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UFLC-PDA同时快速测定藏药翼首草中5种化学成分的含量
目的：建立同时快速测定藏药翼首草药材中绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A含量的方法。方法：采用超快速液相色谱仪、Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm，2.7μm），柱温30益，流速1.0 mL·min-1，进样量4μL，流动相为：乙腈-0.2%磷酸水溶液，梯度洗脱，检测波长237 nm、325 nm。结果：绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷 A分别在8.72~218.0、1.52~38.0、2.44~61.0、29.36~734.0、3.00~75.0μg·mL-1范围内（r>0.9996，n =6）呈良好线性关系，平均加样回收率分别为99.46%、99.41%、100.14%、98.89%、99.42%，RSD 分别为0.69%、0.66%、0.60%、1.21%、0.64%（n=9）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可同时快速测定藏药翼首草中5种化学成分的含量。
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不同产地野生滇龙胆中主要裂环烯醚萜类成分的含量比较
目的:采用高效液相色谱法测定不同产地野生滇龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及獐牙菜苷的含量.方法:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-水(30∶70),流速1.0 mL·min-1,龙胆苦苷检测波长270 nm,獐牙菜苦苷及獐牙菜苷检测波长245 nm,柱温25℃.结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围为0.4～2 mg·L-1;相关系数分别为0.999 7,0.999 6,0.998 7;回收率分别为100.04%(RSD 1.49%),98.48%(RSD 1.67%),98.46%(RSD 1.15%)结论:用本法测定不同产地野生滇龙胆中3种成分含量,方法可行,结果可靠,为野生滇龙胆资源的开发与利用提供资料.
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HPLC法测定喉毛花植物中5种有效成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定喉毛花植物中绿原酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、槲皮素的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04％磷酸)的比例在0-45min内由10∶90至60∶40线性梯度洗脱,45-50min内60∶40等度洗脱,流速1mL/min,检测波长254nm,柱温30℃.结果:5种成分均达到基线分离,绿原酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、槲皮素的线性范围分别为0.0495-0.99μg(r=0.9998),0.0515-1.03μg(r=0.9999),0.06-1.2μg(r=0.9998),0.0495-0.99μg(r=0.9998),0.0495-0.99μg(r=0.9999);回收率为100.8％(RSD=2.51％),100.7％(RSD=0.91％),100.2％(RSD=2.89％),99.6％(RSD=0.85％),99.8％(RSD=1.36％).结论:该方法测定快速,结果准确、可靠.
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六味地黄丸主要血中移行成分对培养大鼠成骨细胞促增殖作用的研究
目的:阐明六味地黄丸主要血中移行成分对培养大鼠成骨细胞促增殖作用.方法:将六味地黄丸主要血中移行成分以适当浓度添加到大鼠成骨细胞培养液中,用MTT法测定细胞的增殖速度.结果:六味地黄丸主要血中移行成分莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷的混合物各剂量组均明显表现出对大鼠成骨细胞的促增殖作用.结论:初步确定六味地黄丸主要血中移行成分莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷是其治疗骨质疏松的药效物质基础.
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云南产青叶胆及其习用品药材中5种成分的HPLC含量测定
目的:建立1种用于测定青叶胆及习用品药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和红白金花内酯含量的HPLC方法,并研究5种成分在青叶胆及习用品药材中的分布.方法:Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相0.1％磷酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.7～ 1.0 mL·min-1,柱温32℃,检测波长为250,260,225 nm.结果:5种成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性,r=0.999 7 ～ 0.999 9,平均回收率97.03％ ～ 102.7％,RSD为1.8％ ～6.2％.对8种30份青叶胆测定结果显示8个青叶胆品种中5种成分的有无及含量存在差异；弥勒獐牙菜、丽江獐牙菜等獐牙菜苦苷含量高达34.47～118.05 mg·g-1；西南獐牙菜中龙胆苦苷含量高,紫红獐牙菜中獐牙菜苷的含量较高；根据獐牙菜苦苷及龙胆苦苷与獐牙菜苷含量之和的比较可以鉴别小青叶胆和大青叶胆；根据龙胆苦苷与5成分总和的比值可以区别西南獐牙菜.结论:本研究建立的方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于青叶胆类药材的鉴定及质量评价.
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六味地黄汤水提醇溶部位的成分分析及对小鼠的补肾作用机制研究
目的 研究分析六味地黄汤水提醇溶部位的主要成分及其补肾作用机制.方法 用Hypersile C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(27∶73)为流动相,检测波长为236 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃,用高效液相色谱法测定六味地黄汤水提醇溶部位的主要成分及含量.按照性别和体重将30只小鼠随机分为3组(n=10):正常组、模型组、实验组.实验组按9.75g·kg-1体重灌胃六味地黄汤水提醇溶部位,连续给药9d;在给药第6天,除正常组外,其他各组按50 mg·kg-1体重灌胃氢化可的松,连续4d,建立肾阴虚小鼠模型.第10天,用ELISA法测定小鼠血浆环磷酸腺苷(cAMP)、环磷酸鸟苷(cGMP)含量,用放射免疫分析法测定小鼠血清促卵泡素(FSH)、雌二醇(E2)及睾酮(T)含量.结果 莫诺苷、獐牙菜苷、芍药苷和马钱苷的线性范围分别在0.24～2.40 μg(r =0.999 6)、0.14～1.38 μg(r =0.999 1)、0.12 ～1.20 μg(r =0.999 1)及0.24 ～2.40 μg(r =0.999 4)内,线性关系良好;这4种成分的回收率分别为(100.22±1.80)％,(100.83±1.94)％,(102.40±1.47)％,(101.40±1.50)％,RSD分别为1.80％,1.92％,1.44％,1.50％.在六味地黄汤水提醇溶部位中按生药量计算,莫诺苷、獐牙菜苷、芍药苷和马钱苷的平均含量分别为0.20％,0.02％,0.06％,0.13％.给药9d后,模型组与实验组cAMP含量分别为(8.20±0.63),(6.90±0.15) nmol·L-1,差异有统计学意义(P＜0.01);模型组与实验组FSH、E2、T含量分别为(0.54±0.10),(0.88±0.04) mU·mL-1;(13.93±0.29),(15.48±0.43) pg·mL-1;(2.23±0.14),(5.63±0.48)ng·mL-,差异均有统计学意义(均P ＜0.01).结论 六味地黄汤水提醇溶部位主要含有马钱苷、莫诺苷、獐牙菜苷、芍药苷,其补肾作用机制可能与其调节cAMP含量及HPG轴中各环节激素水平有关.
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HPLC-DAD同时测定山茱萸饮片中5个成分的含量
目的 采用高效液相二机管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定4个主要产地的山茱萸饮片中5个成分的含量:没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱素.方法 应用Zorbax C18柱,以0.1%磷酸溶液和0.1%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长218,240和284 nm.结果 5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r＞O.999 6);加样回收率为98.16%-102.53%.结论 该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价和控制山茱萸饮片质量提供依据.
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接骨木根皮的化学成分研究(Ⅰ)
目的 研究接骨木Sambucus williamsii根皮的化学成分.方法 采用硅胶、ODS、制备液相等分离方法对化合物进行分离,通过核磁共振和质谱等波谱数据鉴定化合物结构.结果 从接骨木根皮95％乙醇提取部位中分离得到18个化合物,分别鉴定为7α-乙氧基莫诺苷(1)、7β-乙氧基莫诺苷(2)、去氢莫诺苷(3)、马钱子苷(4)、7-脱氢马钱子苷(5)、7-甲酸裂环马钱子苷(6)、獐牙菜苷(7)、松柏醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(8)、3-甲氧基-4-(2-丙三醇氧基)-苯丙醇(9)、(7R,8R)-7,8-二氢-9'-羟基-3'-甲氧基-8-羟甲基-7-(4-羟基-3-愈创木基)-1'-苯骈呋喃丙醇-9'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(7R,8R)-4,7,9,9'-四羟基-3-甲氧基-8-O-4'-新木脂素-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(苏式)(11)、(7R,8R)-3-甲氧基-8,4'-氧新木脂素-3',4,7,9,9'-戊醇(苏式)(12)、5-(1'-羟乙基)-烟酸甲酯(13)、3-(羟乙酰基)吲哚(14)、4'-羟基-N-(4-羟基-3-甲氧基苯甲酰基)-3',5 '-二甲氧基苯甲酰胺(15)、3-甲氧基-1H-吡咯(16)、(1S,3S)-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(17)、丁香酸-4-O-α-L-鼠李糖(18).结论 化合物8～10、13～17是从忍冬科植物中首次分离得到,1～4、6、11、18是首次从接骨木属中分离得到.
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HPLC法同时测定黄花獐牙菜根中8种成分
目的 建立同时测定黄花獐牙菜Swertia kingii根中獐牙菜苷、龙胆苦苷、异荭草苷、1,3,7,8-四羟基(口山)酮-1-O-β-D-葡萄糖、当药醇苷、1,3,7,8-四羟基(口山)酮、去甲基雏菊叶龙胆酮和1,5,8-三羟基-3-甲氧基(口山)酮8种成分的HPLC方法.方法 采用Agilent Zorbax ODS (250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.5％磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃.结果 獐牙菜苷、龙胆苦苷、异荭草苷、1,3,7,8-四羟基(口山)酮-1-O-β-D-葡萄糖、当药醇苷、1,3,7,8-四羟基(口山)酮、去甲基雏菊叶龙胆酮和1,5,8-三羟基-3-甲氧基(口山)酮分别在3.84～96.00 μg/mL (r=0.999 6)、3.36～84.00 μg/mL (r=0.999 2)、5.92～148.00 μg/mL (r=0.999 8)、4.81～118.00 μg/mL (r=0.999 2)、4.32～108.00 μg/mL (r=0.999 3)、4.16～104.00μg/mL (r=0.999 2)、5.12～128.00 μg/mL (r=0.9994)、4.80～120.00 μg/mL (r=0.999 6)与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.59％、98.95％、98.61％、99.63％、99.31％、99.50％、99.80％、98.50％,RSD分别为0.99％、3.37％、1.87％、1.93％、1.21％、1.62％、0.54％、1.87％.结论 所建方法简便、高效、准确,重复性好,可用于对黄花獐牙菜的质量控制,有利于对该植物的综合利用开发.
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基于UPLC-ESI-HRMSn评价不同干燥方式对粗茎秦艽中环烯醚萜类及黄酮类成分的影响
目的 通过化学成分测定,评价远红外干燥、真空干燥、冷冻干燥、阴干、烘干、“发汗”干燥对粗茎秦艽品质的影响.方法 采用UPLC-ESI-HRMSn测定秦艽中4个环烯醚萜类成分(獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苷)和4个黄酮类成分(木犀草素、异牡荆素、芹菜素、山柰酚)质量分数.并结合单因素方差分析、聚类分析、逼近理想值排序法(TOPSIS)分析综合评价不同干燥方式所得样品的品质,确定佳干燥方式.结果 不同干燥方法样品的獐牙菜苦苷差异不显著,龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苷、木犀草素、异牡荆素、芹菜素和山柰酚差异明显.其中,4个环烯醚萜类成分在冷冻干燥中保留佳;4个黄酮类成分在“发汗”干燥中保留佳.各成分在阴干样品中质量分数低.聚类分析及TOPSIS分析表明“发汗”干燥具有与冷冻干燥相似的品质,且品质好,其次是烘干干燥和远红外干燥,阴千干燥的样品品质差.结论 不同干燥方式对秦艽药材品质的影响值得关注.研究表明《中国药典》2015年版收载秦艽“发汗”的干燥方法具有科学性.但传统“发汗”过程时间较长,为了提高干燥效率,进一步研究方向应关注“发汗”干燥结合现代干燥技术如热风干燥、冷冻干燥、真空干燥以保证秦艽药材稳定品质的基础上缩短干燥时间.
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HPLC法同时测定藏茵陈胶囊中7种有效成分
目的 建立同时测定藏茵陈胶囊中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、当药醇苷、1-羟基-3,4,5-三甲氧基呫吨酮和齐墩果酸的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃;獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、当药醇苷和1-羟基-3,4,5-三甲氧基呫吨酮的检测波长为254 nm,齐墩果酸的检测波长为210 nm.结果 獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、1-羟基-3,4,5-三甲基呫吨酮和齐墩果酸分别在2.8～56.0、1.2～24.0、0.6～12.0、2.0～40.0、1.2～24.0、0.6～12.0、12.0～240.0 μg/mL与色谱峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为98.9％、101.2％、96.5％、98.6％、96.9％、97.8％、99.3％,RSD依次为1.14％、1.72％、1.31％、1.25％、1.37％、1.78％、2.23％.结论 该方法简便、准确,重复性好,为藏茵陈胶囊的质量控制提供实验依据.
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不同采收期龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷的变化研究
目的 研究不同采收期龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的变化规律.方法 采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇–水(25:75);检测波长:270(龙胆苦苷)、240 nm(獐芽菜苦苷和獐牙菜苷);体积流量:1.0 mL/min;柱温:25 ℃;进样量为10 μL.分别采收9、10月上、中、下旬的龙胆,考察其中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的变化.结果 在9—10月,龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷的量基本呈现同步上升、同步下降趋势.在9月中旬高,9月下旬低.与9月下旬比较,10月上旬的量有所回升,而10月下旬的量再次呈下降趋势.结论 龙胆药材佳采收季节为9月中旬,此时龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐牙菜苷的量高.
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HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量
目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为甲醇-0.02％磷酸溶液(23:77)；检测波长为243 nm；流速为l mL/min；柱温为30℃.结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33 ～ 1.98 μg(r =0.9997),0.16 ～0.96 μg(r=0.9999),0.20 ～ 1.20 μg(r=0.9997),回收率分别为100.2％,99.5％,98.2％.结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价.
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尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量测定
目的：建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法：采用Cosmo－sil 5C18－MS－II （4．6mm ×250mm，5μm）色谱柱，以甲醇（ A）－水（ B）为流动相，梯度洗脱程序为0～10min，10％→33％（A）；10～20min，33％（A），流速1．0mL／min，检测波长247nm，柱温30℃。结果：龙胆苦苷、獐牙菜苷的分别在10．95～438．0μg／mL，7．61～304．4μg／mL浓度范围内线性关系良好，回归方程的相关系数r分别为0．9996、0．9995；龙胆苦苷、獐牙菜苷的平均加样回收率（ n＝6）为98．8％，100．1％。结论：该方法能够快速、准确的测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。
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MEKC-DAD测定山茱萸饮片中獐牙菜苷和马钱苷含量
目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定山茱萸饮片中獐牙菜苷、马钱苷含量的方法.方法:应用未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm i.d.×64.5 cm,有效长度56 cm),检测波长:240 nm;压力进样:5 kPa×8s;分离电压:10 kV;柱温:18℃;运行缓冲液:50 mmol/L硼砂-40 wanol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5).并考察了缓冲溶液浓度、表面活性剂浓度、有机溶剂、缓冲溶液pH、运行电压、运行温度等因素对待测物质分离的影响.结果:獐牙菜苷、马钱苷分别在19.25～192.5,121～1 210 mg/L范围内线性关系良好(r=0.998 9,0.998 7);回收率分别为100.38%(RSD 2.80%),100.41%(RSD 2.98%);低检测限分别为4.81、28.92 mg/L,低定量限分别为16.04、96.41mg/L.结论:方法简便、灵敏,重复性与加样回收率良好,可作为中山茱萸质量分析的新方法.
关键词： 胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法 山茱萸 獐牙菜苷 马钱苷 -
基于HPLC特征图谱和主要成分含量测定的龙胆药材干燥方法研究
目的 通过测定龙胆药材不同干燥方法所得样品的HPLC特征图谱及3种主要成分的含量,确定龙胆药材的佳干燥方法.方法 采用Welchrom C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10 μL;检测波长:240 nm;柱温:25℃.结果 建立了龙胆药材鲜品及不同方法干燥后样品的HPLC特征图谱,同时测定了样品中3种主要成分的含量.结论 龙胆药材的佳干燥方法为阴干法.
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裂环环烯醚萜苷类化合物的药理作用研究进展
裂环环烯醚萜苷类化合物是一类具有保肝、降血糖、调血脂、抗炎、抗肿瘤和神经保护作用的天然活性分子.本文对龙胆苦苷、獐牙菜苷和獐牙菜苦苷3个代表化合物的药理作用进行了综述,以期为裂环环烯醚萜苷类化合物的进一步研究与开发奠定基础.
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高效液相色谱法测定龙胆花中4种活性成分的含量
目的 建立反相高效液相色谱法同时测定龙胆花中落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量.方法 采用ZORBAX SB-CM18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)为15:85的比例洗脱;检测波长为238 nm;流速1 ml·min-1;柱温30℃.结果 4种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.10～6.25 μg (r 0.999 9),0.076～3.5 μg (r =0.999 8),0.04～5.65 μg(r = 0.999 9)和1.27～7.62 μg (r =0.999 8);平均回收率分别为99.2%(RSD=2.6%,n=5),103.0%(RSD=1.5%,n=5),101.0%(RSD=1.1%,n=5),99.7% (RSD=3.6%,n=5).结论 该方法测定快速,结果准确、可靠.
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高效液相色谱法测定云南产龙胆习用品头花龙胆中3种成分的含量
目的：测定云南产龙胆习用品头花龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的含量,并研究头花龙胆与正品坚龙胆药材化学成分的相似性,为其作为正品龙胆使用提供科学依据。方法采用高效液相色谱( HPLC)法；色谱柱为Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)；流动相为甲醇-水,梯度洗脱；流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm；柱温25℃,进样量10μL。结果龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷3种成分在头花龙胆中均有分布。结论头花龙胆中含有丰富的环烯醚萜苷类成分,特别是龙胆苦苷成分含量较高,其HPLC色谱与正品坚龙胆药材极为相似,将头花龙胆作为正品龙胆药材的替代品使用有一定合理性。所建立方法简单,结果准确,可用于龙胆类药材的品质评价。
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泸州古蔺山银花指纹图谱及一测多评同时检测研究
目的:建立HPLC指纹图谱及一测多评同时检测泸州古蔺山银花中9个成分的质量分析方法.方法:以绿原酸为参照物,建立泸州古蔺山银花HPLC指纹图谱,并采用斜率校正法计算其与新绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙的相对校正因子,分别用外标法和一测多评法计算含量.结果:建立了10批古蔺山银花HPLC指纹图谱,相似度均在0.99以上,标定了11个共有峰,指认了其中9个共有峰,并分别采用外标法和一测多评检测其含量,二者无显著差异.结论:实验将一测多评和指纹图谱相结合评价泸州古蔺山银花的质量,该方法准确、简便、可行,为更全面控制山银花的质量提供参考依据.
