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影响食品检验准确性因素的探析
食品的安全对人们的生命安全会产生重要影响,因此应当注重食品检验的准确性.但是近些年三鹿奶粉等一些列食品安全事件时有发生,对人们的身心健康和国民经济的发展都造成了不良影响,因此食品安全问题引起社会各界的高度重视.究其原因,主要是在抽取样品、调制试剂、使用仪器和选择检测方法等因素影响了食品的检测的质量,从而使食品的质量没有得到保障,因此在今后一定要对食品检验的各个环节进行严格监控,从而不断提高食品的质量和保障人们生命财产的安全.
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高效液相色谱法检测酱油中羟脯氨酸的含量研究
酱油是人们日常生活中必备的调味品之一,在酱油当中,具有羟脯氨酸的成分,在检测酱油中羟脯氨酸含量的实验中,可应用高效液相色谱法。利用乙醇提取样品,衍生试剂采用2,4-二硝基氟苯,采用360 nm的波长,采用5μm 4.6 mm×250 mm的色谱柱。通过相应的实验操作,获得酱油当中羟脯氨酸的含量数据。
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东营市河口区2015食品安全监督抽检结果分析报告
按照《河口区食品安全委员会办公室关于印发全区2015年度食品安全监督抽检计划的通知》要求,山东省东营市河口区食品药品监督管理局在全区范围内的食品生产企业、食品经营、餐饮服务单位及保健品经营单位开展了食品安全监督抽样检测工作,抽样检测工作委托第三方检测公司进行。2015年度食品安全抽检工作在河口区6个乡镇、街道开展,涵盖了食品生产、流通、餐饮、保健食品各环节,抽检工作分三批进行,第一批抽取样品120批次,第二批抽取样品229批次,第三批抽取样品133批次,全年共抽取27个品种482批次样品,不合格产品34批次,不合格率为7.05%。本年度监督性抽样旨在发现辖区内食品安全问题,及时消除本地区食品安全隐患,提高监督执法工作靶向性,为今后的食品安全监督工作提供技术以及数据支持。
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青岛一季度餐饮食品合格率95.6%
近日,山东省青岛市食品药品监管局了完成了今年第一季度第一批餐饮食品监督抽检工作,共抽取样品90批次,经检测,合格样品86批次,不合格4批次,合格率95.6%。
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ABX MICROS OT 60血球计数仪原理与故障处理
1仪器简介ABX MICROS OT 60血球计数仪是由计算机控制的全自动血球分析仪,自动吸取样品,稀释计算结果.
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DDL-5型低速冷冻离心机操作注意事项与维护
DDL-5型低速冷冻离心机除有一般离心机结构功能外,还有制冷、减振、仪表控制等系统.临床上主要适用于对试液进行分离、沉淀、浓缩以提取样品中不同比重的成份.因此,正确的操作、合理的维护是保证仪器正常运转和延长仪器使用寿命的关键.
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高效液相色谱法测定小儿清热片中小蘖碱的含量
小儿清热片系黄柏、黄莲等11味中药配伍组成的中成药,具有清热解毒,祛风镇惊的功效,用于小儿风热,烦躁,抽畜,发热,口疮,小便短赤,大便不畅等症.该中成药质量标准中尚无含量测定.本文采用超声波震荡法提取样品,反相高效液相色谱法测定小儿清热片中小蘖碱的含量.
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RP-HPLC测定蜂珍咀嚼片中10-羟基-Δ2癸烯酸的含量
蜂珍咀嚼片是由蜂王浆等制成的异形片.蜂王浆含脂肪类成分,其中含量较高的有效成分是10-羟基-Δ2-癸烯酸(10-hydroxyl-Δ2-decanoic acid)[1].通过测定蜂珍咀嚼片中10-羟基-Δ2-癸烯酸的含量,可以作为控制该制剂的质量的指标.10-羟基-Δ2-癸烯酸的含量测定方法有紫外分光光度法[2]、薄层扫描法[3]、气相色谱法[4]、高相液相色谱法[1,5].本研究建立了用甲醇超声提取样品,HPLC测定的方法.此法简便、准确、省时.
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浙江省台州医院获得我会生物样本库质量检查合格证书
为了促进我国生物样本库的规范化建立,我会生物样本库分会制定了《生物样本库质量达标检查手册》,经过常务理事会审议和批准,开展生物样本库行业自律工作。2014 年下半年,浙江省台州医院向我会递交相关申请材料,我会组织专家赴现场进行检查,并且抽取样品送检。经查,该院符合《生物样本库质量达标检查手册》质量标准,现已获得我会生物样本库检查合格证书,同时,专家也对其标本库给予了进一步完善建议。生物样本库检查是我会继牛血清生产质量检查和细胞培养基生产质量检查之后的又一项行业自律工作。
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浅谈药品检验取样原则中存在的问题
分析任何药品首先是取样,药品检验结果能否真实反映药品质量,不仅需要科学的鉴别、检查及含量测定的方法,药品取样的合理性直接影响药品检验结果的真实性.欲从大量的药品中取出少量的样品进行分析,必须全面考虑取样的科学性、真实性与代表性.如果所取样品不具代表性,药品检验也就失去了检验的意义,甚至造成误导,直接损害患者和厂家的利益.现就目前药品分析中药品件数(X)与取样量的确定原则中存在的问题进行讨论.
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强化现场考察规范药品研究行为
"药品注册现场考察"是指药品注册过程中药品监督管理部门对研究、试制样品单位的研制条件和相关记录进行现场检查,抽取样品的过程.
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北京市药品抽验覆盖面情况分析
药品抽验覆盖面一直是药品监督管理部门关注的热门话题。单就抽验来讲,主要分为计划抽验和监督抽验,计划抽验是根据国家年度抽验计划规定的品种进行抽验,针对性较强,监督抽验则随机性较大,主要从药品生产、经营和使用单位抽取样品进行检验。药品抽验的覆盖面,应从两个方面来看,一个是品种的覆盖面(即按照药品的分类或对同一品种不同生产企业、不同经营企业、不同使用单位进行抽样),只有综合了产、供、用三方面的抽验结果,才具有统计意义,才更具有说服力,也容易分析不合格的原因;再一个是生产、经营、使用单位的覆盖面。这三方面的监控是否到位,抽验比例是否合适对结果分析的合理性至关重要。因此,应规范抽验程序和方法,才有比较和统计的实际意义。
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盐酸吗啉胍片含量测定方法的比较
盐酸吗啉胍(Moroxydini Hydrochloridi),又名病毒灵,是一种抗病毒药,主要用于流行性感冒的防治,亦可用于水痘、带状疱疹的治疗。其制剂盐酸吗啉胍片在多数地方标准中有收载。现行的地方标准中,盐酸吗啉胍片含量测定方法有分光光度法[1,4](以下简称“方法1”)和非水溶液滴定法两种,非水溶液滴定法根据具体的操作又分为两种情况:一是直接取样品进行非水滴定[2](以下简称“方法2”),另一种情况是样品用水提取除去辅料,取一定量的溶液蒸干,残渣干燥后进行非水滴定[3](以下简称“方法3”)。在检验中发现,方法1和方法3的测定结果一致,而与方法2的测定结果有明显的差异。1 仪器、样品及试药 7530可见-紫外分光光度计(上海分析仪器厂);0.1mol/L高氯酸滴定液,按《中国药典》1995年版配制并标定;盐酸吗啉胍片(批号:961015,9602072,961202,9612031)均为抽验样品;冰醋酸(AR)。
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从查处一起假药案件引发的思考
1 案情简介2001年12月初,群众举报某医疗单位使用的标示西安杨森制药有限公司生产的达克宁霜剂(批号:000212538)存在质量问题,已经杨森公司打假办认定为假冒药品.我局执法人员经过调查和现场检查,对被举报单位剩余的150盒同一批号的达克宁霜剂进行了控制封存,并抽取样品送往西安杨森制药有限公司,杨森公司打假办对该批药品内外包装所用材料及印刷特征进行了鉴别,认定为假冒药品,并出具了检验报告书,同时,就包装方面存在问题和区别作了对比说明.
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"药品抽验按3倍全检量抽取样品"值得商榷
目前,我国对药品质量实行监督检查和抽验制度.多年的实践证明,药品抽验对于提高药品质量、净化药品市场、打击制售假劣药品的不法行为、保证人民用药安全有效起到了至关重要的作用.然而,基层药监部门在实施抽样工作的过程中还是存在不合理、不完善的地方,比如在实际药品抽验中要求3倍全检量抽取样品的规定.笔者就这个规定所涉及的问题谈几点认识.
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采用ZTC1+1澄清剂法、水醇法制备扶正解毒口服液和克喘口服液的研究
扶正解毒口服液和克喘口服液是由中国中医研究院广安门医院研制生产的院内制剂,多年来临床应用疗效确切。原工艺中一直采用水醇法沉淀除杂质的制备方法。本实验采用ZTC1+1澄清剂沉淀法的新工艺方法制备扶正解毒口服液、克喘口服液并与水醇法制备工艺进行了比较。1实验材料 黄芪、党参、枸杞子、藤梨根、麻黄、石膏、紫苏子、莱菔子、葶苈子等十九味中药;ZTC1+1澄清剂;何首乌对照药材,麻黄碱对照品;GC-105管式高速离心机;苯、氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、正丁醇、无水乙醇等化学试剂均为分析纯。2制备方法2.1水醇法制备工艺 扶正解毒口服液:取浓缩液1份,加入95%乙醇使含醇量达到70%,搅匀,静置48小时,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,加入甜叶菊甙,调整体积至规定量,搅匀,冷藏48小时,滤过,滤液高速离心(16000r/min),调PH至规定值,灌封于10ml安瓿中,灭菌即得样品1a。 克喘口服液:制法同扶正解毒口服液,得样品2a。2.2ZTC1+1澄清剂法制备工艺 扶正解毒口服液:取另一份浓缩液,加入ZTC1+1澄清剂预处理剂A,煮沸20分钟,然后加预处理剂B,静置12小时,滤过,滤液煮沸20分钟灭酶。然后加入ZTC1+1澄清剂Ⅳ型B组及A组,静置12小时,滤过,滤液高速离心(16000r/min),加入甜叶菊甙,调pH至规定值,调整体积至规定量,搅匀,灌封于10ml安瓿中,灭菌即得样品1b。 克喘口服液:取另一份浓缩液,加入ZTC1+1澄清剂Ⅳ型B组及A组,静置12小时,滤过,滤液高速离心(16000r/min),加入甜叶菊甙,调pH至规定值,调整体积至规定量,搅匀,灌封于10ml安瓿中,灭菌即得样品2b。3稳定性观察 将上述两种工艺制成的扶正解毒口服液样品1a、1b,克喘口服液样品2a、2b分别置于室温下放置3个月,观察其澄明度、色泽变化,测定其相对密度、pH值。两种工艺制备的样品均稳定、澄明,不混浊,色泽相近,无明显变化。4质量鉴别4.1扶正解毒口服液4.1.1供试品溶液的配制:分别取样品1a、1b各30ml,加乙酸乙酯30ml振摇提取,提取液浓缩至1ml,作为供试品溶液1a、1b。4.1.2对照品溶液配制:取何首乌对照药材1g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为对照品溶液。4.1.3样品的薄层色谱分析:按照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验。供试品色谱中,在与对照品药材色谱相应的位置上,显桔黄色的荧光斑点,各斑点大小相近。见图1。4.2克喘口服液4.2.1供试品溶液的配制:分别取样品2a、2b各20ml,加浓氨试液1ml,用乙醚振摇提取二次,每次20ml,合并乙醚提取液,加盐酸乙醇溶液(1→20)1ml,摇匀,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液2a、2b。
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乳粉中铅、铜含量测定方法的探讨
铅、铜是乳粉卫生指标中必测项目,一般采用干灰化法和湿式消解法进行样品前处理.我们在前人工作的基础上[1],对乳粉中铅、铜含量的消解方法做了改进.即直接取样品进行浸提,这种方法与标准法[2]比较,具有消耗试剂少、省时、省力、缩短了样品消解时间,工作效率高.用于实际工作中,效果良好.
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非法添加三聚氰胺检测方法
三聚氰胺是一种重要的有机化工中间产品,三聚氰胺的亚慢性毒性试验结果推断三聚氰胺长期饲喂可能引起肾衰竭[1]。近年来非法添加三聚氰胺检测方法成为非常热门的研究课题。现把近几年的三聚氰胺检测方法汇总如下:
1试剂盒检测法(ELISA)
方法原理:利用萃取液通过均质及震荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定[2]。 -
益脑宁片的质量控制探讨
益脑宁片由鸡东制药厂生产,组方药物有何首乌、党参、山楂、麦芽、赤芍等,有益气补肾、活血、通脉之功。主治脑动脉硬化、冠心病、心绞痛、高血压、中风后遗症等。何首乌主要成分为大黄素,山楂中含有齐墩果酸成分,以上两种成分按《卫生部药品标准》[1](以下简称"部颁法")规定的TLC检识,对照品及对照药材斑点均不明显,鉴于此我们根据部颁标准并结合文献[2]报道,对益脑宁片薄层层析方法进行了改进,结果明显,操作过程比部颁法简单、快速,为益脑宁片的质量控制提供参考。1 仪器和试区 仪器:三用紫外线分析仪,薄层硅胶G板(青岛海洋化工厂)。 试药:何首乌对照药材,大黄素、齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所),试剂为分析纯。2 方法和结果2.1 部颁法:对照品液制备:a)配制齐墩果酸1mg/mL对照品乙醇溶液。 b)配制大黄素对照品0.2 mg/mL的氯仿溶液。样品液制备:鉴别1:取样品20片,除去糖衣、研细,加乙醇5 mL超声处理20 min,滤过,滤液回收乙醇至干,残渣加氯仿5 mL溶解,照柱色谱法(中华人民共和国药典附录ⅥC)试验,加入已处理好的氧化铝柱(玻璃柱、内径为9 mm,中性氧化铝5 g,湿法装柱,用氯仿20 mL预洗)上用氯仿洗至洗脱液无色,再用乙醇30 mL洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加乙醇2 mL使溶解,作为供试品溶液(鉴别齐墩果酸)。 鉴别2:取样品10片,除去糖衣、研细,加1
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酱油中硼酸含量的萃取-比色法快速测定
食品卫生法禁止在食品中添加使用硼酸及其盐类.目前,定量检测食品中硼酸及其硼酸盐的化学方法有:(1)以姜黄素为显色剂的分光光度法[1~4];(2)以甲亚胺-H为显色剂的分光光度法[3,4];(3)容量滴定法[1];(4)电感藕合等离子体发射光谱(1CP)法.这几种方法用于检测酱油时,都需要将样品调至碱性,于水浴上蒸干,然后炭化、灰化,前处理过程非常费时,一般需要8 h.本文用乙基己二醇-氯仿溶液直接萃取样品中的硼酸,可除去共存盐的影响,浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄能与硼酸反应,与其它姜黄比色法比较,不仅实验时间缩短,而且重现性也有保证.现报告如下.