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鼻舒康质量标准的研究
目的 研究鼻舒康的质量标准.方法 采用薄层色谱法定性鉴别鼻舒康中的有效成分.结果 鼻舒康的制备工艺可行,其水分、重量差异、容散时限、微生物限度均符合规定.结论 鼻舒康的质量标准可行.
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基于药物体系质量评价模式的白芷质量表征关联分析研究
目的：应用药物体系质量评价模式,对基于药物体系的白芷中各有效指标性成分进行含量测定并进行关联分析,全面表征与评价白芷质量。方法采用HPLC-PDA法对白芷中绿原酸、花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素、异欧前胡素等5种有效指标性成分的含量进行同时测定。结果基于药物体系质量评价模式,对白芷中有效指标性成分含量及其相对比值进行质量表征,同时将不同批次饮片与经过药效验证的基准批次饮片进行关联度分析。结果表明,批次2、3、13、17、21中有效指标性成分含量总体高于基准批次饮片20,批次1、5、9、11、22、24中有效指标性成分含量与批次20接近,批次5、11、1、24、9、3、13、19与批次20质量关联度较高。综合质量表征及关联分析结果,批次3、13、2、17、21、1、5、9、11、22、24质量优良度位于前列。结论基于药物体系质量评价模式,以具有确切药效的白芷饮片为基准,对白芷质量进行关联分析研究,可全面地评价白芷饮片质量,优选白芷资源。
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超高液相色谱法测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量
目的:建立同时测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的超高效液相方法.方法:采用超高效液相色谱法,Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.9 μm)柱,流动相甲醇-水(55∶45),流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长300 nm.结果:欧前胡素在7.8 ～70.2 ng呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.82％,RSD 1.25％；异欧前胡素在5.04 ～ 45.36 ng呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.14％,RSD 1.16％.结论:以建立的方法简便准确、快速、重复性好,可作为有效的方法对白芷配方颗粒中所含欧前胡素和异欧前胡素进行含量测定.
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HPLC同时测定荆防颗粒中6种成分
目的:建立同时测定荆防颗粒中升麻素苷、阿魏酸、柚皮苷、胡薄荷酮、蛇床子素、异欧前胡素6种成分的HPLC方法.方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mmx250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:6种指标成分分离效果良好,升麻素苷在5.5 ～27.4 mg·L-1,阿魏酸在6.5～32.3 mg·L-1,柚皮苷在60.6 ～303.0mg· L-1,胡薄荷酮在0.48～2.4mg·L-1,蛇床子素在0.98～4.9mg·L-1,异欧前胡素在3.5 ～17.5 mg·L-1线性关系良好;平均加样回收率在97.5％ ～ 101.3％.结论:该法准确、灵敏、可靠,重复性较好,可用于荆防颗粒的质量控制.
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HPLC同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素
目的:建立一种同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素含量的方法.方法:都梁滴丸以75%甲醇超声提取30 min后取上清液,采用Agilent Zorbax SB C(18)(4.6 mm× 150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min(-1);检测波长分别为254,320,330 nm.结果:4种成分的方法低定量限为3～15 mg·kg(-1),线性范围0.5～50 mg·L(-1),相关系数(r2)≥0.999 5.高、中、低3个添加水平的平均加样回收率(n=5)为96.6%～102.5%,RSD 0.16%～2.07%.结论:该方法简便、快速适用于都梁滴丸中阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定.
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整体柱HPLC同时测定白葛胶囊中4种有效成分
目的:建立一种同时快速测定白葛胶囊中葛根素、大豆苷元、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法.方法:采用C18整体柱(4.6mm × 50 mm,2μm),甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min -1,检测波长254 nm,进样体积5μL,柱温30℃.结果:在建立的色谱条件下,4种有效成分可获得良好的分离,且各自在一定的浓度范围内线性关系良好(r ＞0.9995),方法回收率在95％ ～ 105％.结论:所建立的方法简便、快速、可靠,可用于白葛胶囊中多种成分的快速检测.
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指纹图谱法考察活络效灵丹加减方的不同提取工艺
目的:采用HPLC指纹图谱研究不同提取工艺对活络效灵丹加减方(HLXL)中化学成分变化的影响.方法:以獐牙菜苦苷、芍药苷、隐丹参酮和异欧前胡素等11个特征指纹峰为指标,采用HPLC分析测定,条件为YMC-Pack ODS-A色谱柱,流动相甲醇-水梯度洗脱,检测波长210 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃.系统考察不同溶剂(水、乙醇、丙酮)、不同提取方式(超声、回流、冷浸)及单提混合液和混提液对各特征指纹峰相对含量的影响.结果:不同工艺提取物中特征峰相对峰面积存在较大差异.溶剂种类和提取方式对HLXL成分的提取有较大影响.结论:该方法重复性、精密度、稳定性良好,可用于HLXL不同提取工艺的指纹图谱研究.
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伞形科辛味中药独活、蛇床子的主要成分及组合对大鼠离体胸主动脉的作用
目的:研究伞形科辛味中药独活、蛇床子的3种主要成分蛇床子素、欧前胡素、异欧前胡素对大鼠离体胸主动脉舒张作用,探讨3种成分佳配伍组合及其作用机制,探索成分组合与药效活性的相关性.方法:采用离体血管环实验,分别测定蛇床子素、欧前胡素、异欧前胡素3种成分舒张血管的量效曲线.采用均匀设计法得到3种成分不同组合与血管活性的关系,优化配比得到优组合(组合药),并进行试验验证.观察组合药对大鼠胸主动脉张力的作用,记录KCl预收缩大鼠离体胸主动脉环的张力变化.采用左旋硝基精氨酸甲酯(L-NAME,3×10-4mol/L)、左旋硝基精氨酸(L-NNA,3×10-4mol/L)、ODQ(1×10-5mol/L)、吲哚美辛(INDO,1×10-5mol/L)、四乙基硝酸铵(TEA,1×10-5mol/L)预孵后,观察组合药对血管张力变化的影响.并观察其对CaCl2引起的外Ca2+内流的影响.结果:蛇床子素、欧前胡素、异欧前胡素均对KCl预收缩离体胸主动脉环有舒张作用,并呈剂量依赖性.3种成分的优组合为蛇床子素14.25μg/mL、欧前胡素148.97μg/mL、异欧前胡素202.12μg/mL.经药效验证,组合药对KCl预收缩血管环具有舒张作用,去除内皮后,该作用显著减弱(P＜0.01).预先用L-NAME、L-NNA、ODQ孵育后,组合药的舒张作用减弱,与未经抑制剂处理的对照组比较有统计学意义(P＜0.05).组合药对CaCl2外Ca2+内流所致大收缩效应有显著抑制作用(P＜0.01).结论:蛇床子素、欧前胡素、异欧前胡素3种成分对大鼠离体胸主动脉的舒张作用具有协同增效之功,其可能的作用机制主要与抑制血管平滑肌上的Ca2+通道,减少细胞外Ca2+内流及抑制内皮细胞上NO途径有关.
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白芷中美容成分提取与检测分析
目的 对白芷中的美容成分进行提取并对检测的结果进行分析.方法 在本次研究中,采用高效液相色谱法对白芷中的异欧前胡素予以测定,并对提取剂、提取剂用量、提取方法等因素对异欧前胡素测定产生的影响进行探讨与分析.结果 经统计分析结果发现,在对异欧前胡素进行提取时,采用乙醚做提取剂并进行超声提取能够获得相对较好的提取效果.结论 在对异欧前胡素进行提取时提取剂的种类以及提取方法均会对其提取质量产生很大的影响,在今后的提取工作中应对其予以注意.
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川白芷提取物异欧前胡素大鼠体内药动学研究
目的 探讨经灌胃给药后川白芷提取物异欧前胡素大鼠体内的药物动力学特征.方法 采用高效液相色谱法,测定灌胃给药后大鼠血浆中异欧前胡素血药浓度变化,用DAS2.0药动学软件处理,计算其药物动力学参数.结果 异欧前胡素在大鼠体内过程符合二室模型特征,主要药动学参数为Tmax-(1.60±01000)h,Cmax-(15.842±0.35)mg/L,AUC0-t-(80.761±10.03)mg/(L·h),AUC0-(00)-(89.45±9.34)mg/(L·h),t1/2=(5.101±0.24)h.结论 该方法适用于异欧前胡素的药物动力学研究.
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HPLC指纹法评价白芷饮片质量的一致性
目的：对全国市售白芷饮片进行质量一致性的评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定12份不同地区的市售饮片、1份硫磺熏蒸药材和1份自然晾干药材的指纹图谱；测定饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。HPLC条件为：C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min；柱温35℃；检测波长选择210～800 nm范围的大绘图。通过相似度计算方法进行分析比较。结果建立了白芷饮片的HPLC指纹图谱分析方法,确定了12个共有特征峰。市售饮片的相似度为0.840～0.973；与硫磺熏蒸药材相比,指纹图谱的相似度为0.672～0.908；与自然晾干药材相比,指纹图谱的相似度为0.536～0.684。市售饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量范围分别为0.035%～0.140%和0.028%～0.069%。结论不同地区的市售白芷饮片具有质量一致性,推测饮片均为硫磺熏蒸品。
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白芷质量标准研究
目的:对白芷药材进行质量标准研究.方法:TLC法检定白芷药材中4个香豆素类成分,HPLC法测定白芷中2个主要成分的含量.结果与结论:白芷药材中同时检定出欧前胡素、异欧前胡素、比克白芷素及水化氧合前胡素,欧前胡素和异欧前胡素的含量分别不得低于0.1%和0.04%.
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羌活中挥发油和异欧前胡素的含量测定
目的:研究目前羌活药材的质量现状,为制订羌活合理的质量标准提供科学依据.方法:采用药典方法和HPLC分别对22个羌活主产地的29份商品药材样品进行挥发油和异欧前胡素含量的检测和统计学分析.结果:29份样品中仅3份的挥发油含量能达到2005年版药典的含量标准,产新药材中的不达标的比例达87.0%;统计结果显示,欲达到80%以上合格率的控制指标的挥发油含量应为1.63%,异欧前胡素为0.17%;样品的2种定量检测指标成分含量在采收年份间差异不显著,异欧前胡素在羌活和宽叶羌活间差异显著.结论:2005年版药典羌活挥发油含量标准过高,建议标准为不低于1.6%(mL·g-1);建议增加异欧前胡素为羌活药材质量的定量指标含量之一,标准为不低于0.2%(mg·g-1).
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高效液相色谱法测定感冒一小时胶囊中异欧前胡素和蛇床子素的含量
目的:采用反相高效液相色谱法对感冒一小时胶囊中羌活、独活的指标成分异欧前胡素、蛇床子素同时测定.方法:采用Hypersil C18柱,流动相为乙腈-水(42.5∶57.5),检测波长320 nm.结果:线性范围异欧前胡素0～0.397 5 μg,蛇床子素0～0.382 5 μg,相关系数异欧前胡素0.999 9,蛇床子素0.999 7,平均回收率异欧前胡素98.1%,蛇床子素99.8%.结论:方法简便、准确、灵敏可靠,适用于制剂及药材中异欧前胡素和蛇床子素的分析测定.
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川白芷根脂溶性化学成分研究
该文研究川白芷Angelica dahurica var.formosana cv.Chuanbaizhi根脂溶性化学成分.采用硅胶和高效液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构.共分离得到29个化合物,分别鉴定为异欧前胡素(1)、β-谷甾醇(2)、欧前胡素(3)、香柑内酯(4)、欧芹酚(5)、花椒毒素(6)、异茴芹内酯(7)、去氢柳叶白姜花内酯(8)、珊瑚菜内酯(9)、异去甲基呋喃羽叶芸香素(10)、7-脱甲基软木花椒素(11)、别欧前胡素(12)、花椒毒酚(13)、异氧化前胡内酯(14)、别异欧前胡素(15)、去甲基呋喃羽叶芸香素(16)、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(17)、氧化前胡素甲醚(18)、栓翅芹烯醇(19)、比克白芷素(20)、印枳苷元(21)、(+)-前胡醇(22)、独活属醇(23)、水合氧化前胡内酯(24)、印枳苷(25)、尤劳帕替醇(26)、赤式-愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(27)、苏式-愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(28)和尿嘧啶(29),其中,化合物5,8,11,18,21～23和26～28等10个化合物为首次从川白芷根中分离得到.
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白芷体内欧前胡素和异欧前胡素含量研究
白芷为伞形科当归属植物白芷Angelica dahurica及杭白芷A.dahurica var.formosana的干燥根[1],为常用中药材,属于祛湿化导类药材.白芷药材的指标性成分是香豆素类物质,对根内香豆素类的含量研究已有报道[2-4],但对种子和叶片尚未涉及.本试验研究了白芷根、种子、叶片,根的不同部位(根头、根体、根尾)和不同组织(韧皮部、木质部)的欧前胡素和异欧前胡素含量,为革新白芷栽培技术提供理论依据.
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超临界CO2从羌活中萃取香豆素类成分的工艺研究
中药羌活为伞形科植物羌活Notopterygium incisum Ting和宽叶羌活N. forbesii Boiss.的干燥根茎和根,为治疗风寒感冒、头痛、四肢酸痛、风湿性关节炎痛的常用中药[1,2].本实验采用超临界CO2萃取技术,提取羌活中的异欧前胡素,从萃取压力、温度、改性剂加入量这3个因素着手,采用L9(34)正交表,并结合放大实验结果,筛选出佳萃取条件,为工业上采用超临界CO2提取羌活中的香豆素类成分提供依据.
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植物生长调节剂对川白芷生长发育及其产量品质的影响
为了探明植物生长调节剂对药用植物川白芷产量、品质的影响,文章用5种不同植物生长调节剂矮壮素(CCC)、缩节胺(PIX)、赤霉素(GA3)、多效唑(PP333)、马来酰肼(MH)在莲座期处理川白芷,在收获期通过测量川白芷的生物性状,应用HPLC检测川白芷根中欧前胡素、异欧前胡素的含量.研究表明除较高浓度的赤霉素对川白芷早期抽薹有促进作用,其他植物生长调节剂均有不同程度的抑制作用.在较低浓度时,赤霉素对早期抽薹和总香豆素含量影响不大.但其对植株生长有促进作用,进而促进了产量的提高.用质量浓度为30 mg·L-1的赤霉素GA3处理,既可以保证川白芷的生长发育,从而得到较高的产量,另外还可以保证其含有较高的有效成分.
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加热处理对白芷中欧前胡素、异欧前胡素稳定性及酪氨酸酶活性的影响
研究中药白芷中香豆素类成分的稳定性,及不同加热白芷对酪氨酸酶活性的影响.白芷用不同加热处理后,应用HPLC测定欧前胡素和异欧前胡素的含量;采用体外酪氨酸酶多巴速率氧化微量法测定热处理白芷后对酪氨酸酶活性的影响.加热后欧前胡素含量升高;除90℃加热2h外,异欧前胡素含量亦高于生品.白芷加热前后均对酪氨酸酶具有激活作用,同一温度和处理时间下,对酪氨酸酶的激活作用随白芷提取物浓度升高而增强.热处理使白芷2种香豆素类成分含量发生变化,并影响其对酪氨酸酶的激活率,均以升高为主.
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LC-MS研究白芷中香豆素成分对多烯紫杉醇药代动力学的影响
建立测定大鼠血浆中多烯紫杉醇LC-MS方法,并分别研究白芷中3个香豆素成分(欧前胡素、异欧前胡素及氧化前胡素)对多烯紫杉醇药代动力学的影响.以紫杉醇为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,LC-MS测定,方法经特异性、线性范围、准确度、精密度、稳定性等确证适合用于血浆中多烯紫杉醇的测定.试验采用每组6只大鼠,分别口服灌胃给予多烯紫杉醇(50 mg·kg-1)组、氧化前胡素(8 mg· kg-1)配伍多烯紫杉醇(50mg·kg-1)组;欧前胡素(15 mg·kg-1)配伍多烯紫杉醇(50 mg· kg-1)组、异欧前胡素(15 mg·kg-1)配伍多烯紫杉醇(50mg·kg-1)组.LC-MS测定给药后血浆中多烯紫杉醇浓度,绘制血药浓度-时间曲线,并用DAS 2.0软件计算相关药代动力学参数.结果显示多烯紫杉醇与3个香豆素成分配伍前后其药代动力学参数有了明显的变化.血药浓度-时间曲线下面积(AUC)显著性增加,药峰浓度(Cmax)显著提高.表明白芷香豆素类化合物能促进多烯紫杉醇的口服生物利用度,三者对多烯紫杉醇口服生物利用度的影响作用氧化前胡素强、异欧前胡素次之、欧前胡素弱.
