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尖叶假龙胆中norswertianolin的含量测定
目的:利用反相高效液相色谱法对尖叶假龙胆中norswertianolin成分进行含量测定.方法:采用Shim-pack VPODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)(80∶ 20),流速1.0 mL· min -1,柱温25℃,紫外检测波长254 nm.结果:尖叶假龙胆中norswertianolin在9.6~192 mg·L-1线性关系良好(r=0.999 5);仪器精密度RSD0.67%(n=6);方法重复性RSD 1.88% (n =6);样品在12 h内稳定;平均回收率为99.8%( RSD 1.31%).结论:本法快速、准确、重复性好,可用于蒙药尖叶假龙胆中norswertianolin成分的含量测定.
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黄花獐牙菜的化学成分研究
目的 研究黄花獐牙菜Swertia kingii的化学成分.方法 用各种色谱柱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定其化学结构.结果 从黄花獐牙菜中分离到15个化合物,鉴定了其中的11个化合物,分别为β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮(甲基獐牙菜宁,methylswertianin,2)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(山)酮(gentiacaulein,3)、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮(印度獐牙菜素,swerchirin,4)、8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,7-三羟基酮(8-O-β-D-glucopyranosyl-1,3,7-trihydroxanthone,5)、芒果苷(mangiferin,7)、1-O-[β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-7-羟基-3,8-二甲氧基酮(1-O-[β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl]-7-hydroxy-3,8-dimethoxyxanthone,8)、8-O-[β-D-吡喃木糖(1→6)-D-吡喃葡萄糖]-1,7-二羟基-3-甲氧基酮(8-O-[β-D-xylopyranosyl-(1→6)-glucopyranosyl]-1,7-dihydroxy-3-methoxy-xanthone,9)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-羟基-3,8-二甲氧基酮(1-O-β-D-glucopyranosyl-7-hydroxy-3,8-dimethoxyxanthone,10)、异荭草苷(isoorientin,11)、8-O-β-D-吡哺葡萄糖-1,3,5-三羟基酮(8-O-β-D-glueopyranosyl-1,3,5-trihydroxanthone,13).其余4个还在结构鉴定中.结论 所有化合物1~11均为首次从该植物中得到.
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高效液相色谱法测定大籽獐牙菜中有效成分的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定大籽獐牙菜中1-羟基-3,7,8-三甲氧基(山)酮、1,5,8-三羟基-3-甲氧基(山)酮、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基(山)酮和1,8-二羟基-3,5-二甲氧基(山)酮含量的方法.方法:色谱柱为VP-ODSC18(150mmx 4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.4),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为20℃.结果:1-羟-基3,7,8-三甲氧基咄酮、1,5,8-三羟基-3-甲氧基(山)酮、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基(山)酮和1,8-二羟基-3,5-二甲氧基(山)酮进样量分别在0.172~0.86、0.224~1.344、0.144~0.72、0.154~0.77μg范围内线性关系良好,平均回收率(RSD)分别为98.18%(1.19%)、99.32%(1.52%)、98.44%(1.23%)、97.68%(1.57%).结论:本方法快速、简便,结果准确、可靠.