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黑果枸杞中季铵型生物碱含量测定及含氮类化合物成分定性分析
目的 建立黑果枸杞中季铵型生物碱含量检测的紫外-可见分光光度测定法,利用液相色谱-质谱联用技术对黑果枸杞中含氮化合物进行成分定性分析.方法 采用紫外-分光光度仪,于524 nm波长处,以雷氏铵盐沉淀法测定总季铵型生物碱含量;色谱柱为BOS Hypersil C18(2.1 mm×150 mm,2.4μm),流动相A为0.1％甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温:35℃,电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正离子检测条件下对黑果枸杞中含氮化合物进行成分分析.结果 甜菜碱作为对照品,取样量在981～4906μg之间,吸光度与甜菜碱取样量之间线性关系良好,Y=0.0001X-0.0055,r=0.9993.平均回收率为98.53％,RSD为1.19％(n=6);采用液相色谱-质谱联用技术分析出12种含氮化合物,其中,N(1)-二氢咖啡酰-N(12)-咖啡酰精胺和对羟基肉桂酰-二氢咖啡酰亚精胺属于首次于黑果枸杞中发现成分.结论 本文建立的季铵型生物碱含量测定方法简单、易操作、重复性良好,可用于黑果枸杞中季铵型生物碱含量测定;对黑果枸杞中含氮化合物的定性分析可为其质量控制提供参考.
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氧化铝对黄连及制剂中季铵型生物碱的影响研究
目的：考察中性氧化铝对季铵型生物碱提取纯化过程中的影响。方法：采用RP-HPLC法测定经碱性、中性氧化铝处理和未经其处理的黄连上清片、炎可宁片等含黄连的制剂中季铵型生物碱含量比较。采用峰面积相对损失率来衡量其影响大小。结果：两种制剂中季铵型生物碱经不同厂家生产的中性氧化铝处理后含量与未经处理的有明显的下降。结论：在用中性氧化铝纯化处理样品，建立季铵型生物碱分析方法时应当慎用。对于含季铵型生物碱的制剂定量宜采用碱性氧化铝纯化处理。
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氢核磁共振定量法测定黄藤素含量
目的:建立专属、快速、简单的测定黄藤素含量的氢核磁共振定量分析方法.方法:以DMSO-d6为溶剂,马来酸为内标,在测试温度为300 K,脉冲宽度9.54 μs,弛豫时间15 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸定量峰面积(Ar)与黄藤素定量峰面积(As),计算黄藤素含量.结果:选择黄藤素δ7.10处和马来酸δ6.26处单峰信号作为定量峰,精密度RSD为0.23％(n=6),重复性RSD为1.2％(n=6),质量比Y(ms/mr)与其峰面积比X(As/Ar)的线性回归方程为Y=3.782X+0.072(r=0.999 9). 3批黄藤素测得含量分别为86.57％、86.94％和87.01％;测定结果与质量平衡法定值结果基本一致.结论:该方法操作简便,测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素原料药的质量控制.
