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虫草素晶体的红外光谱及粉末X射线衍射图谱分析研究
目的:建立虫草素晶体的标准图谱和特征图谱.方法:采用红外光谱及粉末X射线衍射法对两种虫草素晶体化合物进行分析,获得了两种虫草素晶体的特征峰值、标准红外光谱及粉末X射线衍射图谱.结果:证实了虫草素的多晶型现象,且不同虫草素晶体之间红外光谱及粉末X射线衍射图谱差异明显.结论:本方法为今后虫草素固体药物的深度开发和生产提供鉴定依据,同时为制定和规范固体药物晶型研究的有效方法和检测分析技术提供了借鉴.
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不同茎叶比例的穿心莲药材中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的X射线衍射定量分析方法的探讨
穿心莲中药材为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm.f.)Nees的干燥地上部分.秋初茎叶茂盛时采割,晒干.性味苦、寒,归心、肺、大肠、膀胱经,具有清热解毒、凉血、消肿的功能.
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两种晶型尼莫地平片剂在恒河猴体内药代动力学研究
尼莫地平(nimodipine)是选择性作用于脑血管平滑肌的钙拮抗剂,存在着多晶型现象.本文用粉末X射线衍射表征了两种片剂晶型,通过体外溶出实验比较了两种片剂的溶出度,利用LC-MS建立恒河猴血浆中尼莫地平测定方法,并研究了尼莫地平两种晶型原料药制成的片剂在恒河猴体内的药代动力学特性.结果显示,两种片剂晶型上存在差异,参比片剂比晶型片剂溶出度高1.3％,恒河猴口服两种晶型片剂各2.5 mg·kg-1后,晶型片剂血药峰浓度相比参比片剂高了37.3％,曲线下面积增加29.8％,拟合计算后的大血药浓度(Cmax)分别为(381.4±327.3)和(178.0±214.8) μg·L-1.药时曲线下面积(AUC0-t)分别为(853.1±500.7)和(646.5±430.3) μg·L-1·h.这提示不同晶型尼莫地平片在恒河猴体内血药浓度变化有一定差异,控制尼莫地平晶型对于保证药物的临床治疗效果具有重要意义,也说明了仿制药一致性评价工作开展的必要性与迫切性.
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酒石酸唑吡坦原料药的多晶型问题研究
采用红外光谱、差示扫描量热法和粉末X射线衍射技术等研究酒石酸唑吡坦原料药的多晶型问题.采用三种方法得到的图谱均显示酒石酸唑吡坦原料药存在多晶型问题,且不同企业生产的样品混晶比例存在一定差异.
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不同晶型倍他米松醋酸酯形成机理研究
目的:研究不同晶型倍他米松醋酸酯制备,分析其形成机理.方法:采用溶剂重结晶,研磨,溶剂转换等方法制备,应用红外光谱、粉末X射线衍射和热分析等技术加以鉴定.结果:制备了倍他米松醋酸酯的三种晶型和一个水化物,确定了它们的熔点,粉末X射线衍射特征及红外光谱特征.结论:倍他米松醋酸酯产生多晶型的原因是由于分子结构中活泼的羟基,在制备中产生的无定形和较低的温度是倍他米松醋酸酯水化物形成的重要条件.
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甲磺酸多沙唑嗪多晶型表征研究
目的 研究甲磺酸多沙唑嗪晶型特征,为多晶型研究提供实验依据.方法 采用X射线粉末衍射法(XRPD)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)、红外光谱分析(IR)、拉曼光谱分析及溶解性试验对甲磺酸多沙唑嗪晶A型与晶H型进行多晶型研究.结果 获得甲磺酸多沙唑嗪晶A型与晶H型的表征图谱.结论 X射线粉末衍射法、差示扫描量热法与热重法可用于定性区分甲磺酸多沙唑嗪晶A型与晶H型,晶H型溶解度性质优于晶A型.
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粉末X射线衍射法在中药鉴定研究中的现状与展望
查阅近年来国内有关文献,分析了粉末X射线衍射法用于植物类药材、动物类药材、矿物类药材及中成药鉴定研究的现状,并展望了该法在中药鉴定研究中应用的前景.
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基于粉末X射线衍射技术的固体制剂晶型定性分析
目的：建立药物固体制剂中原料药晶型的定性鉴别方法。方法采用粉末X射线衍射技术，依托尼莫地平、罗红霉素，通过定量检测，采用物相扣除技术获得固体制剂中原料药晶型存在状态的粉末衍射图谱，并与晶型原料药的标准图谱比对实现晶型定性鉴别。结果利用建立的固体制剂中晶型原料药鉴别方法，通过对尼莫地平、罗红霉素11个不同厂家生产的27批次固体制剂进行分析研究，获得不同厂家生产固体制剂中原料药的晶型粉末X射线衍射图谱，通过与晶型标准图谱比对，成功实现了对固体制剂中原料药晶型状态的定性鉴别。结论所建立的基于粉末X射线衍射技术的固体制剂中晶型原料药的鉴别方法具有良好的普适性，方法准确性高，可实现药物固体制剂中的原料药晶型鉴别，可作为固体制剂晶型质量控制的定性鉴别通用方法。
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黄芩X射线粉末衍射鉴定与黄芩苷定量分析研究
目的:建立黄芩粉末X射线衍射鉴定分析技术与黄芩苷定量分析方法.方法:采用粉末X射线衍射技术获取7个不同产地或来源的黄芩样品和1个对照品的粉末X射线衍射Fourier指纹图谱,通过对黄芩苷对照品的单一成分的衍射Fourier图谱获取其特征标记峰;通过HPLC技术定量检测8个样品中的黄芩苷含量;分析计算黄芩粉末X射线衍射Fourier图谱中的衍射特征峰强度与黄芩苷含量关系.结果:获得黄芩中药材的对照X射线衍射指纹图谱及其对应的50个特征标记峰.衍射峰d=3.179 5(A)的相对强度与黄芩药材中黄芩苷含量呈现良好的线性关系,线性方程为Y=1.071 9X-0.193,r=0.995 6.结论:粉末X射线衍射不仅可以给出反映中药材全成分的Fourier指纹图谱,并可实现对中药材中有效化学成分的定量含量检测.
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苍术X射线衍射Fourier特征图谱鉴定
目的:探索中药材苍术新的鉴定方法.方法:运用粉末X射线衍射Fourier特征图谱法对苍术药材进行扫描分析.结果:对8份不同产地苍术饮片及苍术对照药材进行分析,获得了苍术的X射线衍射Fourier特征图谱及特征标记峰.结论:苍术的X射线衍射Fourier谱重复性好、特征性强,具有指纹特征,可作为鉴别指标.经X射线衍射Fourier谱对比分析,南、北苍术的衍射图谱几何拓扑特征有明显差异.
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吲哚美辛固体分散体的制备和理化性质的研究
目的:研究吲哚美辛(IMC)固体分散体的理化性质,提高IMC的溶出速度.方法:用溶剂法制备固体分散体,用粉末X射线衍射研究原型药物、载体、固体分散体(比例1∶1～1∶5)的物态性质,考察药物在分散体中溶出行为的改变.结果:制得的固体分散体大大提高了IMC的溶出速度,5 min内溶出了将近100%的药物.结论:通过溶剂法,成功制备了IMC的固体分散体,药物在分散体中以无定型的状态存在,在溶出介质中药物能够迅速溶出.
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当归饮片中蔗糖分布的X射线衍射鉴定及中药材鉴定探讨
目的:建立当归饮片中蔗糖分布的一种鉴定分析方法.在中药材鉴定过程中,探讨采用粉末X射线衍射Fourier指纹图谱法对含有有机分子晶体的中药材鉴定的局限性.方法:采用粉末X射线衍射和差示扫描量热方法.结果:当归饮片含有大量的蔗糖成分,蔗糖在当归中的分布为内皮层高,其次为木质部,表皮中蔗糖含量低.当归中的蔗糖作为一种高度结晶的有机分子晶体,其X射线衍射的高强度掩盖了与活性成分相关的微晶信息.结论:X射线衍射可以作为当归蔗糖定量鉴定的一种快速检测方法.
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固体状态下头孢唑林钠的晶体转变分析
目的:研究头孢唑林钠不同晶体之间的转变及转变条件.方法:利用粉末X射线衍射(XRD)法分析了固体头孢唑林钠在不同的温度、湿度环境中α晶体、β晶体及无定型粉末之间的转变;并通过差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)、程序升温粉末X射线衍射等方法分析了晶体转变的条件.结果:在60℃、相对湿度45%-75%的环境中,头孢唑林钠α晶体可以转变为β晶体;无定型头孢唑林钠在向α晶体转变过程中也会有β晶体的出现.结论:在较高的温度、湿度环境中有利于头孢唑林钠α晶体向β晶体转变.
