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消炎止咳片的指纹特征研究
目的:建立消炎止咳片的HPLC定量和TLC定性指纹特征图谱.方法:用TLC法对消炎止咳片中的主要成分麻黄、穿心莲进行定性鉴别;用HPLC法测定消炎止咳片中脱水穿心莲内酯的含量.结果:TLC特征图谱均能明显地检出麻黄、穿心莲;HPLC法测得本品中的特征图谱可确定脱水穿心莲内酯的含量,在0.05～0.25μg的范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好的线形关系,r=0.9997,平均回收率为98.53%(n=5),RSD为1.4%.结论:建立的指纹特征图谱能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂的内在质量控制.
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HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱Phenomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm C18柱,甲醇-水(52:48)为流动相,流速1.0ml/分,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯250nm.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.236～2.360μg和0.1528～1.5280μg与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为101.57%和98.37%,RSD分别为0.12%和1.02%.结论:本法操作简便、准确,能有效地控制该制剂的质量.
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HPLC法测定清火栀麦口服液中脱水穿心莲内酯和栀子苷含量
目的 建立高效液相色谱法测定清火栀麦口服液中脱水穿心莲内酯和栀子苷含量的方法.方法 采用依利特C18(4.6 mm × 200 mm,5 μm)色谱柱,脱水穿心莲内酯的流动相为甲醇-水(55∶ 45),检测波长为250 nm;栀子苷的流动相为乙腈-水(13∶ 87),检测波长为238 nm.结果 脱水穿心莲内酯在0.24～1.20 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r＝0.999 9,平均回收率＝97.69%,RSD＝1.63%;栀子苷在1.68～6.72 μg 范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 9,平均回收率＝101.09%,RSD为2.66%.结论 HPLC法能准确、快速地测定清火栀麦口服液中脱水穿心莲内酯和栀子苷的含量.
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HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分
目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2％甲酸(B),梯度洗脱(0～8 min,4％ ～13％A;8～24 min,13％ ～14％A;24～25 min,14％～26％A;25 ～65 min,26％～33％A;65 ～70 min,33％ ～50％ A),流速1 mL· min-,检测波长240 nm,柱温30℃.结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5 ～2.825 0μg (r=0.999 5),0.0868～0.867 5μg (r=0.9997),0.480 0～4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8～1.587 5μg (r=0.999 5),0.148 8～1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3％,RSD 1.2％;97.8％,RSD 1.1％;98.9％,RSD 1.4％;97.6％,RSD 1.0％;99.0％,RSD 1.5％.结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制.
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UPLC 快速分析穿心莲药材及制剂中内酯成分
目的:建立UPLC-PDA技术快速测定穿心莲药材及制剂中主要内酯类成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱仪,用Acquity BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)；流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～2 min,40％A；2 ～4 min,40％ ～45％ A;4 ～ 10 min,45％ ～50％ A;10 ～15 min,50％A)；流速0.5 mL· min -1,检测波长226 nm,柱温30℃.结果:在15 min内可以完成药材和制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析,分离度良好,线性范围分别为0.0286 ～0.286 g·L-1(r=0.9996,n=6),0.0940～0.940 g·L-1(r =0.9993,n=6)；平均加样回收率分别为97.32％,97.11％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于穿心莲药材及制剂的质量控制.
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穿王消炎胶囊制造工艺过程中3种穿心莲内酯含量变化追踪
目的:研究穿心莲药材中3种内酯类成分在穿王消炎胶囊制造过程中的变化规律,选择建立合理科学的成分作为检测指标,加强穿王消炎胶囊的质量控制.方法:跟踪穿王消炎胶囊的生产工艺,并从中选取关键工艺点作为监控点,采用HPLC对其进行质量监测,追踪穿心莲内酯、新穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯含量的动态变化规律,计算其损失量,比较转移率相对变化趋势.结果:穿心莲内酯、新穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯在整个生产工艺中损失量各不相同,各个工艺阶段也各自不相同,均有较大变化.穿心莲内酯损失量在410.65 ～619.79 mg,新穿心莲内酯损失量在375.97 ～381.12 mg,脱水穿心莲内酯损失量在147.52 ～261.04 mg.结论:通过探究工艺过程中3种穿心莲内酯含量变化规律,为相关生产企业合理建立检测指标提供参考,并为提高含有穿心莲药材制剂的质量可控性奠定基础,具有较实用的参考价值.
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穿黄清热胶囊质量标准研究
目的:建立HPLC测定穿黄清热胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C<,18>(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(45:55)为流动相,检测波长254 nm.结果:穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为0.027 8μg～1.39μg和0.061 4μg～3.07μg,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为100.43%(RSD 1.98%)和98.27%(RSD 1.58%).结论:本方法稳定、重现性好,可作为本制剂的含量测定方法.
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HPLC测定穿心莲配伍绵茵陈后2种内酯成分含量的变化
目的:考察穿心莲与绵茵陈配伍后对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的影响.方法:采用RP-HPLC,Innersil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250mm,5.0μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,波长检测程序(0～10 min,225 nm;10～20 min,254 nm),柱温35℃.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在19.66～314.6(r=0.9995),4.32 ～69.12 g·L-1(r =0.999 5)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.7％,99.9％,RSD均＜2.3％.结论:穿心莲与绵茵陈配伍后水煎液中2种内酯类成分含量显著增加.
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超滤法测定脱水穿心莲内酯的血浆蛋白结合率
目的:建立血浆中脱水穿心莲内酯的分析方法,测定脱水穿心莲内酯血浆蛋白结合率.方法:采用超滤法和高效液相法测定脱水穿心莲内酯在BSA、正常人血浆、大鼠血浆中的蛋白结合率.结果:脱水穿心莲内酯与BSA、正常人血浆、大鼠血浆中的蛋白结合率分别为(71.50 ±1.50)％,(79.91±2.51)％,(82.41±2.05)％.结论:脱水穿心莲内酯与血浆具有中等强度结合.
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不同产地穿心莲的含量测定、化学指纹图谱及抑菌活性评价
目的:从化学和生物两方面综合考察不同产地穿心莲药材品质差异.方法:采用微量量热法比较13批不同产地穿心莲药材的抗痢疾杆菌生物活性.同时建立穿心莲的UPLC指纹图谱,采用偏小二乘法(PLS)回归分析抑菌活性与化学成分之间的相关性.结果:13批不同产地的穿心莲药材使痢疾杆菌生长代谢的时间延长,生长速率常数减小,表明不同产地穿心莲对痢疾杆菌的生长代谢均有不同程度的抑制作用,且以西双版纳产地的穿心莲药材抑菌效果好.此外,通过偏小二乘法回归分析找到了四个与抑菌活性密切相关的化学成分.结论:不同产地穿心莲药材质量差异较大,云南、海南、广西和四川综合质量较好.生物活性测定结合化学指纹图谱评价药材质量的方法,可准确、可靠地评价不同产地穿心莲药材的质量,为其质量控制提供依据.
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HPLC测定莲栀清火胶囊中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定莲栀清火胶囊中栀子苷、穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1.结果:栀子苷在0.075 8～2.274 0μg(r=1)线性关系良好,平均回收率99.73％,RSD 1.4％；穿心莲内酯在0.046 1 ～ 1.383 0μg(r=1)线性关系良好,平均回收率100.51％,RSD 1.2％；脱水穿心莲内酯在0.0409～1.2270 μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为101.19％,RSD 1.2％.结论:方法简便、快速、重复性好,可用于莲栀清火胶囊的质量控制.
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穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯大孔树脂纯化工艺
目的:研究穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的大孔树脂吸附分离纯化工艺.方法:考察HPD100型大孔树脂的吸附性能和洗脱参数,采用HPLC测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量.结果:HPD100型大孔树脂适宜的工艺条件为大上样量为每克药材1.0g树脂,5 BV 20％乙醇除杂,10 BV 35％乙醇,5 BV 55％乙醇溶液分别洗脱,总内酯纯度68.46％；35％乙醇洗脱液中主要富含穿心莲内酯；55％乙醇洗脱液中富含脱水穿心莲内酯.结论:HPD100型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的纯化效果良好,对大生产有指导意义.
关键词： 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 HPD100型大孔树脂 纯化 -
SPE-HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法:以xTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,采用SPE-HPLC法测定.结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16.08～160.8)μg.mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.40%(RSD=1.98%,n=6);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8.208～82.08)μg.mL-1(γ=0.999 9),平均回收率为97.44%(RSD=1.31%,n=6).结论:此法操作简单、结果准确,可用于清火栀麦片的质量控制.
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HPLC法测定妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法:以XTerra RR18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,采用HPLC法测定.结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16～160)μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.4%(RSD=3.8%,n=5);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8～80)μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.7%(RSD=3.7%,n=5).结论:此法操作简单、结果准确,可用于妇科千金胶囊的质量控制.
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高效液相色谱法测定消炎利胆片中脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立高效液相色谱法测定消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:采用Hyperail BDS C18,(4.6 mm×250 mm,5μm,Thermo Quest SN:3-18541)色谱柱;流动相:为甲醇-水(55:45);检测波长为254 nm;流速为1.0mL·min-1.结果:脱水穿心莲内酯在(37～558)μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 99,n=5),平均回收率为99.79%(RSD=2.23%,n=5).结论:本法简单可行,准确度高,重复性好,回收率高,能有效控制利胆消炎片的质量.
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高效液相色谱法测定千喜片中脱水穿心莲内酯含量
目的:用高效液相色谱法测定千喜片中脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)流动相:甲醇-水(55:45),检测波长:254nm,流速:1.0mL/min.结果:脱水穿心莲内酯进样量在0.041～0.61μg范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.9%(RSD=1.3%).结论:该法简单,结果准确可靠.
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高效液相法测定消炎止咳片中脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立了消炎止咳片中脱水穿心莲内酯含量HPLC的测定方法.方法:色谱柱为Apollo C18色谱柱:流动相为甲醇-水(65:35):流速:1mL/min;检测波长为253nm,柱温为室温.结果:脱水穿心莲内酯在1.038～53.4μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.91,RSD%为1.31%.结论:该方法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的定量分析方法.
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穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中的药代动力学
目的:建立简单、快速的测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中浓度的反相高效液相色谱法,研究脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学.方法:用HypersilC18-ODS不锈钢柱,以甲醇-水(55:45)为流动相,流速0.7ml/min,检测波长252nm.结果:20min内脱水穿心莲内酯得到检测,分离良好,不受杂质干扰.在0.204～10.175μg·ml-1时线性关系良好,r=0.9993.低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.大鼠灌胃穿心莲片粉末的悬浮液后,脱水穿心莲内酯的药代动力学行为符合一室开放型模型,主要药代动力学参数分别为:Ka=0.139min-1,Ke=0.006min-1,t1/2(Ka)=4.980min,t1/2(Ke)=111.906min,T(max)=38.000min,C(max)=4.074μg·ml-1,AUC=760.256μg·ml-1·min-1,CL/F(s)=0.004g·kg-1·min-1/(μg·ml-1),V/F(c)=0.637g·kg-1/(μg·ml-1).结论:该方法能有效地监测大鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化,可为人体内的药代动力学研究提供参考.
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HPLC法测定复方苦木消炎片中脱水穿心莲内酯含量
目的 建立HPLC法测定复方苦木消炎片中脱水穿心莲内酯的含量.方法 以脱水穿心莲内酯为对照,采用高效液相色谱法测定成品含量.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为253nm;以乙腈-0.1%氨水(30∶70)为流动相;流速为1.0mL/min.结果 脱水穿心莲内酯在0.049 92～4.992 μg范围内线性良好(r=0.999 9,n=7),平均加样回收率为99.70%,RSD为0.63%(n=9).结论 本方法简单、准确,可用于产品的质量控制.
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穿心莲片生产过程中脱水穿心莲内酯的含量变化
目的:了解穿心莲片在生产过程中化学成分的含量变化.方法:采用TLCS,TLC,HPLC法对穿心莲片生产过程中的各阶段产物的有效成分含量进行监测,并观察热对其化学成分的影响.结果:穿心莲片按现有的药典工艺生产,穿心莲内酯损失殆尽,只能检测到脱水穿心莲内酯,引致化学变化的主要因素是工艺过程中的加热.结论:避免热处理或缩短热处理时间是减少有效成分损失的有效因素.
