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HPLC法测定喘宁巴布剂中芥子碱硫氰酸盐的含量
目的:建立喘宁巴布剂中芥子碱硫氰酸盐的高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil苯基色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以3%醋酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长为326 nm.结果:芥子碱硫氰酸盐在0.04～0.40μg范围内呈良好线性关系,回归方程Y=3 931.3X-5.995 9,r=0.999 9,平均回收率为99.14%,RSD=1.69%(n=6).结论:建立的方法用于测定喘宁巴布剂中芥子碱硫氰酸盐的含量简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
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基于指纹图谱考察不同型号大孔树脂对莱菔子水提液的纯化效果
目的:考察不同型号大孔吸附树脂对莱菔子水提液的纯化效果.方法:采用HPLC测定芥子碱硫氰酸盐含量,流动相乙腈(A)-0.1％磷酸(B)进行梯度洗脱(0～15 min,5％～10％A;15～17 min,10％ ～12.5％A;17～27 min,12.5％～14％A:27～55 min,14％ ～25％ A;55 ～57 min,25％ ～70％ A;57 ～70 min,70％ ～ 100％A),检测波长225 nm.以芥子碱硫氰酸盐洗脱率和HPLC指纹图谱共有峰的总有效成分洗脱率为指标,比较各型号树脂纯化效果,筛选佳型号大孔树脂.结果:各树脂对芥子碱硫氰酸盐洗脱率的影响顺序为AB-8＞ NKA-9＞ HPD100C＞ HPD400＞ X-5＞ HPD750＞ HPD722＞ D101＞ DM130,对总有效成分洗脱率的影响顺序则为HPD400＞ HPD100C＞ HPD722＞ AB-8＞ NKA-9＞ HPD750＞ DM-130＞ D101＞ X-5.AB-8型树脂对芥子碱硫氰酸盐的洗脱率达96.39％,对总有效成分的洗脱率70.03％.结论:采用AB-8型大孔吸附树脂纯化莱菔子水提取液有效成分是可行的.
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芥子及莱菔子饮片炮制前后物质基础变化规律分析
目的:建立芥子、莱菔子炒制前后以及芥子不同品种饮片的UPLC图谱,分析3种中药饮片炒制前后化学成分的变化规律.方法:采用UPLC,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50mm,1.8 μm),流动相乙腈(A)-含0.08 mol·L-1甲酸铵的0.1％甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～5 min,5％ ～ 20％A;5～7 min,20％A;7～ 25 min,20％ ～25％ A;25～30 min,25％ ～90％A),柱温35℃,进样量10 μL,流速0.3 mL·min-1,检测波长254 nm.结果:白芥子与炒白芥子饮片共检出7个共有峰,白芥子炒制后主要色谱峰的峰面积发生显著变化,新生成1个色谱峰a,但其原有色谱峰8～10均消失.黄芥子生品与炒制品有10个共有峰,黄芥子炒制后部分色谱峰的峰面积显著降低,色谱峰11几乎消失.莱菔子与炒菜菔子有6个共有峰,莱菔子炒制后主要色谱峰的峰面积变化显著,色谱峰a消失,新生成2个色谱峰.通过比较白芥子、黄芥子和莱菔子的UPLC图谱,发现3种中药饮片中均归属出其共性成分芥子碱硫氰酸盐,但在主要色谱峰峰面积及数量方面存在显著差异.结论:UPLC建立芥子不同品种及莱菔子生、炒饮片的图谱能全面反映出饮片的物质基础内涵以及炮制前后物质基础的变化规律,为揭示这3种中药饮片炮制原理和进一步诠释含硫代葡萄糖苷类中药饮片炒制共性原理的科学内涵提供实验依据.
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HPLC法测定清热化湿养阴颗粒中芥子碱的含量
目的:建立清热化湿养阴颗粒中芥子碱硫氰酸盐的含量测定方法.方法:色谱柱:Phenomenex C18(4.60mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.08mol/L磷酸二氢钾溶液(18:85);检测波长:326nm;进样量:20μl;流速:1.0ml/min;柱温30℃.结果:回归方程线性关系良好,回归方程为Y=1 568 554.52X-2 454.05,r=0.999 8,n=6.线性范围为0.3976-1.988μg,加样回收率为99.0%,其RSD为2.02%.结论:本方法结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.
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白芥子不同炮制品中芥子碱硫氰酸盐含量测定
目的 建立白芥子不同炮制品中芥子碱硫氰酸盐含量测定方法 .方法 采用 RP-HPLC 法,色谱柱为Hypersil BDS 苯基柱 (5 μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-0.08 mol/L 磷酸二氢钾溶液(15∶85)为流动相,检测波长 240 nm,流速为 1.0 mL/min.结果 芥子碱硫氰酸盐进样量在 0.8～4.0 μg 范围内线性关系良好,r= 0.9997,平均回收率为100.98%(RSD= 3.51%).结论 本法操作简便,结果 准确,重现性好,可用于白芥子炮制品的质量控制.
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白细咳喘膏中芥子碱硫氰酸盐的含量测定
目的 测定白细咳喘膏中芥子碱硫氰酸盐的含量,为制定该制剂的质量标准奠定基础.方法 采用HPLC法,色谱柱:DIKMA inertsil(pH=3,5 μm,250 mm×4.6 mm);以乙腈为流动相A,以3%醋酸溶液为流动相B,按比例进行梯度洗脱;检测波长:326 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:室温.结果 线性范围为0.8～4.0 μg(r=0.999 6,n=5),平均回收率100.83%,RSD=1.95%(n=5).结论 该法快速、简便,重现性和稳定性良好,可用于该制剂的质量控制.
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黄芥子文火微炒和研粉使用的化学内涵
为了探讨炒制方式和炒制时间对黄芥子中主要活性成分芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的影响,采用高效液相色谱法,即AlltimaTMC18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,芥子苷检测波长227nm,芥子碱硫氰酸盐检测波长326 nm,流速1.OmL.min-1,柱温35℃,测定黄芥子生品和不同炒制时间的制品水煎液中芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量.结果发现芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量随着炒制时间的增加呈现先上升后下降的趋势,0 ～2 min药材和粉末中芥子苷质量分数增加了9.65％,356.10％;芥子碱硫氰酸盐质量分数增加了12.82％,3.41％;炒制2 min后芥子苷和芥子碱硫氰酸盐含量达到高,2 ～7 min药材和粉末中芥子苷质量分数降低了80.35％,82.09％;芥子碱硫氰酸盐质量分数降低了14.29％,17.54％,表明炒制时间对黄芥子中芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量影响较大,药材粉碎后芥子苷才易与芥子酶在水溶液中充分接触发生酶解反应.建议黄芥子炒制使用时应采用文火微炒;工业生产相关水煎法制备的黄芥子产品可直接生品投料.
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正交试验法优选白芥子延胡索甘遂合并提取的工艺
目的测定芥子碱硫氰酸盐的含量,并优选白芥子与延胡索、甘遂合并提取的佳工艺.方法采用正交试验法,以乙醇浓度(A)、溶剂用量(B)、提取时间(C)为考察因素,每个因素设立3个水平进行试验.结果因素A对芥子碱硫氰酸盐的含量有显著影响;而因素C和B则无显著性差异.结论佳工艺为加药材总重8倍量的60%乙醇,回流提取2次,每次1h.
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HPLC法同时测定南葶苈子生品及清炒品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐含量
目的:建立高效液相法同时测定南葶苈子生品及清炒品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐含量方法,并对比清炒前后2种成分含量变化.方法:采用NUCLEODUR Pyra-mid C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol·L-1 KH2PO4水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL· min-1;柱温30℃;检测波长254 nm.结果:在选定的色谱条件下,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐分离度良好,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷线性范围为4.24～50.88 μg· mL-,芥子碱硫氰酸盐线性范围为25.96 ～311.04 μg·mL-1;平均回收率分别为99,37％,98.06％;RSD均小于2.63％.结论:该方法准确、简便,能够同时测定南葶苈子生品及清炒品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐含量.
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南葶苈子清炒炮制工艺研究
目的:优选南葶苈子清炒炮制的佳工艺.方法:采用HPLC和UV进行含量测定,以加热火力和加热时间为变量,进行均匀试验设计,以外观性状、水溶性浸出物、总黄酮、脂肪油、芥子碱硫氰酸盐和多糖含量5个方面为考察指标.结果:南葶苈子清炒炮制的佳工艺为南葶苈子文火火力200℃,加热4 min.结论:清炒法炮制南葶苈子,炒作工艺简便、稳定、量化可控.
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不同生物碱透皮吸收促进剂对芍药苷透皮吸收的影响
目的 考察吴茱萸总生物碱、芥子碱硫氰酸盐、盐酸小檗碱3种促进剂对芍药苷的体外透皮渗透效果,筛选有效的透皮促渗剂,提高芍药苷的透皮速率.方法 以小鼠离体腹部皮肤为渗透屏障,采用HPLC法对芍药苷进行含量测定,考察3种促进剂在12 h内对芍药苷累积渗透量、透皮吸收速率、透皮时滞等体外透皮吸收动力学参数的影响.结果 吴茱萸总生物碱、芥子碱硫氰酸盐、盐酸小檗碱的渗透速率分别为0.543 9、0.993 0、3.709 9g/(cm2·h),增渗倍数(ER)分别为1.50、2.74、10.22,透皮时滞分别为2.10、1.12、0.34 h.结论 3种天然透皮促进剂均能明显促进芍药苷的透皮吸收,为研究其透皮给药提供参考依据.
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平喘巴布剂药材的提取工艺研究
目的 优选平喘巴布剂药材的提取工艺.方法 采用L9(34)正交试验法,对药材乙醇提取时间、乙醇用量、乙醇浓度和提取次数等影响因素,以芥子碱硫氰酸盐提取率为考察指标,优选平喘巴布剂药材提取工艺.结果 佳提取工艺为用6倍量70％的乙醇回流提取2次,每次2h.结论 优选的提取工艺合理,为该复方的透皮吸收特性的研究奠定良好的基础.
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莱菔子中芥子碱硫氰酸盐提取工艺的优化
目的 筛选并优化莱菔子中芥子碱硫氰酸盐提取工艺.方法 采用正交试验设计,以芥子碱硫氰酸盐含量作为考察指标,对加水量,溶剂pH值,干燥温度为因素优选莱菔子中芥子碱硫氰酸盐水煎煮法提取工艺.结果 确定了芥子碱硫氰酸盐提取佳工艺参数,即药材加6倍量水,溶剂pH值为5.5,干燥温度为60℃.结论 按照佳提取工艺验证,芥子碱硫氰酸盐提取率较高,该提取工艺简便,成本低,准确易行.
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HPLC法测定芸薹子中芥子碱硫氰酸盐含量
目的:建立高效液相色谱法研究芸薹子药材的质量控制标准.方法:采用Apollo C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)为填充柱,以乙腈-3％冰醋酸(15: 85)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为330 nm,进样量为10μl,测定芸薹子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量.结果:对8批芸薹子药材进行试验,芥子碱硫氰酸盐在26.66～93.31μg/ml的范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为101.61％,RSD为0.6％.结论:建立的HPLC方法简便、准确可信,可作为芸薹子药材的质量控制标准.
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超微粉碎技术对三伏贴中白芥子主要成分芥子碱硫氰酸盐含量的影响
目的:研究超微粉碎技术对三伏贴中白芥子主要成分芥子碱硫氰酸盐含量的影响.方法:利用高效液相色谱法对白芥子普通粉与超微粉体中芥子碱硫氰酸盐进行测定.结果:芥子碱硫氰酸盐溶出量超微粉体较普通粉体提高了33%.结论:三伏贴制备过程中白芥子采用超微粉碎技术进行制备,在处方比例不变的前提下,极大程度增加白芥子有效成分溶出度,进而增加发泡率,提高疗效.
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LC-MS/MS同时测定消喘膏中3种化学成分
目的:建立同时测定消喘膏中芥子碱硫氰酸盐、延胡索乙素和细辛脂素含量的方法.方法:采用液相色谱-串联质谱联用技术.色谱柱为Waters Symmetry C18(150 mm ×2.10 mm,5μm),流动相为甲醇(0.2％甲酸和2 mmol/L甲酸铵)和水(0.2％甲酸和2 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源正离子模式,通过多反应监测(MRM)模式同时监测复方中3种成分.结果:3种成分线性回归方程的r值均≥0.9990.平均加样回收率为71.4％ ～88.7％,RSD范围为7.3％ ～11.1％(n均为6).结论:本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于消喘膏中芥子碱硫氰酸盐、延胡索乙素和细辛脂素的含量测定.
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生莱菔子和炒莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的含量测定
目的 建立用HPLC法测定生莱菔子和炒制莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量的方法,比较不同产地药材中芥子碱硫氰酸盐的含量,并研究炒制对药材中芥子碱硫氰酸盐含量的影响.方法 以苯基硅烷键合硅胶为填充剂;进样量5uL;以乙腈-3％冰醋酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长326 nm.结果 芥子碱硫氰酸盐进样量在0.047 2～1.888 0μg之间有良好线性关系;生莱菔子的加样平均回收率为99.30％,RSD=0.4％(n=6);炒制莱菔子的加样平均回收率为94.58％,RSD=0.3％(n=6).结论 本法快速、简便,结果准确、可靠;不同产地药材芥子碱硫氰酸盐含量差异大;炒制后莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量有所增加.
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HPLC法测定十味益脾颗粒中绿原酸和芥子碱硫氰酸盐的含量
目的 建立同时测定十味益脾颗粒中绿原酸与芥子碱硫氰酸盐含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Kromasil 100A C18柱(200 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08 mol·L-1磷酸二氢铵梯度洗脱；流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为326 nm.结果 绿原酸和芥子碱硫氰酸盐分别在0.858～21.500 mg·L-1(r=0.9998)、2.140～53.600 mg·L-1(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系；平均方法回收率分别为98.7％( RSD=1.7％,n=9 )和99.0％(RSD=1.9％,n=9).结论 HPLC法可用于同时测定十味益脾颗粒中绿原酸和芥子碱硫氰酸盐的含量.
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HPLC法测清眩降压胶囊中芥子碱硫氰酸盐的含量
目的:建立HPLC法测清眩降压胶囊中芥子碱硫氰酸盐的含量.方法:ODS色谱柱(5μm 4 6mm×150mm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾(10∶90);流速为1.0ml/min;检测波长326nm,0.094 μg ～0.564μg内线性关系良好(r =0.9998),加样回收率为97.8％.结论:此方法简便、快捷、准确.
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3种生物碱透皮促进剂对阿魏酸体外经皮渗透的影响
目的 考察吴茱萸生物碱、芥子碱硫氰酸盐、盐酸小檗碱对阿魏酸的透皮促渗效果,筛选有效的透皮吸收促进剂,提高阿魏酸的透皮速率.方法 采用YB-P6型智能透皮试验仪,以小鼠离体腹部皮肤为渗透屏障,采用HPLC法对阿魏酸进行测定,考察3种促进剂对阿魏酸累积渗透量、透皮吸收速率、透皮时滞等体外透皮吸收动力学参数的影响.结果 吴茱萸总生物碱、芥子碱硫氰酸盐、盐酸小檗碱的渗透速率分别为:9.086 1、26.396 0、8.663 9 μg(cm2·h),增渗倍数(ER)分别为:12.79、4.40、4.20,透皮时滞分别:0.03、0.74、1.50 h.结论 3种天然透皮促进剂均能明显促进阿魏酸的透皮吸收,为研究其透皮给药提供参考依据.
