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HPLC法同时测定元胡止痛滴丸中6种成分
目的 建立同时测定元胡止痛滴丸中6种成分的HPLC分析方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.04％乙酸铵溶液(冰醋酸调pH值至4.0),梯度洗脱:0～10 min,20％乙腈;10～25 min,20％～25％乙腈;25～70 min,25％～75％乙腈;体积流量lmL/min;柱温35℃;检测波长280 nm;进样量10 μtL,测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素的量.结果 延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素分离度良好,阴性无干扰,分别在14.94～149.40、1.97～19.72、15.94～159.36、9.72～97.20、2.82～28.17、0.61～6.06 μg/mL线性关系良好,r均大于0.999 0,平均加样回收率为95％～105％ (RSD1.82％～2.99％).4批样品中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素、异欧前胡素的量分别在0.368～0.483、0.058～0.082、0.532～0.766、0.315～0.459、0.145～0.212、0.030～0.053mg/g.结论 方法简便、准确,重复性好,适用于元胡止痛滴丸中6种成分的定量测定,可为元胡止痛滴丸的质量控制提供依据.
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HPLC-CAD法测定元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素
目的 建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素、盐酸黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素.方法 采用HPLC-CAD法,Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相;乙腈-10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH 4.0),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;CAD雾化器温度为35℃;柱温35℃;进样量为20μL.结果 延胡索乙素、盐酸黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素分别在0.041～1.020、0.013～0.320、0.068～1.700、0.041～1.020、0.101～2.520、0.039～0.980μg与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.41％、98.89％、98.32％、99.35％、98.05％、98.67％,RSD值分别为0.9％、1.4％、0.7％、1.1％、0.7％、0.9％.结论 该方法准确、简便、灵敏度高,可用于元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素类多成分的质量控制研究.
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HPLC法比较延胡索炮制前后7个生物碱成分的含量
目的:采用反相高效液相色谱法分别测定中药延胡索生品与醋制品中四氢非洲防己碱、原阿片碱、延胡索乙素、黄连碱、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素7个生物碱的含量,并对其进行比较.方法:采用Benetnach C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液(含0.08％三乙胺)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,柱温35℃,检测波长280nm,洗脱时间为70 min.结果:四氢非洲防己碱、原阿片碱、延胡索乙素、黄连碱、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素7个生物碱线性范围分别为1.12～56.0、1.27～63.5、3.37～168.5、1.02 ～51.0、0.89 ～44.5、0.88 ～44.0、3.22～161.0 μg· mL-1(r≥0.999 3);平均回收率(n=6)为98.3％～103.6％,RSD≤2.8％.炮制前后7个生物碱含量的质量分数测定结果分别为163.90 ～376.28、140.24 ～207.29、973.61～1 158.33、180.49 ～433.49、68.01 ～196.76、18.43 ～46.10、550.57 ～1 489.84 μg·g-1.结论:醋制品中四氢非洲防己碱比生品含量低,原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素含量均有不同程度的升高,黄连碱含量变化不定.本实验所建立方法经方法学验证,可为延胡索醋制品的质量控制提供科学依据.
