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寿胎丸提取液透过妊娠大鼠胎盘屏障的药物成分研究
目的:对不同孕期妊娠大鼠给予寿胎丸提取液(STW),采用HPLC研究STW透过胎盘屏障的药物成分.方法:早、中、晚孕期Wistar大鼠灌胃STW,连续给药5天后,取母体血浆(母血)、脐静脉血及胚胎组织,用HPLC法检测其中所含药物成分.结果:在实验剂量下,各孕期1h母血中均检测到马钱子苷和槲皮苷,12h母血、脐静脉血及胚胎组织中均未检测到待测成分.结论:实验剂量下,STW的药物成分未透过胎盘屏障,提示妊娠期应用寿胎丸不会造成胎儿的宫内暴露.
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六味地黄丸主要血中移行成分对培养大鼠成骨细胞促增殖作用的研究
目的:阐明六味地黄丸主要血中移行成分对培养大鼠成骨细胞促增殖作用.方法:将六味地黄丸主要血中移行成分以适当浓度添加到大鼠成骨细胞培养液中,用MTT法测定细胞的增殖速度.结果:六味地黄丸主要血中移行成分莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷的混合物各剂量组均明显表现出对大鼠成骨细胞的促增殖作用.结论:初步确定六味地黄丸主要血中移行成分莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷是其治疗骨质疏松的药效物质基础.
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双波长高效液相法同时测定双香排石颗粒中的马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B
目的 建立高效液相双波长切换法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B的含量.方法 采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶3)(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为1.0 ml/min;进样量为20 μl;马钱子苷、断氧化马钱子苷和当药苷检测波长为240 nm,迷迭香酸和木通苯乙醇苷B检测波长为330 nm.结果 马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B在给定浓度范围内线性范围分别为5.91～118.20 μg/ml(r=0.9995)、4.10 ～ 82.00 μg/ml (r=0.9991)、8.13～162.60tμg/ml (r=0.9993)、12.57 ～ 251.40 μg/ml (r=0.9998)和4.95 ～ 99.00 μg/ml(r=0.9997),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为96.88％(1.31％)、99.09％(1.47％)、98.29％(1.59％)、98.82％(1.42％)和97.51％ (0.86％).结论 本文建立的双波长HPLC方法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B含量.方法灵敏度高、简便、准确、重现性好,为评价双香排石颗粒质量控制提供可靠方法.
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莛子藨地上部分1个新的环烯醚萜
目的 研究莛子藨Triosteum pinnatifidum地上部分的化学成分.方法 采用溶剂萃取、薄层色谱以及硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS等柱色谱方法进行化合物的分离和纯化,并综合运用1H-NMR、13C-NMR、COSY、HMBC、HSQC、NOESY、MS等波谱手段以及与对照品比对等方法鉴定化合物的结构.结果 从莛子藨地上部分乙醇提取物正丁醇萃取部分中分离得到5个环烯醚萜化合物,分别鉴定为triohimaC 10-O-β-D-glucopyranoside(1)、獐芽菜苷(2)、马钱子苷酸(3)、马钱子苷(4)、grandifloroside (5).结论 化合物1为新化合物,命名为莛子藨苷.
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水忍冬藤茎化学成分的研究
目的 研究水忍冬Lonicera dasystyla藤茎的活性物质基础.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20柱色谱及ODS反相柱色谱等进行分离纯化,通过质谱、核磁共振波谱技术等分析手段进行结构鉴定.结果 首次从水忍冬藤茎醇提浸膏的醋酸乙酯萃取部位分离得到9个化合物,分别鉴定为二氢芝麻素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、异阿魏酸(2)、对甲氧基香豆酸(3)、山柰酚-7-O-(2"-E-对香豆酰基)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、灰毡毛忍冬皂苷乙(5)、马钱子苷(6)、山奈酚(7)、合金欢素(8)、槲皮素(9).结论 化合物1为新化合物,命名为二氢芝麻素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,根据文献报道,化合物5、6为该属植物的特征成分;化合物2～4及8为首次从该属植物中分离得到.这些化学成分的分离鉴定为研究水忍冬藤茎的活性物质奠定了基础,对该植物的化学分类学有一定的指导意义.
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接骨木根皮的化学成分研究(Ⅰ)
目的 研究接骨木Sambucus williamsii根皮的化学成分.方法 采用硅胶、ODS、制备液相等分离方法对化合物进行分离,通过核磁共振和质谱等波谱数据鉴定化合物结构.结果 从接骨木根皮95％乙醇提取部位中分离得到18个化合物,分别鉴定为7α-乙氧基莫诺苷(1)、7β-乙氧基莫诺苷(2)、去氢莫诺苷(3)、马钱子苷(4)、7-脱氢马钱子苷(5)、7-甲酸裂环马钱子苷(6)、獐牙菜苷(7)、松柏醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(8)、3-甲氧基-4-(2-丙三醇氧基)-苯丙醇(9)、(7R,8R)-7,8-二氢-9'-羟基-3'-甲氧基-8-羟甲基-7-(4-羟基-3-愈创木基)-1'-苯骈呋喃丙醇-9'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(7R,8R)-4,7,9,9'-四羟基-3-甲氧基-8-O-4'-新木脂素-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(苏式)(11)、(7R,8R)-3-甲氧基-8,4'-氧新木脂素-3',4,7,9,9'-戊醇(苏式)(12)、5-(1'-羟乙基)-烟酸甲酯(13)、3-(羟乙酰基)吲哚(14)、4'-羟基-N-(4-羟基-3-甲氧基苯甲酰基)-3',5 '-二甲氧基苯甲酰胺(15)、3-甲氧基-1H-吡咯(16)、(1S,3S)-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(17)、丁香酸-4-O-α-L-鼠李糖(18).结论 化合物8～10、13～17是从忍冬科植物中首次分离得到,1～4、6、11、18是首次从接骨木属中分离得到.
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山茱萸不同炮制品中齐墩果酸含量的比较
山茱萸是山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Siet. et Zucc.的干燥成熟果肉.始载于<神农本草经>.具有补肝肾、涩精气、固虚脱的功效,是成药六、八味地黄丸的重要原料.目前认为山茱萸中所含的熊果酸、齐墩果酸、山茱萸苷、马钱子苷、没食子酸、多糖类等为其主要有效成分,具有降血糖、增强免疫、抗炎等药理作用[1].临床多用其酒蒸、酒炖等炮制品,并采用薄层扫描法测定熊果酸含量作为其质量控制指标[2].据报道炮制对山茱萸熊果酸含量有明显影响[3],炮制品中以酒炖品中熊果酸含量较高[4].山茱萸中含有齐墩果酸[5],但炮制对齐墩果酸含量的影响尚未见到报道.本实验采用薄层扫描法测定山茱萸中齐墩果酸的含量[6],比较不同炮制方法对其含量的影响,为制定山茱萸合理的炮制工艺提供实验依据.
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山茱萸中马钱子苷的研究进展
山茱萸为常用中药,具有补益肝肾、涩精固脱等功效.马钱子苷作为山茱萸中环烯醚萜类的主要成分,具有免疫调节、抗休克等作用.综述了山茱萸中马钱子苷的提取、分离、鉴别、测定方法及其药理作用、药代动力学等方面的研究进展.
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正交法优选山茱萸抗衰老有效部位的提取工艺
目的 以马钱子苷和莫诺苷为指标,优化山茱萸抗衰老有效部位的提取工艺.方法采用L9 (34) 正交法设计实验,考察乙醇浓度、乙醇用量、回流次数、回流时间等4个因素对指标值的影响. 结果 佳提取工艺为:用80 %乙醇,12倍量,回流提取2次,每次60 min.结论正交实验法用于优选山茱萸抗衰老有效部位提取工艺简便易行.
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HPLC法及UV法共同监控山茱萸制剂提取纯化工艺
目的建立山茱萸制剂提取纯化工艺参数.方法 HPLC法采用Lichrospher C18柱4.6 mm×250 mm,甲醇-水(30∶70)为流动相,检测波长240 nm.UV法中扫描波长为240 nm.两法对照品均为莫诺苷和马钱子苷.结果 HPLC测定山茱萸提取纯化各步中两苷含量分别为2.8%,15.6%及46.9%.结论 UV图谱直观显示了提取纯化的全过程,而HPLC定量准确,两法相结合,实现优势互补,可作为山茱萸制剂工艺的有效监控手段.
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UPLC法测定山茱萸中的莫诺苷和马钱子苷
目的 建立一种同时测定山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的UPLC法.方法 采用超高效液相色谱仪.色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.5 mm,1.7 μm);检测波长:240 nm;流动相:乙腈(A)-1 mL·L-1甲酸水溶液(B);采用梯度洗脱;流速:0.3 mL·min-1;柱温:30 ℃.结果 该色谱条件下,山茱萸中各组分的分离满足分析要求,莫诺苷和马钱子苷的线性回归方程分别为y=241.65x+27.59,r=0.999 66和y=192.39x-31.96,r=0.999 89;莫诺苷和马钱子苷在0.112 5~1.80和0.087 5~1.40 μg范围内峰面积与进样量线性关系良好;测得陕西佛坪山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分别为16.53±0.89和6.81±0.32 mg·g-1.结论 该方法高效、快速,适合山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分析;陕西山茱萸中有效成分的含量远高于《中国药典》规定,品质优异.
