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黄藤素和制剂中混有盐酸小檗碱的鉴别及高效液相色谱法测定盐酸巴马汀含量
目的建立黄藤素和制剂中混有盐酸小檗碱的鉴别及高效液相色谱法测定黄藤素含量.方法鉴别采用薄层色谱法,含量用高效液相色谱法,使用YWZ-C18柱;乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾-0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0.2%三乙胺=40:60为流动相;流速2ml/min,检测波长344nm.结果盐酸巴马汀浓度在11.5～57.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.99992),平均回收率100.3%(RSD=%).结论本法快速、简便、准确.
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辅助治疗盆腔炎合并结肠炎、直肠炎临床疗观察
目的:观察中西医治疗盆腔炎合并溃疡性结肠、直肠炎的疗效,以供临床参考.方法:收治盆腔炎同时合并溃疡性结肠炎、直肠炎患者78例,随机分为两组.全部患者均给予左氧氟沙星静滴,观察组在此基础上给予甲硝唑加黄藤素、蒙脱石保留灌肠.连续治疗10天,比较两组临床疗效的差异.结果:对照组显效12例,有效19例,无效8例,总有效率79.49%;观察组显效16例,有效20例,无效3例,总有效率92.30%.两组总有效率比较,观察组明显高于对照组,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:采用左氧氟沙星联合甲硝唑加黄藤素、蒙脱石散治疗盆腔炎临床疗效确切.
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用黄藤制备延胡索乙素的方法研究
目的：研究黄藤中黄藤素的提取和分离方法，进而以黄藤素为原料制备延胡索乙素。方法：采用L9（34）正交试验优化黄藤素的提取方法；采用大孔树脂层析技术研究黄藤素的分离方法；采用硼氢化钠氢化黄藤素的反应制备延胡索乙素。结果：10倍量（v/w）50%乙醇回流提取3次，每次2 h ，获得黄藤素的含量为36.40%，收率为3.17%；使用HPD-300大孔树脂吸附，纯化水、20%、60%乙醇溶液梯度洗脱分离，得到黄藤素含量为65.47%，收率为82.44%；氢化制得延胡索乙素含量为98.31%，收率为72.04%。结论：此方法可制得较高含量和收率的黄藤素，用此原料能制得较高含量和收率的延胡索乙素。
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黄藤素结肠定位片的制备及其体外释放评价
目的:制备pH依赖、时滞双重机制控制的黄藤素结肠定位片释药系统,并考察其体外释放度.方法:以羟丙甲基纤维素和聚乙二醇6 000作为隔离层,以丙烯酸树脂Ⅳ号和聚乙烯吡咯烷酮作为时滞层,以pH依赖型丙烯酸树脂Ⅱ和丙烯酸树脂Ⅲ的混合溶液作为外层肠溶层.考察包衣片在体外模拟人体胃肠道环境中的释药情况.结果:制备的黄藤素结肠定位片在pH 1.0人工胃液中2h不释药；在pH 6.8人工小肠液中3.5h释药量＜1％；在人工结肠液中6h基本释药完全.结论:所制备的黄藤素结肠定位片具有良好的结肠定位效果.
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黄藤的研究进展
黄藤是我国的传统中药,其有效成分黄藤素具有疗效显著、副作用低的特征,药用植物黄藤具有越来越广的应用价值.本文通过对国内外相关文献进行整理与分析,综述了黄藤的化学成分和药理作用的新研究进展,为深入研究黄藤素的化学成分和药理作用提供参考信息.目前的研究表明,黄藤主要含有生物碱、内酯,还含有少量的萜类、醛类、挥发油等化学成分,其中主要的生物碱有黄藤素(盐酸巴马汀)、药根碱,内酯类成分主要以黄藤内酯为主.药理活性研究表明,黄藤的提取物和其所含的化学成分具有抗炎、抑菌、抗病毒、增强免疫力、提高记忆等药理作用,并且关于药理活性的研究主要集中在黄藤素,被当代医学称为是“植物抗生素”.随着国内外对黄藤素的新作用靶点、新疗效的发现,未来黄藤素的国际市场需求很大.但是对于黄藤素的抗炎、抑菌的作用机制尚缺乏相应的深入研究,而且关于黄藤的化学成分研究也有待进一步深入,这也限制了黄藤资源综合的开发利用.本文对黄藤的化学成分和药理活性进行系统的综述,这将为黄藤的深入研究提供参考,也有利于充分开发利用天然药物资源,拓宽黄藤在开发植物药方面新的发展前景,也为黄藤安全、有效的应用于临床提供科学的依据.
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黄藤素体外抗阴道毛滴虫的药效学研究
目的 体外测试黄藤素的抗阴道毛滴虫活性.方法 设计实验组、已知疗效对照组和阴性对照组,溴甲酚紫比色法及酶标仪体外测定药物作用于阴道毛滴虫后不同时间、不同药物浓度的培养基A490值,经线性回归分析,绘制IC50曲线图,进行药效学比较分析.结果 体外培养2h,甲硝唑阴道毛滴虫药效较黄藤素快；第4 h～12 h,两种药物的IC50值较接近,此时段内两种药物的抗滴虫药效相当；第24 h,黄藤素的IC50值为6.64 μg/ml,低于甲硝唑的IC50值(9.53 μg/ml)；第48 h,甲硝唑的IC50值下降至5.38 μg/ml,黄藤素的IC50值为6.95 μg/ml.结论 黄藤素体外抗阴道毛滴虫的活性与甲硝唑相当,是一类理想的抗阴道毛滴虫候选药物,具有良好的开发利用前景.
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三种生物碱与氟康唑体外协同抗白色念珠菌活性研究
目的 探索滇产黄藤中3种小檗碱型生物碱(黄连碱、黄藤素、药根碱)体外协同氟康唑抗白色念珠菌作用.方法 采用微量稀释法测定各单药的低抑菌浓度(MIC80);并以部分抑菌浓度指数(FICI)为评价指标,通过棋盘式微量稀释法测定各单药与氟康唑对白色念珠菌的联合抑制作用;进一步使用时间-杀菌曲线试验验证两药体外联用效果.结果 黄连碱、黄藤素、药根碱对所测试菌株的MIC80分别为128、256、512μg·ml-1,单用抗白色念珠菌作用微弱,但与氟康唑联用后可显著增加氟康唑对耐药白色念珠菌的敏感性(MIC80＞ 256 μg ·ml-1降至MIC80≤8μg ·ml-1),FICI值分别为0.078 ～0.375、0.039 ～0.156、0.039 ～0.266;时间-杀菌曲线结果显现联用24 h后与氟康唑单药相比,联合组分别降低2.09、2.02、2.11 lgCFU ·ml-1;联用48 h后与氟康唑单药相比,联合组分别降低2.12、2.06、2.12 lg CFU ·ml-1,联用效果显著.结论 滇产黄藤中3种小檗碱型生物碱体外与氟康唑有很好的协同抗耐药白色念珠菌活性.
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HPLC-FLU法测定血清中黄藤素的含量
目的建立血清样品中黄藤素的高效液相色谱-荧光检测法.方法色谱柱为LiChrosorb SI 60(5 μm) 20 cm×4.0 mm ID;流动相为二氯甲烷-甲醇-二乙胺-冰醋酸(90∶9∶0.4∶0.5);流速为1.0 mL·min-1;荧光检测Ex＝365 nm,Em＝510 nm.血清样品加13-甲基小檗碱(内标),用三氯乙酸-氯仿提取,水浴加温、氮气吹干,用二氯乙烷溶解进样.结果黄藤素和内标的保留时间分别为8.4 min和7.1 min.黄藤素的低检测浓度为0.1 ng·mL-1.在0.1～10.0 ng·mL-1有良好线性关系(γ=0.9999).血药浓度测定天内、天间精密度分别为0.94%～1.85%和0.15%～6.47%.结论用高效液相色谱-荧光检测法测定黄藤素的血药浓度,有灵敏、专一和快速的优点,可满足药代动力学研究的需要.
关键词： 黄藤素 高效液相色谱-荧光检测 血药浓度测定 -
黄藤素与临床常用抗菌药物体外联合抗菌作用研究
目的 评价黄藤素与临床常用抗菌药物对我国近3年临床分离主要致病菌的体外联合抗菌作用.方法 对118株临床分离菌及2株标准菌株进行联合药敏和低抑菌浓度(MIC)测定.联合药敏测定采用棋盘法,MIC测定采用琼脂二倍稀释法.结果 黄藤素单药对葡萄球菌有一定抗菌作用,与左氧氟沙星联合,对革兰氏阳性菌、阴性菌均可出现协同作用,协同比例≤20％.与利奈唑胺基本无协同作用.但黄藤素与两药联合具有较高的相加作用比例.结论 体外联合抗菌活性研究在不同菌种、不同研究中存在一定差异,可能与研究方法不同、菌株耐药背景不同有关.因此,未来的研究一方面需要更深入开展中药作用机制研究,另一方面引入临床数据,考察体外与临床相关性,将对临床合并用药的选择更有指导意义.
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黄藤素柔性纳米脂质体的制备及体外透黏膜给药研究
目的 制备黄藤素柔性纳米脂质体(PFNL),并考察其药剂学性质与体外透黏膜给药的行为特点,为进一步应用奠定基础.方法 以薄膜分散法制备黄藤素柔性纳米脂质体,采用鱼精蛋白凝聚与高效液相色谱仪测定包封率,考察卵磷脂、胆固醇与丙二醇对脂质体包封率的影响;用透射电镜(TEM)、光子相关光谱仪(PCS)与激光共聚焦显微镜(CLSM)评价脂质体的粒径和结构;通过测定脂质体透过微孔滤膜的相对速率评价其变形性;用恒温电导率法测定脂质体的凝聚速度常数(K)以评价其物理稳定性.采用水平双室扩散池考察黄藤素柔性纳米脂质体通过猪阴道黏膜的给药行为,并考察其对大鼠阴道组织中细胞因子SLPI、LF和SP-D表达的影响,与黄藤素普通脂质体(PCL)及其溶液剂(PL)进行对比.结果 卵磷脂、胆固醇和丙二醇的质量分数分别为3％、0.02％、20％时,制备的黄藤素柔性纳米脂质体对黄藤素的包封率为(78±2.13)％;黄藤素柔性纳米脂质体为圆形或椭圆形的多层状囊泡结构,粒径为(185±19) nm,Zeta电位为(-53±2.27)mV,变形性为(79±5.75)％;黄藤素柔性纳米脂质体K值始终低于黄藤素的普通脂质体的K值.6.0h时,黄藤素柔性纳米脂质体的药物累积透过量分别为黄藤素的普通脂质体和其溶液剂的1.53与2.86倍,且药物在阴道组织中的滞留量也高于黄藤素的普通脂质体和其溶液剂;黄藤素柔性纳米脂质体不影响大鼠阴道组织中SLPI、LF和SP-D表达,组织切片未显示异常.结论 黄藤素柔性纳米脂质体对黄藤素的包封率高、稳定性好,能够促进药物通过阴道黏膜并在黏膜组织中形成药物储库,对阴道安全无刺激,因此,可作为黄藤素阴道给药的一种新型给药载体.
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黄藤素的研究综述
本文将近几年黄藤素在其化学成分的提取研究,黄藤素制剂中有效成分含量测定、制剂及临床应用等方面的研究进行了综合归纳.和整理,以期为进一步开发利用提供参考.
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HPLC法同时测定元胡止痛滴丸中6种成分
目的 建立同时测定元胡止痛滴丸中6种成分的HPLC分析方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.04％乙酸铵溶液(冰醋酸调pH值至4.0),梯度洗脱:0～10 min,20％乙腈;10～25 min,20％～25％乙腈;25～70 min,25％～75％乙腈;体积流量lmL/min;柱温35℃;检测波长280 nm;进样量10 μtL,测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素的量.结果 延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素分离度良好,阴性无干扰,分别在14.94～149.40、1.97～19.72、15.94～159.36、9.72～97.20、2.82～28.17、0.61～6.06 μg/mL线性关系良好,r均大于0.999 0,平均加样回收率为95％～105％ (RSD1.82％～2.99％).4批样品中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素、异欧前胡素的量分别在0.368～0.483、0.058～0.082、0.532～0.766、0.315～0.459、0.145～0.212、0.030～0.053mg/g.结论 方法简便、准确,重复性好,适用于元胡止痛滴丸中6种成分的定量测定,可为元胡止痛滴丸的质量控制提供依据.
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基于白及多糖的黄藤素纳米柔性脂质体膜剂的制备研究
目的 以白及多糖(BSP)为成膜材料,制备黄藤素(PA)纳米柔性脂质体(PFL)膜剂,并评价其药剂学相关性能,为其进一步应用奠定基础.方法 采用注入法制备黄藤素纳米柔性脂质体,匀浆涂布法制备黄藤素纳米柔性脂质体白及多糖膜剂(PFL-BPF);采用电子显微镜、差示扫描量热仪(DSC)和体外透黏膜实验等对PFL-BPF进行表征和评价.结果 以BSP为成膜材料时,PFL与BSP的相容性良好且易于成膜;所得PFL-BPF的外观平滑、无气泡、柔韧性与挺度适宜;PFL-BPF具有良好的生物黏附性,黏附于黏膜后耐生理盐水冲刷时间为(130±7)min.PFL-BPF在0.5h时,促进PA渗入黏膜的剂量为32.41 μg/g,分别为黄藤素水溶液白及多糖膜剂(PL-BPF)、空白柔性脂质体十黄藤素白及多糖膜剂(BLP+PA-BPF)的3.17倍和1.9倍(t检验,P＜0.05);2.5 h,分别为PL-BPF、BLP+PA-BPF的2.67倍和1.89倍.表明其能够显著促进水溶性药物PA透过黏膜且缓释作用强;DSC显示其促进药物透黏膜吸收的可能机制为柔性脂质体扰乱黏膜上皮细胞紧密排列而携带药物进入黏膜组织.结论 PFL-BPF成膜性好、黏附作用持久、耐冲刷能力强,且制备工艺简单可行,能够显著地促进药物透过黏膜,因此,纳米柔性脂质体膜剂是一种良好的透黏膜给药载体,具有广阔的应用前景.
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HPLC法考察不同厂家黄藤素片的体外溶出度差异
目的:测定5个厂家的黄藤素片的体外释放度,考察产品质量.方法:采用高效液相色谱法,以盐酸溶液(0.1mol·L-1)900mL为溶出介质,测定黄藤素片主成分盐酸巴马汀的溶出量.结果:5个厂家黄藤素片的容出参数t30、t50、td、t80、m、Kr有显著差异(P<0.05).结论:产品质量与生产工艺密切相关.
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超高效液相色谱-质谱联用法分析黄藤素及其主要杂质
目的 采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-ESI-MS)分析黄藤素中的有效成分及其主要杂质并对其结构进行确证.方法 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(15:85)；离子源:ESI离子源；扫描模式:正离子扫描.结果 通过串联三重四极杆一级、二级质谱图的分析对黄藤素的结构进行了确证并推断出了2个主要杂质的结构.结论 检测结果对黄藤素原料药的结构确证、杂质分析、质量控制和制备工艺的改进具有重要作用.
关键词： 黄藤素 杂质 结构鉴定 超高效液相色谱-质谱法 -
黄藤素的合成工艺优化及质量控制
目的 提供一种反应步骤短、产品质量好、操作简单、对环境污染小的黄藤素制备方法,并对中间体开环产物和黄藤素碱进行质量控制.方法 以盐酸小檗碱为原料,经路易斯酸裂解开环得到开环产物三羟基盐酸小檗碱和四羟基盐酸小檗碱的混合物,再用甲基化试剂使开环产物甲基化得到黄藤素碱,后用盐酸成盐得到盐酸黄藤素.结果与结论 采用的制备方法操作简便、收率较高(66％),纯度达到99.3％(HPLC).目标产物黄藤素的结构经1 H-NMR、13C-NMR、UV、IR、质谱、X-射线粉末衍射等确证.
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罗通定的合成工艺改进
目的 改进天然产物L-四氢巴马汀(罗通定)的合成工艺,并对四氢巴马汀右旋体进行回收再利用.方法 以黄藤素为起始原料,经还原、拆分和碱化3步反应得到目标化合物罗通定;并将四氢巴马汀右旋体经碱化、氧化后制成碘化黄藤素,可重复制备罗通定.主要对还原剂及还原反应条件、拆分剂及拆分条件进行了改进,并对四氢巴马汀右旋体的回收工艺进行了优化.结果与结论 目标产物的结构经1H-NMR、13C-NMR、IR、高分辨质谱、X-射线粉末衍射等确证,一次拆分总收率可达36.4％(以黄藤素计),四氢巴马汀右旋体的回收率可达85％.目标化合物经HPLC检测含量为99.9％.改进后的合成工艺反应步骤少、操作简便、条件温和、原料价廉易得,产物收率及纯度均较高,适合工业化生产.
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黄藤素序贯联合运动疗法在盆腔炎治疗中的应用
目的 探讨黄藤素序贯联合运动疗法治疗盆腔炎的临床效果及对患者血清炎性指标的影响.方法 将盆腔炎患者100例分为治疗组和对照组,各50例.治疗组给予黄藤素序贯联合运动疗法治疗,对照组给予甲硝唑联合左氧氟沙星口服治疗2周,观察2组治疗6周后患者血清炎性指标变化、临床症状评分改善及临床疗效.结果 2组治疗后血清降钙素原(pCr)与C-反应蛋白(CRP)含量较治疗前显著下降(P＜0.05),且治疗组较对照组显著降低(P＜0.05);2组治疗后下腹疼痛、坠胀、白带形状、白带量、神疲乏力积分均显著低于治疗前(P＜0.05),且治疗组改善幅度高于对照组(P＜0.05);治疗组治疗后疗效显著优于对照组(P＜0.05).结论 黄藤素序贯联合运动疗法可显著缓解盆腔炎患者临床症状,控制炎症发展.
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巴马亭的合成
巴马亭(又称黄藤素、非洲防已碱,palmatine,1),化学名为5,60-二氢-2,3,9,10-四甲氧基二苯并[a,g]喹嗪内鎓盐,具有广谱抗菌作者,临床上可用于治疗妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道和泌尿道感染、外科感染及结膜炎等.
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白及多糖凝胶对黄藤素纳米柔性脂质体性质的影响
以天然高分子白及多糖(BSP)为凝胶基质,制备了载黄藤素纳米柔性脂质体(1-FNL)凝胶剂,并考察BSP凝胶对脂质体性质(包封率、体外释放、平均粒径、ζ电位、酸度值和过氧化值)和人阴道上皮细胞(HVEC)毒性的影响.结果表明,BSP浓度为0.5％～2％时能增大1-FNL的包封率,大值为83.7％,继续增加BSP浓度至2.5％,包封率反而下降.BSP浓度在0.5％～2.5％范围内能减慢凝胶剂中1-FNL的体外释药速率,且具有浓度依赖性.相较于1-FNL,1-FNL凝胶在30d内的平均粒径和ζ电位变化程度小,提示BSP与1-FNL相容性较好.同时,在4、25和40℃贮存30d期间,凝胶剂的酸度值和过氧化值均低于1-FNL,提示BSP提高了1-FNL的化学稳定性.MTT法及碘化丙啶(PI)荧光染色法表明,BSP能降低1-FNL对HVEC的毒性作用,并减弱1-FNL对细胞膜完整性的影响.
