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温度及时间因素对煅制石膏质量的影响观察
目的 探讨煅制温度、时间对石膏煅品质量的影响.方法 采用热分析技术研究温度和时间对煅制石膏特性的影响,分析变化规律;依据分析结果,测定煅制品失重情况及水提液中钙离子溶出度,筛选佳炮制条件.结果 石膏80～200℃先失去3/2个结晶水,再失去0.5个结晶水,350℃晶型发生改变生成可溶性硬石膏;200℃、120 min,350℃、30 min,400℃、20 min 3个点石膏煅制品钙离子溶出度大.结论 石膏在接近失去2个结晶水或刚失去2个结晶水时,钙离子的溶出度大,且煅制温度越高失去结晶水所需的时间越短.
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利用TGA-DTA热分析法快速鉴别中药乳香及质量分析研究
目的:利用TGA-DTA热分析法快速鉴别中药乳香,并进行质量分析.方法:收集市场上乳香药材共计25份,通过考察升温范围、升温速率、粉末粒度三个重要因素对TGA-DTA热分析实验的影响,利用TGA-DTA特征图谱快速鉴别药材真伪;分别采用一阶中点法和连线法进行热重分析与热焓计算,对乳香药材进行定量分析.结果:确定了乳香TGA-DTA实验的佳条件:升温范围选择50-750℃;升温速率选择20℃·min-1;粉末过100目筛;在该条件下,通过特征峰位(T1=447±5℃、T2=549±5℃、T3=350±5℃)、热重分析(Tv-max、△W2+△W3)、热焓分析(△H)可以很好的区分正品乳香、伪品乳香以及乳香的掺伪品.结论:TGA-DTA技术操作简单,是一种快速、准确、简单的乳香鉴别与质量分析新方法.
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基于热分析技术的甘草制甘遂的炮制机制研究
运用热分析技术,以模拟空气(N2-O2 4∶1)为载气,选取10℃·min-1的升温速率,体积流量为60 mL· min-1,分别对甘遂生品、甘遂醇提物、石油醚萃取物、氯仿萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物及其甘草汁拌制品进行热解特性分析.结果发现,由于萃取溶剂极性的不同,各极性部位所含化学成分的种类及数量发生变化,且随着甘草汁固体粉末加入量的增加,大热失重速率峰均提前,石油醚、氯仿、乙酸乙酯部位分别提前(157.40±1.06),3.50,(25.83±1.66)℃,但是热失重率除氯仿部位增加(2.62±5.19)℃外,石油醚、乙酸乙酯部位却分别减少(33.90±1.72),(19.28±1.11)℃.可见甘草汁的加入,使得甘遂的毒性部位石油醚部位及氯仿部位的热解速率增加,大热失重速率峰的温度点降低,同时药效部位乙酸乙酯部位虽然在升温过程中亦有所下降,但是整体失重率及失重速率相对较小,达到保留药效成分的作用,证明了甘草制甘遂炮制后减毒的机制以及甘草制甘遂的科学性及合理性.同时,随着加入甘草汁比例的增大,石油醚、氯仿、乙酸乙酯部位的大热失重速率峰均提前,峰温降低,易于热解.其中石油醚、氯仿部位10:1混合物的热失重速率相对较大,峰温较低,而乙酸乙酯则正好相反.此结论对于甘遂与甘草的比例具有一定的指导意义.
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藏药南寒水石结构成分及热稳定性分析
目的:对藏药南寒水石中微量元素、主要物相构成、热稳定性进行分析.方法:利用X射线发射荧光(XRF)、电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)、原子荧光光谱仪(AFS)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定南寒水石样品中的元素成分;通过X射线晶体衍射(XRD)对样品主要物相进行分析;运用热重-差热分析(TG-DTA)对藏药南寒水石热稳定性进行分析.结果:XRD分析表明藏药南寒水石主要物相为三方晶系的CaC03;元素分析表明,藏药南寒水石除含有大量钙(Ca),氧(0)外、还含有硅(Si)、镁(Mg)、铁(Fe)、铝(Al)、钠(Na)、钾(K)、锌(Zn)、锰(Mn)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)等元素;热重分析表明,样品升温至约700℃时放热失重,当接近850℃时达到恒重.结论:通过南寒水石结构成分测定与热稳定性分析,为藏药南寒水石鉴定和质量控制提供了科学依据.
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氯苄律定的结构表征
目的研究氯苄律定的结构与晶型.方法采用卡氏水分滴定法,傅立叶变换红外光谱法,热分析,单晶和粉末X射线衍射法对氯苄律定的结构及晶型进行了研究.结果氯苄律定及其非对映异构体可用不同的熔点来区分.氯苄律定晶型A为三斜晶系,空间群为P1-,每个晶胞中有两个互为镜象的分子,为一水合物.并对氯苄律定的两种晶型进行了鉴定.结论对氯苄律定的结构及晶型进行的研究对于其临床研究及重结晶工艺的选择均是十分有用的.
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抗癌药达沙替尼的热稳定性与晶型研究
本文对药物达沙替尼的热稳定性和晶型进行分析与研究.通过差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)分析达沙替尼的热稳定性；通过X射线粉末衍射仪(XRD)及其原位高温附件(in situ high temperature)测定达沙替尼试样的多晶型结构及相转变.结果表明,达沙替尼存在两种晶型(分子中分别含1个结晶水和1.5个结晶水),在加热过程中两种晶型都会发生结构变化,失去结晶水后,终变为相同的晶体结构,其熔点分别为285.68℃和285.50℃.
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喹诺酮类药物诺氟沙星的热稳定性研究
目的:分析固体诺氟沙星(NFLX)的热分解过程.方法:采用热重分析与差示扫描量热分析方法,研究喹诺酮类药物NFLX的热分解动力学,计算了热分解动力学参数表观活化能(E)、速率常数(K)和相关系数(r);并结合应用量子化学计算的有机物结构的键参数研究了热分解机制,推断了热分解机制和产物及贮藏期.结果:NFLX的热分解表观失重活化能E=141.23 kJ·mol-1;r=0.979 9;K=1.89×103[exp(-141.23/RT)].结论:用热热分析研究NFLX的热稳定性结果可靠.
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热分析技术在药物新型递药系统及产品中的应用
热分析技术的方便快捷使得其不但应用于药品、食品、化妆品、陶瓷等研究领域,而且被广泛应用于新剂型、新载体和新制剂的佳制剂处方、制备工艺、释药规律等多方面研究.目前热分析技术,已逐渐成为国内外药物新型递药系统及产品研究应用的热点.笔者检索并分析了近年国内外热分析技术在新型递药系统及产品中的应用报道,希望能够为医药领域的研究者提供参考.
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热分析法在药物多晶型研究中的应用
本文主要综述了近年来热分析法在药物质量分析研究中多晶型方面的应用及发展前景.热分析技术是测定药物在一定受热条件下发生相变的快速简便的工具,通过判断药物稳定晶型和亚稳态晶型的热效应不同来进行研究,并可通过一定的分析手段进行定性定量研究.它具有操作方法简便,成本低,结果精确度及准确度高,在药物多晶型分析研究中具有重要意义,受到国内外越来越多的重视,具有广大的应用前景.
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差示扫描量热法在化学药品对照品纯度分析中的应用
目的:重点介绍差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)在安替比林、异丙安替比林等化学药品对照品纯度分析中的应用性研究.方法:结合DSC、高效液相色谱法和容量法等分析化学药品对照品的量值情况,同时进行DSC纯度分析的适用性研究.结果:安替比林和异丙安替比林的DSC纯度分析、高效液相色谱纯度分析和容量分析结果分别为99.9％和99.7％,100.0％和100.0％,100.2％和100.2％,无明显差异.结论:DSC特别适用于化学药品对照品的纯度分析,积极推进了热分析技术在药品检验领域的应用和发展.
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热分析技术在药品检验中的应用
本文介绍了目前我国药品检验中差示扫描量热法和热重分析法的应用、发展和前景.结合近年来化学药品检验和化学药品对照品研制工作情况,对这两种热分析技术在药物的熔点、纯度和多晶型等多个药品质量分析研究方面进行介绍和展望,这对加快推进热分析技术在药品检验领域的应用及发展具有积极作用.随着热分析法在国内外药学领域的不断完善和推进,这一技术将成为新药研究、药品生产工艺控制和质量控制应用中的常规必备技术.
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溴夫定的热分解机制及动力学
目的 研究溴夫定(BVDU)的热稳定性、热分解机制和热分解动力学.方法 采用同步热分析(TGA-DTG-DSC)和热重红外联用(TGA-FTIR)研究溴夫定在氮气氛和空气氛中的热分解过程,测定溴夫定及其在热分解过程中不同阶段气体产物和固体残留物的红外光谱,运用量子化学GAMESS软件计算溴夫定分子的键级,探讨溴夫定的热分解机制.采用Ozawa方法计算溴夫定各阶段热分解反应动力学参数,采用Dakin方程推算不同使用温度下溴夫定的预期寿命.结果 溴夫定的热分解过程是一个三阶段过程,起始热分解步骤是联接胸腺嘧啶环与四氢呋喃环的C-N键的断裂.在氮气氛中,第一阶段热分解平均反应活化能Ea=171.1 kJ* mol-1,平均指前因子A=2.630×1019min-1.在空气中,第一阶段热分解平均Ea=152.9 kJ·mol-1,平均A=1.660×1017min-1.结论 溴夫定在常温下具有较好的热稳定性.
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维生素B2的晶型表征及其水分吸附特性研究
目的 建立维生素B2不同晶型状态的检测方法,并对不同晶型的水分吸附特性进行研究.方法 采用粉末X射线衍射技术(p-XRD)、差示扫描量热技术(DSC)和红外光谱分析技术(IR)对维生素B2两种晶型状态进行了表征,采用动态水分吸附分析技术(DVS)对两种晶型的水分吸附特性进行了深入研究,同时考察了温度、湿度和光线对其晶型转化的影响.结果 经鉴定,国内外两批维生素B2为不同晶型,分别为无水物Ⅰ型和一水合物,无水物Ⅰ型在二甲基亚砜中结晶会转化为一水合物.一水合物有引湿性,在不同相对湿度条件下结晶水的数量可能发生变化,温度对一水合物水分吸附曲线的影响较大;无水物Ⅰ型结晶程度高,几乎不引湿,不同温度下水分吸附数据显现的变化很小.结论 获得了对维生素B2晶型物质的有效鉴别分析方法,确定了维生素B2的无水物Ⅰ型相比一水合物更稳定,证实了动态水分吸附分析法可作为药物多晶型研究的有效手段.
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布洛芬的热行为和热分解反应动力学
药物的稳定性和它的热氧降解历程在某种程度上与药品的稳定性有密切关系,也与药品的存放期有很大的关系.因此,研究药品的热稳定性和降解历程对药品稳定性和存放期的评价和药品生产中的质量监控具有重要的指导意义.热分析技术是研究药物的热稳定性的重要手段[1～3].用热分析方法研究药物的热分解动力学的核心是如何合理地确定药物热分解反应的机理及相关的动力学参数.传统的研究方法有等温法、单一升温速率法和多重升温速率法[4][5]等.在非等温法中,单一升温速率方法的优点是只要测定一条热分析曲线就可以得到有关的动力学参数.
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热分析方法研究人参皂苷Rg3对映异构体的热特征
人参皂苷Rg3(ginsenoside Rg3)是从五加科植物人参Panax ginseng C.A.Meyer中分离出的天然三萜皂苷,人参皂苷Rg3在自然界中存在C20位两种叉向异构体:20(S)-人参皂苷Rg3和20(R)-人参皂苷Rg3.
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等温滴定量热技术在药物研究中的应用
等温滴定量热(ITC)技术是一项可实时、定量、在线和动态描述反应过程的热分析技术,可给出主客体相互作用的结合常数(association constant,KA)、解离常数(disassociation constant,KD)、结合化学计量比(stoichiometry ratio,An)、焓变(enthalpy change,△H)和熵变(entropy change,ΔS)等热力学参数.该技术具有量热灵敏度高、测量准确等优点.阐述了ITC技术的原理及应用特点,从药物与蛋白之间相互作用、药物与DNA分子间相互作用、临床用药相容性、在药物制剂中的应用及药物与生物膜间相互作用等方面综述了ITC在药物研究领域中的应用进展,并对该技术在非特异性相互作用方面的应用进行了展望.
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应用热分析鉴定阿胶、龟甲胶、鹿角胶临床研究
目的:通过热分析的方法,对阿胶、龟甲胶、鹿角胶进行鉴别.方法:选取本院2012年1月-2013年12月的患者共78例,作为阿胶、龟甲胶、鹿角胶3种药材的研究资料.选取阿胶、龟甲胶、鹿角胶样品6 mg,将这3种样品加热、研磨粉碎后再放入同步热分析仅样品室中进行热分析鉴定,对每种样品测试3次,将原始数据取平均值后绘制3种样品的DTG、DTA数据分析表格.记录此方法对3种样品鉴定结果的成功率并与感官鉴定法、水试法、圆二色谱鉴定法的成功率进行对比分析.结果:3种样品的DTC曲线的峰值顶点温度和特征值个数与温度的数据对比,差异具有统计学意义(P＜0.05);3种样品的DTA曲线的凹陷处温度、凸起处温度数据和两者总个数对比,差异具有统计学意义(P＜0.05);热分析鉴定法和其他3种鉴定方法的成功率对比,差异无统计学意义(P＞0.05).结论:热分析法能够快速准确地鉴定区分阿胶、龟甲胶、鹿角胶3种药材,且信息直观简单,成功率高,能够在中药材的鉴定中推广使用.
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L-门冬氨酸钾结晶工艺研究
目的 探索L-门冬氨酸钾盐的结晶方法,建立L-门冬氨酸钾盐的不同水合物的制备工艺.方法 考察了不同的氢氧化钾水溶液的浓度和温度对结晶的影响,确定水中析晶的佳条件;在此基础上进一步加入有机溶剂以提高收率;采用不同有机溶剂进行二水合物晶型转化为半水合物的研究.结果与结论 氢氧化钾水溶液的质量浓度为750 g·L-1、温度为10℃为L-门冬氨酸钾盐在水中结晶的佳条件;产物中加入甲醇可提高收率,并得到二水合物;二水合物经过甲醇、无水乙醇、丙酮及异丙醇转晶都可制得半水合物,其中无水乙醇转晶收率较高,且毒性低;二水合物与半水合物的热重分析、差示扫描量热及X-射线粉末衍射图谱存在显著差异,二水合物为晶态物质,半水合物为非晶态物质.
关键词： L-门冬氨酸钾二水合物 L-门冬氨酸钾半水合物 结晶工艺 热分析 粉末X-衍射 -
TG-DTA分析法快速区分国产血竭、进口血竭及真伪鉴别研究
目的:应用热重-差热分析法(TG-DTA)快速区分国产血竭和进口血竭,并鉴别药材真伪.方法:收集国产血竭和进口血竭药材样本26批,考察升温范围、升温速率、粉末粒度等重要因素对血竭TG-DTA实验的影响,利用TG-DTA特征图谱快速区分国产血竭和进口血竭,并对其伪品进行鉴别;采用TG-DTG方法进行热重分析及热焓计算,对药材样本定量区分.结果:确定了热重-差热分析法快速鉴定血竭的佳实验条件:升温范围50～850℃;升温速率20℃/min;粉末过100目筛.在该条件下通过TG-DTA、TG-DTG图谱,利用特征峰位、热重分析(TV-max、△W2+△W3)、热焓分析(△H)可以很好的区分国产血竭、进口血竭及其伪品.结论:热重-差热法操作简单,几乎无需预处理,图谱易分析,是一种快速区分国产血竭、进口血竭及真伪鉴别的方法.
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流行性出血热患者的护理
本文通过流行性出血热分析研究其体温、血压、尿量及出血症状的变化,对其护理要点进行探讨.1 根据体温变化特点进行护理
