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花芪灵丹丸质控标准研究
目的：建立花芪灵丹丸的质量控制标准。方法采用显微鉴别法鉴别花芪灵丹丸中茯苓、牡丹皮、肉桂；采用薄层色谱法鉴别花芪灵丹丸中黄芪、红花、延胡索；采用高效液相色谱法定量检测花芪灵丹丸中丹参酮ⅡA 的含量，建立质量控制标准。结果显微鉴别和薄层色谱鉴别效果好，专属性强；含量测定丹参酮ⅡA 在0.01592μg～0.796μg范围内，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均加样回收率为101.5％（ RSD值3.8％）。结论花芪灵丹丸的质控方法操作简便、结果准确、重现性好，而且能够对花芪灵丹丸进行定性和定量质控，符合中药制剂的质控要求，可用于花芪灵丹丸质量的控制。
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参灵草口服液HPLC指纹图谱及质量评价
目的:建立参灵草口服液HPLC指纹图谱,客观评价参灵草口服液的质量状况.方法:建立参灵草口服液的指纹图谱.DIKMA SpursilTMC18-EP色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％ H3PO4梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长260 nm.通过指纹图谱,用参灵草口服液组方中各原药材和各有效成分为对照,鉴定参灵草口服液中各药材的主要成分和各有效成分.用指纹图谱的相似度评判参灵草口服液的质量.结果:指纹图谱的精密度峰、重复性和稳定性的保留时间平均RSD均＜0.5％,峰面积平均RSD均＜4％.参灵草口服液各组方药材的主要成分均在参灵草口服液指纹图谱中出现.在参灵草口服液中可鉴定出各药材中的活性成分.54批参灵草口服液水溶性成分相似度均＞0.95,醇溶性成分相似度均＞0.98.结论:参灵草口服液包含了各药材的主要有效成分.质量稳定,安全有效.指纹图谱方法可为参灵草口服液的质量评价提供较全面的信息.
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甘肃不同产地及不同生长年限红芪和黄芪中4种异黄酮类成分的含量对比
目的:建立甘肃红芪和黄芪药材中4种异黄酮类成分含量测定的方法,比较甘肃不同产地一年生、二年生红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量.方法:以毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素为对照品,采用HPLC法,AgilentEclipse-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸水梯度洗脱,在254 nm处检测.结果:毛蕊异黄酮苷在2.25～0.005 625 μg(r =0.999 7),芒柄花苷在2.22～0.111 μg(r=0.9994),毛蕊异黄酮在0.112～0.001 12μg(r =0.999 9),芒柄花素在1.68～0.001 68 μg(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系.红芪和黄芪的平均加样回收率均在95％ ～105％,RSD均＜3％(n=6).结论:该研究建立的红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于甘肃地区红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定及其对比研究.从4种异黄酮类成分含量分析,一年生、二年生红芪质量相当,一年生黄芪优于二年生,且黄芪质量优于红芪.红芪佳产区为武都,黄芪佳产区为宕昌.甘肃地区红芪芒柄花素含量高于黄芪,黄芪毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷含量高于红芪.在开发和利用甘肃红芪和黄芪时,应根据二者异黄酮含量各自优势有所选择,二者不适合替代使用.
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藤黄中藤黄酸2种异构体的HPLC含量测定
目的:建立2种藤黄酸异构体的高效液相含量测定方法.方法:采用色谱柱SunFire(Waters)C8(2.1 mm×150mm,3.5 μm),流动相为乙腈-甲醇-0.3％三氟乙酸溶液(36∶37∶27),检测波长360 nm,流速0.3 mL·min-1,柱温28℃.结果:R-藤黄酸,S-藤黄酸线性关系方程分别为Y=2.87×106X-2.24×105,r=0.9999；Y=3.31×106X-1.44×105,r=0.9999.平均回收率分别为100.0％,100.9％；RSD分别为2.1％,2.5％(n=6).藤黄药材供试品中R-藤黄酸和S-藤黄酸的平均质量分数为30.06％,21.45％.结论:本方法简便、稳定,可用于藤黄中藤黄酸2种异构体的鉴定与含量测定.
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RP-HPLC测定蜂珍咀嚼片中10-羟基-Δ2癸烯酸的含量
蜂珍咀嚼片是由蜂王浆等制成的异形片.蜂王浆含脂肪类成分,其中含量较高的有效成分是10-羟基-Δ2-癸烯酸(10-hydroxyl-Δ2-decanoic acid)[1].通过测定蜂珍咀嚼片中10-羟基-Δ2-癸烯酸的含量,可以作为控制该制剂的质量的指标.10-羟基-Δ2-癸烯酸的含量测定方法有紫外分光光度法[2]、薄层扫描法[3]、气相色谱法[4]、高相液相色谱法[1,5].本研究建立了用甲醇超声提取样品,HPLC测定的方法.此法简便、准确、省时.
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高效液相色谱法测定人血清、脑脊液和胰液中利奈唑胺浓度
目的 建立同时测定人血清、脑脊液、胰液中利奈唑胺药物浓度的HPLC测定方法.方法 以利培酮为内标物,在0.1mol·L-1 NaOH碱性条件下甲基叔丁基醚-正丙醇=90∶ 10(V/V)液液提取,Shima-pack CLC-ODS-C1s(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲溶液(0.02 mol·L-1KH2PO4,H3 PO4调pH 3.5)=20∶16∶64(wV/V),流速1.0mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm条件下测定.结果 血清中利奈唑胺在0.25～40.0mg·L-1内线性良好(r=0.9999),3个浓度质控样本(0.8、8.0、25.0 mg· L-1)的批内、批间变异(RSD)分别为1.64％ ～2.38％(n=5)、4.53％ ～6.34％(n=5),方法学和提取回收率分别为93.781％～97.393％ (n =5)、72.318％ ～73.442％(n=5);脑脊液中在0.1～20.0 mg·L-1内线性良好(r =0.999 3),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L-1)的批内、批间变异(RSD)分别为3.84％ ～4.83％(n=5)、6.04％ ～8.16％ (n =5),方法学和提取回收率分别为106.910％ ～ 110.971％ (n =5)、73.226％～ 80.603％(n=5);胰液中在0.1 ～20.0 mg·L-1内线性良好(r =0.999 4),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L-1)的批内、批间变异(RSD)分别为2.96％ ～5.30％ (n =5)、4.68％ ～6.40％ (n =5),方法学和提取回收率分别为97.178％ ～ 105.072％(n=5)、73.333％～76.010％(n =5).内标提取回收率＞87％.结论本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,应用液液提取处理样本去除更多杂峰干扰,更广泛适用于临床,尤其适用于合并用药患者生物标本中利奈唑胺药物浓度的测定.
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高效液相色谱法测定5种品牌克拉霉素片的含量比较
目的 考察国内外5个厂家的克拉霉素片的含量.方法 采用高相液相色谱法,色谱柱:C8(5μm,4.6mm×150mm);流动相:0.067mol/L磷酸二氢钾-乙腈(60:40);流速:1.0ml/min;检测波长:210nm;柱温:45℃;结果 5个厂家的克拉霉素片含量没有明显差异,均符合2005版药典的要求,但各药的日均服药费用有很大差异.结论 建议临床应选用安全、有效、经济的药物.
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HPLC法测定磷酸奥司他韦胶囊的含量
目的：建立一种测定磷酸奥司他韦胶囊含量的方法。方法采用高线液相色谱法测定磷酸奥司他韦的含量，色谱柱：Kromasil C8（250mm×4.6mm，5μm）,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（40%氢氧化钾调节pH至5.5）-甲醇-乙腈（70：20：10），检测波长为207nm，柱温30℃，流速1.0mL/min，进样量20μL。结果磷酸奥司他韦在1～50μg范围内线性关系良好（r=0.9992）。平均回收率为99.8%,RSD=0.9%(n=9),稳定性、精密度、重复性试验的相对标准偏差均小于0.8%。结论此方法操作简便快捷、准确度高,适用于磷酸奥司他韦胶囊的含量测定。
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熟肉制品中人工合成色素含量的高效液相色谱测定法
目的 建立检测熟肉制品中4种人工合成色素的高效液相色谱法.方法 以VARIAN ODS(250 mm ×4.6 mm,5 m)为色谱柱,甲醇:乙酸铵(0.02nmol/L)为流动相,经梯度洗脱分离.流速1.0 ml/min,检测波长为428～527 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测.结果 4种人工合成色素浓度在0.1～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)=1.2％～3.4％,平均回收率为84.5％ ～90.1％.低检出限分别为柠檬黄0.3 mg/kg,胭脂红0.3 mg/kg,日落黄0.15 mg/kg,诱惑红0.15 mg/kg.结论 实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,能满足测定要求.
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RP-HPLC法同时测定月矾中空栓中氧化苦参碱和苦参碱含量
目的:建立高效液相色谱法测定月矾中空栓制剂中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.方法:采用Phenomenex ODS-C18(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱;流动相为0.1％磷酸溶液-乙腈-甲醇(75∶20∶5);流速1.0 mL·min-1;检测波长205 nm;柱温为室温;进样量10 μL.结果:氧化苦参碱和苦参碱分别在0.169～1.69μg(r=0.9996)和0.270～2.70μg(r=0.9997)范围内,含量与峰面积呈良好的线性关系;氧化苦参碱和苦参碱的平均加样回收率分别为101.2％(RSD为1.5)和100.3％(RSD为1.9)(n=5).结论:该方法简便快速,准确可靠,适用于测定月矾中空栓中氧化苦参碱和苦参碱的含量,从而有效控制该制剂质量.
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HPLC法测定十味益脾颗粒中绿原酸和芥子碱硫氰酸盐的含量
目的 建立同时测定十味益脾颗粒中绿原酸与芥子碱硫氰酸盐含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Kromasil 100A C18柱(200 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08 mol·L-1磷酸二氢铵梯度洗脱；流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为326 nm.结果 绿原酸和芥子碱硫氰酸盐分别在0.858～21.500 mg·L-1(r=0.9998)、2.140～53.600 mg·L-1(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系；平均方法回收率分别为98.7％( RSD=1.7％,n=9 )和99.0％(RSD=1.9％,n=9).结论 HPLC法可用于同时测定十味益脾颗粒中绿原酸和芥子碱硫氰酸盐的含量.
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骨疏丹指纹图谱分析及其活性相关性研究
目的 建立骨疏丹的高效液相色谱指纹图谱,分析其成分与促成骨样细胞增殖活性的相关性,确定活性成分并推荐质量控制指标.方法 色谱条件为:色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为20 mmoL·L-1NaH2PO4溶液和乙腈,采用梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为270 nm.对用撤药法拆方所得处方进行HPLC色谱指纹图谱分析和促成骨样细胞的增殖活性试验,采用相关分析和回归分析将活性数据分别与各指纹峰峰面积及组方药味相关联.结果 指纹图谱分析方法的精密度、重复性、稳定性均符合有关规定.从指纹图谱中得到了18个主要色谱峰,其中9个色谱峰与活性相关,选择淫羊藿苷、柚皮苷作为质量控制指标.配伍关系研究结果与中医组方原则一致.结论 骨疏丹指纹图谱可为骨疏丹的质量控制和活性及配伍关系研究提供了依据.
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甲磺酸沙芬酰胺的杂质分析与控制
目的 从甲磺酸沙芬酰胺粗品中富集关键杂质并使用LC-MS推测其结构,利用HPLC法建立这些关键杂质的测定方法.方法 采用柱分离的方法分离出3个杂质,使用LC-MS测得质荷比和主要碎片离子,以Waters Symmetry Sheild C8(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,含1mg·L-1辛基硫酸钠的25mmol·L-1的KH2PO4缓冲溶液-乙腈为流动相,检测波长:228 nm,柱温:35℃建立色谱条件.结果 在拟定的色谱条件下,3个关键杂质在考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999),检测限为106～172 μg·L-1,定量限为330～575μg·L-1,平均回收率为94.2％ ～103.4％,重复性及日间精密度小于2.0％.结论 本方法可用于甲磺酸沙芬酰胺的关键杂质的质量控制.
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HPLC测定复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄的含量
目的 建立复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定的高相液相色谱法.方法 采用HPLC对人工牛黄中胆红素进行定量测定,采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(80:14:6),检测波长为449 nm,流速为1.0mL·min-1.结果 胆红素在2.50～17.5μg·mL-1内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.4%,RSD为113%(n=9),重复性试验RSD为0.15%(n=9).结论 所建立的方法可准确、快速地进行定量检测,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定复方唑克擦剂中盐酸克林霉素的含量
目的探讨复方唑克擦剂中盐酸克林霉素的含量测定方法.方法采用HPLC法,C18色谱柱,以磷酸二氢铵溶液(pH3.0)-甲醇(210:300)为流动相,检测波长为214 nm.结果线性范围为0.2～2.0 g·L-1,回归方程y=9.122×105X+3.104×104(r=0.999 9,n=5).回收率为99.8%,RSD=0.56%.分析方法精密度RSD为0.94%(n=5).结论该方法简便、快速、准确.
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HPLC法测定鬼针草不同部位三种黄酮成分含量
目的:建立同时测定鬼针草中三种黄酮类成分含量的方法,并比较鬼针草茎和叶中三种成分的含量.方法:采用HPLC法对鬼针草中三种黄酮类成分芦丁、异奥卡宁7-0-β-D-葡糖苷和异槲皮苷的含量测定方法学进行考察,并同时分析三种黄酮类成分在鬼针草茎和叶总黄酮中的含量.结果:芦丁在0.010~1.040 mg/mL(r=0.9999)、异奥卡宁7-0-β-D-葡糖苷在0.012~1.168 mg/mL(r=0.9995)、异槲皮苷在0.012~1.230 mg/mL线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.51%、99.21%、98.73%、97.33%、98.92%、98.77%.采用此方法同时测定鬼针草茎和叶中芦丁、异奥卡宁7-0-β-D-葡糖苷、异槲皮苷三种黄酮的含量.结论:建立的HPLC法同时测定鬼针草中三种黄酮类成分含量的方法良好,可用于鬼针草不同部位中黄酮的含量测定.
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高效液相色谱法测定桑叶中芦丁的含量
目的:建立桑叶中芦丁含量的测定方法.方法:高效液相色谱法,以VARIAN ODS( 250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.5％磷酸(B)做流动相,经梯度洗脱[0.01 min,A- B(18∶ 82)；4min,A-B(21∶79)；14 min,A-B(8∶92)；17 min,A-B(18∶82)；18 min,A-B(18∶82)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测.结果:芦丁浓度5μg/ml～100μg/ml范围内呈良好的线性关系,(r=0.99996,n=5),精确度(RSD=1.9％ ～2.1％),平均回收率试验为102％.低检出限为0.1μg/ml(以进量浓度计).结论:实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,是一种简便、快速分析的方法.
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HPLC法测定菊花槐米胶囊中非法添加苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺
目的:建立反相HPLC法,测定保健食品菊花槐米胶囊中非法添加的苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)分析技术,Shimadzu VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol·l-1磷酸二氢钠溶液(pH3.50)-乙腈(65∶35),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为220 nm,进样量为10μl.结果:苯磺酸氨氯地平在0.0802～0.8020 μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.8％,RSD为1.4％;吲达帕胺在0.1020～1.0200 μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.1％,RSD为1.2％.结论:本方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于测定菊花槐米胶囊中非法添加的苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺.
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高效液相色谱法测定利麻鼻用喷雾剂的含量
目的:采用高效液相色谱法分离测定利麻鼻用喷雾剂中的利巴韦林及盐酸麻黄碱.方法:色谱柱为Kromasil C18(5μm,4.9 mm×250 mm);流动相为0.25 mol*L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇(70∶30);流速为1.0 mL*min-1,检测波长为210 nm.结果:利巴韦林的平均回收率为99.8%,RSD为0.3%,盐酸麻黄碱的平均回收率为99.9%,RSD为0.4%.结论:该法简便,快速,灵敏,结果稳定,重现性好.
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高效液相色谱法测定离子敏感型左氧氟沙星原位胶化滴眼液在兔房水中的含量
目的 建立高效液相色谱法测定0.3％离子敏感型左氧氟沙星原位胶化滴眼液在兔房水内含量的方法.方法 在实验组家兔眼中滴入该滴眼液50μL,用高效液相色谱法测定该滴眼液在兔眼房水中的浓度,以加替沙星为内标,用二氯甲烷萃取；以0.2％三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(86:14)为流动相；紫外检测波长293 nm,柱温30℃.结果 在0.05～5 μg,mL-1左氧氟沙星与峰面积线性关系良好；高、中、低(2.0、0.5、0.1 μg,mL-1)3种浓度的相对回收率分别为(103.81±0.06)％、(109.66±0.02)％、(96.90±0.09)％.日内、日间精密度RSD均＜10％.结论 该方法准确、可靠,可用于测定兔眼房水中左氧氟沙星含量.
