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HPLC法测定尖叶假龙胆中3个[口山]酮苷的含量
目的：建立HPLC法同时测定尖叶假龙胆中的1，5-dihydroxy-3-methoxyxanthone 8-O-β-D-glucopyranoside （F1）、1-hydroxy-3,4-dimethoxyxanthon 7-O-β-D-glucopyranoside （F2）、1,8-dihydroxy-3,4-dimethoxyxanthone 5-O-β-D-glucopyranoside（F3）3个[口山]酮苷的含量。方法：Thermo syncronis C18（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱，乙腈-水（24.5：75.5，V/V）等度洗脱，流速1.0 mL·min-1，检测波长为254 nm，柱温为35℃。结果：F1、F2、F3分别在14.06~281.28μg·mL-1（R2=0.9997）、0.56~11.16μg·mL-1（R2=0.9998）、0.46~9.20μg·mL-1（R2=0.9999）范围内线性关系良好；平均回收率（n=9）分别为99.70%（RSD=1.06%）、99.78%（RSD=1.21%）、100.28%（RSD=1.15%）。结论：该方法能快速、简便地测定尖叶假龙胆中3个主要的[口山]酮苷的含量，为该药材的质量控制研究提供了参考。
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尖叶假龙胆中norswertianolin的含量测定
目的:利用反相高效液相色谱法对尖叶假龙胆中norswertianolin成分进行含量测定.方法:采用Shim-pack VPODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)(80∶ 20),流速1.0 mL· min -1,柱温25℃,紫外检测波长254 nm.结果:尖叶假龙胆中norswertianolin在9.6～192 mg·L-1线性关系良好(r=0.999 5)；仪器精密度RSD0.67％(n=6)；方法重复性RSD 1.88％ (n =6)；样品在12 h内稳定；平均回收率为99.8％( RSD 1.31％).结论:本法快速、准确、重复性好,可用于蒙药尖叶假龙胆中norswertianolin成分的含量测定.
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尖叶假龙胆中(口山)酮类成分的分离与鉴定
采用硅胶、ODS柱色谱和制备型HPLC等色谱技术从尖叶假龙胆乙醇提取物中分离得到12个(口山)酮类成分,经MS和NMR等波谱技术分别鉴定为1,7-二羟基-3-甲氧基(口山)酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),紫药苷(2),1,3,8-三羟基-4,5-二甲氧基(口山)酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖基(6→1)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),1,2,8-三羟基-5,6-二甲氧基(口山)酮-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),1,3,7,8-四羟基(口山)酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),1,3,5,8-四羟基-5,6,7,8-四羟基(口山)酮(6),1,3,5-三羟基(口山)酮(7),1,3,5,8-四羟基(口山)酮(8),1,2,8-三羟基-5,6-二甲氧基(口山)酮(9),雏菊叶龙胆(口山)酮(10),芒果苷(11),当药醇苷(12).化合物1～9均为首次从假龙胆属中分离得到.
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3种地格达类蒙药材中獐牙菜苦苷和当药黄素的初步比较研究
肋柱花、扁蕾和尖叶假龙胆分别为龙胆科肋柱花属、扁蕾属和假龙胆属植物,三者均可作为地格达类蒙药广泛用于肝胆等疾病的治疗,临床效果显著.该文采用高效液相色谱法对内蒙古地区3种蒙药材中獐牙菜苦苷和当药黄素进行初步比较研究,旨在为临床安全用药提供科学依据.文中所采用色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)和水(B)梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1,柱温25℃,检测波长237 nm.结果显示3种蒙药中均含有獐牙菜苦苷和当药黄素,其含量与植物种类和产地关系密切.不同产地肋柱花中獐牙菜苦苷质量分数为1.73％～2.72％,当药黄素质量分数为0.43％～0.96％;阿拉善左旗产扁蕾中獐牙菜苦苷的质量分数为0.38％;其他产地扁蕾及尖叶假龙胆中獐牙菜苦苷和当药黄素均为定性检出.因此,从肋柱花等3种蒙药中獐牙菜苦苷、当药黄素的初步测定结果分析,三者化学成分因种类和产地不同而差异较大,临床用药需按疾病种类不同仔细斟酌,不宜盲目混用.
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尖叶假龙胆的化学成分及药理作用研究进展
尖叶假龙胆Gentianella acuta为常用蒙药,主要活性成分为山酮类,还含有萜类、苯丙素类等成分.其具有清热利湿的功效及抗肿瘤、护肝、抗抑郁、抗炎等药理作用.查阅近30年国内外文献,就尖叶假龙胆的化学成分、药理学作用进行综述,以期为其深入开发利用提供参考.
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尖叶假龙胆有效成分的活性追踪分离及对H2O2诱导PC12细胞氧化损伤的保护作用研究
目的 从尖叶假龙胆不同极性部位中寻找对H2O2诱导PC12细胞氧化损伤具有较强保护作用的化合物.方法 采用活性追踪分离的方式,通过H2O2诱导PC12细胞损伤建立氧化应激损伤模型,利用实时细胞分析技术(real-time cell analysis,RTCA)研究尖叶假龙胆不同极性部位对H2O2诱导PC12细胞氧化损伤的保护作用;采用HPLC法测定具有活性的单体化合物的质量分数,并确定其化学结构.结果 尖叶假龙胆正丁醇和醋酸乙酯部位对H2O2诱导PC12细胞氧化损伤具有保护作用.同时,从尖叶假龙胆正丁醇和醋酸乙酯部位中分离得到的化合物1、2、3、5也对H2O2诱导PC12细胞氧化损伤具有保护作用.其中化合物1和2的保护作用在3.125～50.000 μmol/L呈一定剂量依赖性,浓度为50.000 μmol/L时,对H2O2诱导PC12细胞氧化损伤的保护作用强;而化合物3和5的保护作用在3.125～50.000μmol/L内不具有剂量依赖性,浓度分别为25.000、3.125 μmol/L时,对H2O2诱导PC12细胞氧化损伤的保护作用强.经结构鉴定,化合物1、2、3、5分别为雏菊叶龙胆酮、去甲基雏菊叶龙胆酮、当药醇苷及去甲基当药醇苷.结论 化合物1、2、3、5对H2O2诱导PC12细胞氧化损伤具有保护作用,可能是尖叶假龙胆抗氧化的主要活性成分.
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6种不同来源蒙药尖叶假龙胆中齐墩果酸的含量比较
目的:比较6种不同来源的蒙药材尖叶假龙胆中齐墩果酸的含量.方法:高效液相色谱法,采用Inertsil ODS-SPC18色谱柱(150×4.6mm,粒度5μm),以乙腈∶甲醇∶0.05％乙醇胺(68∶15∶17)为流动相,流速0.6mL/min;柱温25C;检测波长为210nm;进样量:10 μL.结果:齐墩果酸在10 μg/mL～200 μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.精密度试验RSD=0.69％,重复性试验RSD =0.45％,平均回收率分别为99.0％,RSD=1.80％(n=6).结论:该方法简便、准确,稳定性、重现性好,精密度高,可用于制定尖叶假龙胆中齐墩果酸含量控制标准的依据.
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HPLC法测定尖叶假龙胆中雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮含量
目的:建立HPLC法同时测定尖叶假龙胆中雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮的含量.方法:色谱柱:Thermo Syncronis C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.5％磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,0～15 min,40％～45％B,15 ～ 30 min,45％～60％B;检测波长:254 nm;柱温:30℃;流速:1.0mL· min-1.结果:雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮分别在1.99～79.52 μg· mL-1(R2=0.999 9)、2.28～56.90 μg·mL-1(R2=0.999 7)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.01％(RSD=1.50％)、100.65％(RSD=1.14％).结论:该方法简便、快速、准确、可靠,为尖叶假龙胆的质量控制提供参考.
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尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分的分离与鉴定(Ⅱ)
目的 对尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分进行进一步分离与鉴定.方法 应用大孔吸附树脂、硅胶、Seph adex LH-20等柱色谱及制备型高效液相色谱法对尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分进行分离,并通过理化性质与核磁共振波谱数据对分离出的化合物进行结构鉴定.结果 从尖叶假龙胆体积分数70％乙醇提取物中分离并鉴定了7个单体成分,分别为secologanol(1)、secologanoside(2)、secoxyloganin(3)、swertiamarin(4)、eustomoside(5)、6'-O-β-D-glucopyranosylsweroside(6)、6'-O-β-D-glucopyrarosylgentiopicroside(7).结论 从尖叶假龙胆全草中分离鉴定了7个环烯醚萜苷类化合物.其中,化合物1、3、6和7为首次从假龙胆属中分离得到,化合物2和5为首次从尖叶假龙胆植物中分离得到.
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HPLC法同时测定尖叶假龙胆中三种山酮类化合物的含量
目的:利用高效液相色谱法同时测定尖叶假龙胆中当药醇苷、雏菊叶龙胆酮、去甲基雏菊叶龙胆酮的含量.方法:取尖叶假龙胆粗粉0.5g,用甲醇25 mL超声震荡提取30 min,制成供试品溶液.色谱条件:Waters Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸水(pH2.6);柱温35℃;流速1 mL/min;进样量:10 μL;梯度洗脱45 min.结果:尖叶假龙胆中当药醇苷、去甲基雏菊叶龙胆酮、雏菊叶龙胆酮分别在13.6～122.4 μg/mL,10 ～90 μg/mL,10.8 ～ 97.2 μg/mL的范围内线性关系良好(r值分别为0.997 4,0.996 7,0.998 0);当药醇苷、去甲基雏菊叶龙胆酮、雏菊叶龙胆酮平均回收率(n=6)分别为99.97％,102.02％,98％.结论:尖叶假龙胆中当药醇苷,去甲基雏菊叶龙胆酮和雏菊叶龙胆酮的含量分别为23.94 mg/g,4.49 mg/g,7.92 mg/g.
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尖叶假龙胆对酒精性肝损伤大鼠的保护作用
目的:探讨尖叶假龙胆对酒精性肝损伤模型大鼠的保护作用.方法:健康雄性Wistar大鼠采用酒精灌胃法建立酒精性肝损伤模型,用不同剂量尖叶假龙胆提取液灌胃,于实验末测定大鼠肝体比值,血清AST、ALT活性,肝匀浆中SOD、GSH活性.结果:大鼠在被连续梯度给予乙醇后生化指标出现异常.尖叶假龙胆各剂量组病变反应明显减轻,肝组织及血清生化指标水平接近正常.应用尖叶假龙胆后,尖叶假龙胆提取液能够降低酒精性肝损伤大鼠血清中的AST、ALT浓度;肝匀浆中SOD的浓度升高,高剂量组使GSH的浓度升高.结论:尖叶假龙胆对慢性ALD有明显的预防和治疗作用.
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尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量测定
目的：建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法：采用Cosmo－sil 5C18－MS－II （4．6mm ×250mm，5μm）色谱柱，以甲醇（ A）－水（ B）为流动相，梯度洗脱程序为0～10min，10％→33％（A）；10～20min，33％（A），流速1．0mL／min，检测波长247nm，柱温30℃。结果：龙胆苦苷、獐牙菜苷的分别在10．95～438．0μg／mL，7．61～304．4μg／mL浓度范围内线性关系良好，回归方程的相关系数r分别为0．9996、0．9995；龙胆苦苷、獐牙菜苷的平均加样回收率（ n＝6）为98．8％，100．1％。结论：该方法能够快速、准确的测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。
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尖叶假龙胆入血成分的初步研究
目的:研究尖叶假龙胆的入血成分.方法:建立尖叶假龙胆生药材与不同采血时间含药血浆的UPLC图谱,通过比对图谱,确认尖叶假龙胆入血成分.结果:尖叶假龙胆中去甲基雏菊叶龙胆酮以原型成分入血.结论:血浆中去甲基雏菊叶龙胆酮直接作用于体内,对其进行后续药理学研究,将有助于阐述尖叶假龙胆治疗疾病的物质基础与药理作用.
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尖叶假龙胆醇提物含药血清对A549细胞凋亡和细胞周期的影响
目的:探讨尖叶假龙胆醇提物(EEGA,ethanol extract from Gentianella acuta)含药血清对人肺癌A549细胞株诱导凋亡和影响细胞周期的作用.方法:采用四甲基偶氮盐(MTT)比色法检测EEGA含药血清对A549细胞作用24 h、48 h、72 h的增殖抑制率,使用流式细胞仪观察EEGA含药血清处理A549细胞48 h后,细胞凋亡率和细胞周期阻滞率变化的检测.结果:MTI显示EEGA低、中、高剂量含药血清都能抑制A549细胞增殖(P＜0.05),其抑制率与作用时间相关.低、中、高剂量含药血清处理A549细胞48 h后凋亡率显著高于空白组(P＜0.05),同时低、中、高剂量含药血清处理A549细胞48 h后,G0/G1期细胞明显较空白组增加(P＜0.01),提示EEGA含药血清可促进细胞凋亡,并且将细胞生长周期阻滞于G0/G1期.结论:尖叶假龙胆对人肺癌A549细胞有抑制作用,机制可能与抑制细胞生长、阻滞细胞生长周期及诱导细胞凋亡有关.
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尖叶假龙胆与秦艽配伍对类风湿性关节炎模型大鼠相关炎性因子的影响
目的:观察尖叶假龙胆、秦艽配伍对类风湿性关节炎大鼠血清IFN-γ、TNF-α的影响,探讨尖叶假龙胆、秦艽配伍对类风湿性关节炎相关炎性因子的影响.方法:将48只SD雄性大鼠随机分成正常对照组、模型组、雷公藤多甙组、尖叶假龙胆配伍秦艽(1∶1组、1∶2组、2∶1组).于第1天、第7天在大鼠尾根部注射Ⅱ型胶原蛋白/不完全弗氏佐剂乳化剂造模,从第14天开始灌胃18天.容积法测量大鼠右侧后趾的肿胀体积,ELISA检测大鼠血清IFN-γ和TNF-α含量.结果:模型组大鼠右侧后趾肿胀体积较正常对照组显著升高(P＜0.01);尖叶假龙胆配伍秦艽组右侧后足趾肿胀体积较模型组显著降低(P＜0.01);模型组大鼠血清IFN-γ、TNF-α含量较正常对照组显著升高(P＜0.01);雷公藤多甙组、尖叶假龙胆与秦艽配伍组大鼠血清IFN-γ、TNF-α的含量较模型组均明显(P＜0.01),其中2∶1组效果明显(P＜0.01).结论:尖叶假龙胆配伍秦艽可降低大鼠血清INF-γ、TNF-α的含量而产生抗炎作用.
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尖叶假龙胆与秦艽配伍对类风湿性关节炎模型大鼠血清IFN-γ和IL-4的影响
目的 观察尖叶假龙胆、秦艽配伍对类风湿性关节炎大鼠IFN-γ、IL-4的影响,探讨尖叶假龙胆、秦艽配伍对类风湿性关节炎的作用机制.方法 将48只SD雄性大鼠随机分成正常对照组、模型组、雷公藤多甙组、尖叶假龙胆与秦艽配伍1∶1组、1∶2组、2∶1组.于第1天和第7天在大鼠尾根部注射Ⅱ型胶原蛋白/不完全弗氏佐剂乳化剂造模,从第14天开始灌胃18天.容积法测量大鼠右侧后趾的肿胀体积,ELISA检测大鼠血清IFN-γ和IL-4含量.结果 模型组大鼠右侧后趾肿胀体积较正常对照组显著升高(P＜0.01);尖叶假龙胆配伍秦艽组右侧后足趾肿胀体积较模型组显著降低(P＜0.01);模型组大鼠血清IFN-γ含量较正常对照组显著升高(P＜0.01);雷公藤多甙组、尖叶假龙胆与秦艽配伍组大鼠血清IFN-γ的含量较模型组均明显降低(P＜0.01);尖叶假龙胆与秦艽配伍组中2∶1组大鼠血清IFN-γ的含量明显降低(P＜0.01);模型组大鼠血清IL-4含量较正常对照组明显降低,治疗后雷公藤多甙组、尖叶假龙胆与秦艽配伍组大鼠血清IL-4的含量较模型组均明显提高(P＜0.01);尖叶假龙胆与秦艽配伍组中2∶1组大鼠血清IL-4的含量明显升高(P＜0.01).结论 尖叶假龙胆配伍秦艽具有抗炎作用,可能通过降低INF-γ的表达及升高IL-4的表达来调节免疫.
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尖叶假龙胆化学成分的研究
目的 研究尖叶假龙胆Gentianella acuta (Michx.) Huhen的化学成分.方法 尖叶假龙胆70％乙醇提取物的30％、90％乙醇部位采用硅胶、ODS、HPLC制备柱进行分离纯化,根据波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到9个化合物,分别鉴定为小蜡苷Ⅰ(1)、(+)-落叶松脂醇-4-4’-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(+)-8-羟基-落叶松脂醇-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、(+)-落叶松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、(7S,8R)-赤式-7,9,9’-三羟基-3,3’-二甲氧基-8-D-4 ’-新木脂素-4-β-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(7S,8R)-赤式-4,9,9’-三羟基-3,3'-二甲氧基-8-0-4’-新木脂素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(7S,8R)-赤式4,7,9-三羟基-3,3’-二甲氧基-8-0-4’-新木脂素-9 ’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、蛇菰宁(8)、urolignoside (9).结论 化合物2～9为首次从假龙胆属植物中分离得到.
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尖叶假龙胆中当药醇苷的制备及其抗乌头碱致小鼠心律失常作用
目的 研究尖叶假龙胆中制备的当药醇苷对抗乌头碱致小鼠心律失常的作用.方法 尖叶假龙胆地上部分,用70％乙醇回流提取,分别以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取.取正丁醇部分浸膏,用葡聚糖凝胶柱分离、纯化,得黄色粉末.采用昆明种雄性小鼠,以乌头碱制备心律失常模型,灌胃给予当药醇苷低剂量(1.2 μg·kg-1)、中剂量(12 μg· kg-1)、高剂量(120 μg·kg-1),并以利多卡因作为阳性对照,通过观察各组心电图改变,记录早搏、传导阻滞、心动过速、室颤的次数以及检测小鼠血清中肌酸激酶同工酶(CK-MB)活性,研究当药醇苷抗小鼠心律失常的作用.结果 黄色粉末为当药醇苷,经HPLC检测纯度为98.2％.药理学研究表明,当药醇苷三个剂量均能够通过缓解小鼠由乌头碱引起的传导阻滞和室速症状,使小鼠心律失常总评分显著降低;当药醇苷中、高剂量能够显著降低模型动物血清中CK-MB活性.结论 当药醇苷对乌头碱致小鼠心律失常有明显缓解作用,并对心肌细胞具有一定的保护作用.
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尖叶假龙胆不同提取部位对胰岛素抵抗H4ⅡE细胞葡萄糖消耗的影响
目的:研究尖叶假龙胆不同提取部位对胰岛素抵抗H4ⅡE细胞糖消耗的影响.方法:采用CCK-8法评价H4ⅡE细胞活性;高浓度胰岛素(10-6 mol/L)诱导培养H4ⅡE细胞36 h,建立新的胰岛素抵抗细胞模型.葡萄糖氧化酶法检测尖叶假龙胆不同提取部位对胰岛素抵抗H4ⅡE细胞糖消耗的影响.结果:尖叶假龙胆不同提取部位浓度大于150μg/mL时,对H4ⅡE细胞活性均有明显的抑制作用.尖叶假龙胆不同提取部位中乙酸乙酯提取部位对胰岛素抵抗H4ⅡE细胞葡萄糖消耗影响显著,大孔树脂95%提取部位与大孔树脂70%提取部位也不同程度地影响胰岛素抵抗H4ⅡE细胞葡萄糖消耗,大孔树脂30%提取部位效果不明显.结论:尖叶假龙胆乙酸乙酯提取部位改善胰岛素抵抗效果佳,大孔树脂95%提取部位与大孔树脂70%提取部位也可不同程度地改善胰岛素抵抗作用.
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尖叶假龙胆不同提取部位对HepG2细胞胰岛素抵抗改善作用研究
目的:研究尖叶假龙胆不同提取部位对正常HepG2细胞糖消耗及胰岛素抵抗HepG2细胞糖消耗的影响.方法:CCK-8法检测尖叶假龙胆不同提取部位对HepG2细胞增殖的影响;用葡萄糖氧化酶法检测尖叶假龙胆不同提取部位对HepG2细胞糖消耗的影响;用含有胰岛素的高糖培养基诱导HepG2细胞,建立胰岛素抵抗模型,并用葡萄糖氧化酶法检测尖叶假龙胆不同提取部位对胰岛素抵抗HepG2细胞糖消耗的影响.结果:浓度大于250μg/mL的各提取部位对细胞增殖均有明显抑制作用,除乙酸乙酯高浓度(250、200 μg/mL)外其余提取部位对正常HepG2细胞的糖消耗均无显著影响.尖叶假龙胆乙酸乙酯部位、大孔树脂95％部位和大孔树脂70％部位均对胰岛素抵抗HepG2细胞糖消耗影响明显.结论:除乙酸乙酯高浓度(250、200 μg/mL)外其余提取部位对正常HepG2细胞的糖消耗无显著影响.除大孔树脂30％部位外,其余各部位均能提高胰岛素抵抗的HepG2细胞的葡萄糖消耗,改善HepG2细胞的胰岛素抵抗.
