0.56、0.00～3.30、0.00～0.84 mg·g-1,溪黄草中上述8个水溶性成分含量分别为0.62 ～ 1.33、0.00～0.94、0.44～ 1.33、0.00～2.13、0.18 ～ 1.81、0.00～0.50、0.00 ～ 1.11、0.00 ～0.22 mg ·g-1.结论:本研究所建立的方法能鉴别不同来源的溪黄草药材,可用于溪黄草药材的质量控制.
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HPLC-MS/MS法测定鸡骨草与毛鸡骨草中主要成分在大鼠尿液和胆汁中的浓度及其排泄动力学比较研究
目的:建立同时测定大鼠尿液中9种成分和胆汁中6种成分的HPLC-MS/MS法,并对鸡骨草与毛鸡骨草中夏佛塔苷、异夏佛塔苷、相思子碱、芒柄花素、木犀草素、维采宁-2、下箴刺桐碱、牡荆素、畀牡荆素在大鼠尿液和胆汁中的排泄动力学进行比较.方法:SD大鼠按一定剂量灌胃给予鸡骨草与毛鸡骨草提取物后,在24 h内收集胆汁,96 h内收集尿液.色谱分离采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.05％乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1;质谱检测采用电喷雾离子化(ESI)源,正负离子切换,多反应监测(MRM)模式.结果:尿液的胆汁中各待测成分在测定浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.996 6),日内、日间精密度RSD均小于15％,准确度RE在-11.2％～14.0％,提取回收率均不低于85.9％,基质效应基质因子RSD均不大于15％,样品稀释效应RSD＜15％.实验结果表明,鸡骨草与毛鸡骨草中的多数成分在尿液中的排泄情况相似,但在胆汁中差异较大.结论:建立的HPLC-MS/MS方法简单、快速,灵敏度高.测定结果为鸡骨草与毛鸡骨草相互替代合理性的全面评价提供了一定的参考依据.
