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中性氧化铝固相萃取小柱用于辣椒制品中苏丹红的测定
目的:验证中性氧化铝固相萃取小柱可直接用于辣椒制品中的苏丹红检测.方法:采用手动过柱的方法,分别收集洗涤液和洗脱液,通过液相色谱法分析各收集液中苏丹红的含量,从而评价该方法的可行性.结果:辣椒面中苏丹红I~苏丹红IV的回收率分别为110.7%、100.6%、100.5%和101.9%,辣椒酱中苏丹红I~苏丹红IV的回收率分别为95.5%、91.8%、91.9%和94.3%,火锅底料中苏丹红I~苏丹红IV的回收率分别为60.6%、19.1%、79.3%和73.7%.结论:中性氧化铝固相萃取小柱用于苏丹红的测定只适用于辣椒面和辣椒酱等含油脂较少的辣椒制品.
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中性氧化铝活性对部分中药定量分析的影响
目的:考察中性氧化铝的活性对中药定量分析的影响.方法:采用HPLC-ELSD法测定经不同活性中性氧化铝处理的样品.结果:未经中性氧化铝处理的样品和经不同活性中性氧化铝处理后的样品相比,测定结果有显著差异.结论:在选用中性氧化铝层析、非水溶液洗脱时,不仅要考虑中性氧化铝的粒度及pH值,还应考虑中性氧化铝的活性.
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中性氧化铝影响中药制剂含量测定结果的考察
目的:考察中性氧化铝在中药定量分析中产生的影响.方法:采用HPLC法测定经中性氧化铝处理的样品.结果:未经中性氧化铝处理的样品及经不同生产厂家中性氧化铝处理的样品,测定结果差异明显.结论:中性氧化铝应用于定量分析前处理过程中应慎用.
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中性氧化铝对消炎利胆片含量测定的影响
现行消炎利胆片的质量标准是<国家药品标准修订批件>2000ZFB0036.其含量测定采用高效液相色谱法测定脱水穿心莲内酯(规定每片含脱水穿心莲内酯不得少于1.0mg).作为贵州省省内评价性抽验性药品,近年来,我所对多厂家生产的多批次的消炎利胆片进行了检验.在检验过程中,我们发现不同厂家生产的中性氧化铝及其粒度、pH值等对含量测定的结果影响较大,为此,我们做了一些相关试验.
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益脑宁片的质量控制探讨
益脑宁片由鸡东制药厂生产，组方药物有何首乌、党参、山楂、麦芽、赤芍等，有益气补肾、活血、通脉之功。主治脑动脉硬化、冠心病、心绞痛、高血压、中风后遗症等。何首乌主要成分为大黄素，山楂中含有齐墩果酸成分，以上两种成分按《卫生部药品标准》[1](以下简称"部颁法")规定的TLC检识，对照品及对照药材斑点均不明显，鉴于此我们根据部颁标准并结合文献[2]报道，对益脑宁片薄层层析方法进行了改进，结果明显，操作过程比部颁法简单、快速，为益脑宁片的质量控制提供参考。1 仪器和试区 仪器：三用紫外线分析仪，薄层硅胶G板(青岛海洋化工厂)。 试药：何首乌对照药材，大黄素、齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所)，试剂为分析纯。2 方法和结果2.1 部颁法：对照品液制备：a)配制齐墩果酸1mg／mL对照品乙醇溶液。 b)配制大黄素对照品0．2 mg／mL的氯仿溶液。样品液制备：鉴别1：取样品20片，除去糖衣、研细，加乙醇5 mL超声处理20 min，滤过，滤液回收乙醇至干，残渣加氯仿5 mL溶解，照柱色谱法(中华人民共和国药典附录ⅥC)试验，加入已处理好的氧化铝柱(玻璃柱、内径为9 mm，中性氧化铝5 g，湿法装柱，用氯仿20 mL预洗)上用氯仿洗至洗脱液无色，再用乙醇30 mL洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加乙醇2 mL使溶解，作为供试品溶液(鉴别齐墩果酸)。 鉴别2：取样品10片，除去糖衣、研细，加1
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中性氧化铝固相萃取柱在三氯蔗糖测定中的应用
三氯蔗糖是一种甜味剂,因安全、甜感好被应用于多种食品工业中[1,2],其含量的测定方法多采用高效液相色谱法(HPLC)[3,4,5],但食品成分复杂,添加物又多,HPLC法虽分离效果较好,但有的样品也不一定能达到较为满意的目的,这就给后检测结果带来一定影响.我们采用中性氧化铝固相萃取柱对样品制备液处理后再进行HPLC法测定,结果满意,尤其是含酱色类食品,效果更佳.
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气相色谱法测定杨梅中乐斯本残留
乐斯本(毒死蜱)为一种有机磷杀虫剂,已广泛用于杨梅的害虫防治.联合国世界粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)规定,48%乐斯本乳油在杨梅果实上的高限量(MRL值)为1.0毫克/公斤,因而需要建立其残留量测定方法.关于谷物和柑桔等其它水果中乐斯本的残留量检测,国内外已有报道.但其在杨梅果实中的残留量分析尚未见报道.本文研究用丙酮提取,液一液分配,中性氧化铝柱净化,气相色谱氢焰检测器检测.
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解毒靓肤丸研制与临床观察
解毒靓肤丸为我院皮肤科常用自制制剂，由黄连、黄芩、何首乌等10多味药组成，具有清热解毒，除湿消肿功效，用于治疗痤疮、酒渣鼻、脂溢性皮炎，临床疗效显著。现将其制备工艺，质量标准和疗效观察总结如下。1 制备 先将黄连等部分药材粉碎成细粉，过100目筛，备用。 将剩余药加水冷浸4 h再加热提取两次。第1次2 h，第2次1 h，合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10～1.20(50℃热测)。 用浓缩液与上述药粉泛丸，干燥，然后用活性炭包衣，打光，低温干燥即得。2 质量控制2.1 性状 本品为黑色的浓缩丸；气芳香，味先甜而后微苦、涩。2.2 鉴别 取本品3 g研细，照柱色谱法［1］试验，加在已处理好的氧化铝柱(内径约1.5 cm，200～300目，中性氧化铝5 g，干法装柱)上，用无水乙醇50 ml洗脱，收集洗脱液置蒸发皿中，蒸干，残渣加乙醇1 ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每ml含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点(见图1)。
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氧化铝对黄连及制剂中季铵型生物碱的影响研究
目的：考察中性氧化铝对季铵型生物碱提取纯化过程中的影响。方法：采用RP-HPLC法测定经碱性、中性氧化铝处理和未经其处理的黄连上清片、炎可宁片等含黄连的制剂中季铵型生物碱含量比较。采用峰面积相对损失率来衡量其影响大小。结果：两种制剂中季铵型生物碱经不同厂家生产的中性氧化铝处理后含量与未经处理的有明显的下降。结论：在用中性氧化铝纯化处理样品，建立季铵型生物碱分析方法时应当慎用。对于含季铵型生物碱的制剂定量宜采用碱性氧化铝纯化处理。
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鸡骨草中葫芦巴碱纯化工艺及含量分析
目的 建立鸡骨草中葫芦巴碱纯化工艺及其质量分数测定的方法,分析不同产地鸡骨草根茎叶中葫芦巴碱质量分数分布情况,为鸡骨草质量评价和开发利用等提供依据.方法 以中性氧化铝为材料,采用柱吸附方法筛选葫芦巴碱佳纯化工艺参数;采用HPLC法测定葫芦巴碱的质量分数,并对7批不同产地鸡骨草根茎叶中葫芦巴碱质量分数进行分析.结果 葫芦巴碱佳纯化工艺为:量取质量浓度为0.02～0.04 g/mL鸡骨草提取液4 mL,上Al2 O3柱(5 g,干法装柱,直径1 cm,长20 cm),静置吸附15 min,加水15 mL洗脱,收集全部洗脱液,即得.不同产地鸡骨草根茎叶中葫芦巴碱质量分数为1.27～6.17 mg/g,分布各有所侧重,但分布趋势均是茎>叶>根.结论 本文方法简便快速、准确性和重复性好,可用于鸡骨草中葫芦巴碱质量分数测定和品质评价,对葫芦巴碱单体提制和开发利用具有指导价值.
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蒺藜甾体苷提取工艺研究
目的:对蒺藜中甾体皂苷提取工艺加以研究.方法:用水和不同浓度的乙醇进行提取,采用大孔吸附树脂柱层析法和中性氧化铝测定其中甾体皂苷的含量,流动相为甲醇:水=1:1.结果:水提取法测得含量为3.23%,乙醇提取测得含量为1.89%.提取率水提法为11.84%,采用乙醇提取的方法提取率为6.959%.结论:白蒺藜提取的佳工艺为用水煎3次,每次2.5h,第一次加水7倍量,第二、三次分别加水6倍量,中性氧化铝柱层析法进行精制,流动相甲醇:水(1:1),水提取比醇提取的优点是提取率大,成本低,污染小.
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中性氧化铝在中药含量测定样品前处理中的应用
中性氧化铝在食品、保健食品、化妆品和药品等领域的含量测定中广泛用于样品的前处理.综述中性氧化铝在中药材及其饮片、中药制剂的含量中测定样品前处理的使用情况,有关粒度、pH值、含水量、装柱量等对测定结果的影响,对中性氧化铝在中药含量测定样品前处理中存在的问题及其对策进行探讨,以期为药检工作者提供参考.
