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硫酸庆大霉素薄层色谱鉴别的改进
硫酸庆大霉素是氨基糖甙类抗生素,其薄层色谱鉴别采用三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(1:1:1)[1-3]混和,放置1 h,分取混和溶液的下层溶液为展开剂,操作烦琐,费时;展开后,标准品和供试品溶液的主斑点比移值Rf极小(0.036~0.13),各斑点间分离较差,斑点拖尾严重,即使展开时间长,分离效果也不理想.
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《中国药典》2010年版瑞格列奈中左旋异构体检查方法的商榷
瑞格列奈(结构式见图 1A)为非磺酰脲类结构的口服促胰岛素分泌剂,其质量标准在<中国药典>2010年版二部[1]和<英国药典>2011年版[2]中均有收载.瑞格列奈结构中含有一个手性碳原子,活性具有立体选择性[3].<中国药典>2010年版采用手性色谱柱对其左旋异构体(结构式见图 1B)进行控制.实验中发现:瑞格列奈供试品溶液进样4 h后峰面积有减小的趋势,约8 h后有样品析出;系统适用性溶液色谱图中瑞格列奈峰发生裂分.故笔者对其方法进行系统考察,探讨溶剂及流动相中有关因素对色谱行为的影响,并对现有的方法进行改进.
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对培哚普利片有关物质检查方法的探讨
培哚普利片为治疗高血压与充血性心力衰竭的新药,其质量标准目前《中国药典》与国外药典均未收载,国家食品药品监督管理局标准YBH04832009为现行标准,《英国药典》2010年版收载了培哚普利片原料药一培哚普利叔丁胺盐[1].在对市售样品进行检验的过程中,发现现行标准中有关物质的检测规定有值得探讨之处,标准规定记录供试品溶液测定的色谱图至主峰保留时间的两倍,而有一个杂质峰在某些牌号的色谱柱上,其保留时间超过了主峰保留时间的两倍,易造成漏判.
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肝素钠乳膏鉴别(1)的改进
<国家食品药品监督管理局国家药品标准>WSi-(X-027)-2003Z肝素钠乳膏的鉴别(1)取本品2g,加水5ml振摇溶解离心,取上清液作为供试品溶液;另取肝素钠标准品适量,加水制成每1ml含100单位的溶液作为标准溶液.吸取上述溶液各4μl,照电泳法(中国药典2000年版二部附录V F第三法)试验,供试品与对照品所显斑点的迁移距离的比值为0.9~1.1.
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对《中国药典》2005年版丹参中丹酚酸B含量测定方法的探讨
丹参为唇形科植物丹参Salviae miltiorrhizaeBge.的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛,活血通经,清心除烦等功效,为临床常用中药.收载于<中国药典>(2005年版)一部[1],在丹酚酸B的含量测定中供试品溶液的制备方法采取的是75%甲醇加热回流1 h提取,以HPLC进行含量测定,该法重现性好,但操作复杂,耗时费能.为使操作简单、快速,减少有机溶剂对人的毒害和对环境的污染.我们参考有关文献[2-3]改进样品制备方法,并与药典方法进行比较,结果较为满意.
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《中国药典》补骨脂项下含量测定方法的探讨
我们在进行补骨脂鈷60辐照前后化学成分变化比较研究的过程中,发现《中国药典》2010年版一部补骨脂的[含量测定][1]项下,供试品溶液的制备采用甲醇索氏回流提取不能将补骨脂素和异补骨脂素提取完全,故对供试品溶液的制备方法进行了研究.结果用50%甲醇超声处理较甲醇索氏回流提取含量高约3.5倍,并进行了方法学验证,变动后的方法更简便可行,建议对《中国药典》补骨脂的含量测定方法进行修订.
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关于《中国药典》2010年版枳实中辛弗林含量测定方法的商榷
枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果,具有破气消积,化痰散痞的功效[1].枳实中主要含有生物碱、黄酮和挥发油等成分,其中辛弗林是主要的有效成分[2].已有研究报道,枳实对胃肠道[3-4]、心血管[5-6]、子宫和阴道平滑肌[7-8]等具有较好的调节作用.<中国药典>2010年版枳实中辛弗林含量测定方法采用聚酰胺层析柱净化,高效液相色谱定量分析.我们根据药典的方法进行样品测定,结果发现在供试品溶液制备过程中聚酰胺填料的选择、滤液的收集、洗脱溶剂的体积等问题值得商榷.另外,我们参照文献[9-11],比较了供试品溶液制备过程中聚酰胺层析柱、固相萃取C18小柱的净化效果,为枳实药材的质量控制提供了参考依据.
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对格列吡嗪片含量测定方法的建议
格列吡嗪片为磺酰脲类非依赖性降糖药,收载于<中国药典>2000年版二部[1].其含量测定方法为紫外分光光度法,操作方法为"精取适量(约相当于格列吡嗪2.5mg),置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.4)适量,置水浴中加热10min,充分振摇使格列吡嗪溶解……弃去初滤液35ml,取续滤液做为供试品溶液."溶解后的溶液呈乳白色,经分别用慢速滤纸、0.8μm滤膜、0.45μm滤膜滤过,所得溶液均不澄清.如将上述方法中的"置水浴中加热10min"改为"置热水浴中加热10min"用0.45μm与0.8μm滤膜均可滤得澄清溶液.表1为两种溶解方法和三种滤过方法测得的吸收度所计算的含量测定结果.
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关于灯盏细辛注射液总咖啡酸酯测定方法的建议
灯盏细辛注射液收载于《中国药典》2005年版一部,含量测定项有HPLC法测定野黄芩苷的含量及紫外-可见分光光度法测定总咖啡酸酯的含量.其中紫外-可见分光光度法测定是以1.3-0-二咖啡酰奎宁酸为对照品,对照品溶液配制的溶剂为0.1mol/L碳酸氢钠溶液,我所在监督抽样检验时发现该对照品溶液欠稳定,影响测定的准确性和结果的判断,因此,对该质量标准项下的方法,以不同溶剂进行了测定结果比较并进行稳定性试验,结果显示以水或50%甲醇作为溶剂,无论是对照品溶液或供试品溶液至少在40分钟内吸光度是稳定的.
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克林霉素磷酸酯片
本品含克林霉素磷酸酯按克林霉素( C18 H33 ClN2 O5 S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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盐酸胺碘酮注射液
书页号:中国药典2010年版二部-771[修订]【检查】有关物质取本品适量,用乙腈-水(1∶1)稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈-水(1∶1)定量稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮1μg的溶液,作为对照溶液;另精密称取(2-丁基苯并呋喃-3-基)(4-羟基-3,5-二碘苯基)-甲酮(杂质Ⅰ)对照品约16 mg,加乙腈-水(1∶1)溶解并稀释制成每1 mL中含8μg的溶液,作为对照品溶液。照盐酸胺碘酮有关物质项下的色谱条件,取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ的保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸胺碘酮标示量的1.6%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰可忽略不计。
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盐酸环丙沙星滴耳液
本品含盐酸环丙沙星按环丙沙星( C17 H18 FN3 O3)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品为微黄色的澄明或黏稠状液体。【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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参松养心胶囊
[处方]人参 麦冬 山茱萸 丹参 酸枣仁(炒) 桑寄生 赤芍 土鳖虫 甘松 黄连 南五味子 龙骨[性状]本品为胶囊剂,内容物为棕褐色粉末;味苦.[鉴别] (1)取本品20粒,倾出内容物,置具塞三角瓶中,加乙醚50 mL,超声处理20,滤过,滤液蒸干.残渣用石油醚(30℃~60℃)洗涤6次,每次15 mL,弃去石油醚,残渣加无水乙醇-氯仿(3∶2)混合液1 mL溶解,作为供试品溶液.另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1 mL含1mg的溶液,作为对照品溶液.
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HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端
本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml,洛美沙星0.3g,葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为:取本品,加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg,磷酸二氢钾2.45g,加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10%;再准确量取供试品溶液10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,各杂质峰峰面积的和,不得大于总峰面积的1.0%。……
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六应丸质量标准的商榷
六应丸载于《中国药典》2000年版一部,处方由丁香、蟾酥、雄黄、牛黄、珍珠、冰片组成.近来,我们对监督抽检的数批六应丸做了质量考察.结果发现,《中国药典》2000年版一部六应丸项下的鉴别(1)供试品溶液的制备方法欠佳,在薄层色谱分析中,造成冰片和丁香酚斑点的不明显;另外还可以将鉴别(1)和(2)两项合二为一,同时可在一个薄层板上完成冰片、丁香及蟾酥的鉴别;在此又新增了一项牛黄的薄层色谱鉴别.
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薄层色谱法同时鉴别复方降压片的四种成分
复方降压片是比较常用的降压药,其主要成分为:氢氯噻嗪3.1 mg,利血平0.032 mg,氯氮2.0 mg,盐酸异丙嗪2.1 mg,双肼屈嗪3.1 mg。中国药典、卫生部药品标准均未收载其质量标准,地方标准有收载,但未做含量测定,只对利血平、盐酸异丙嗪及双肼屈嗪利用化学反应进行鉴别,比较繁杂,且多数标准中对取样量未做规定,往往因取样量不足(应取20片)而使反应不明显,致使判断失误。本实验采用薄层色谱法同时鉴别氢氯噻嗪、利血平、氯氮、盐酸异丙嗪等4种成分,专一性强、斑点明显、操作简便快速,结果满意。1 仪器、试药及样品 紫外分析仪(365 nm,上海科艺光学仪器厂),紫外分析仪(254 nm,上海科艺光学仪器厂),薄层板:硅胶GF 254板10 cm×20 cm(自制),对照品:利血平(中国药品生物制品检验所,批号841106),氢氯噻嗪(中国药品生物制品检验所,批号811202),氯氮、盐酸异丙嗪(山西临汾生化制药厂);复方降压片样品6批:河北冀中制药厂,批号98018;山西临汾生化制药厂,批号981102113;山西亚宝药业集团股份有限公司,批号971007;江苏宜兴前进制药厂,批号9907292;邯郸滏荣制药厂,批号910065;山东新华制药厂,批号971005;其他试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别称取利血平、氯氮、盐酸异丙嗪3种对照品适量,加氯仿分别制成每1 mL含0.032,2.0,2.1 mg对照品溶液;另取氢氯噻嗪对照品适量,加丙酮制成每1 mL含3.1 mg的对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 分别称取上述4种对照品适量,加氯仿-丙酮(7∶3)溶解并稀释成与单一对照品一致的浓度。2.3 供试品溶液的配制 分别取6个厂家的样品10片(除去糖衣)研细,加氯仿7 mL,丙酮3 mL,振摇溶解后,过滤,滤液作为供试品溶液。
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冰硼含片中冰片含量测定方法的改进
冰硼含片是在冰硼散的基础上经改剂型制成。原剂型收载于《中国药典》(1995年版)一部,由冰片、硼砂、朱砂、玄明粉四味药物组成,具有清热解毒,消肿止痛功效,用于咽喉肿痛,口舌生疮。 该药在1997年由卫生部批准生产,质量标准[1]规定用气相色谱法测定君药冰片的含量。制备供试品溶液需用溶剂反复提取操作麻烦,现改进方法通过直接加入定量的内标液,充分振摇使冰片溶解的方法制备对照品、供试品溶液,得到较好的试验结果。1 仪器与试药 GC-9A型气相色谱仪,C-R2AX微处理机;冰片对照品由中国药品生物制品检定所提供,GC归一化法定量;样品由广州白云山制药股份有限公司豫粤制药厂生产(批号:9812021,9810012,9809041,9910112);试药萘、丙酮均为分析纯。
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清热解毒口服液质量标准的改进
清热解毒口服液质量标准收载于<中国药典>2000年版一部P592,[含量测定]为测定样品中黄芩苷的含量,原测定方法中供试品溶液的制备为:精密量取装量项下的本品2ml,置100ml量瓶中,加乙醇适量,振摇,用乙醇稀释至刻度,摇匀,放置,滤过,取续滤液作为供试品溶液.经厂家反映,以乙醇为溶剂制备供试品,测得黄芩苷含量明显偏低,后经考察,以70%甲醇为溶剂制备供试品,可取得较好的效果.
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对三七伤药片薄层鉴别方法的改进
三七伤药片为常用中药,收载于<中国药典>2000年版,由三七、骨碎补、红花、接骨木等八味药加工制成.具有舒筋活络,散瘀止痛的功能.我们在日常的检验中发现,按<中国药典>2000年版三七伤药片项下[鉴别]方法检验,结果供试品薄层色谱图色带干扰,斑点不清晰,虽可检出人参皂苷Rgl,但三七皂苷R1斑点无法检视,故对样品采取进一步净化处理,用正丁醇提取,氨试液洗涤的方法.经处理后的供试品溶液薄层色谱中,人参皂苷Rgl、三七皂苷R1斑点清晰可见,且重现性好.
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采用ZTC1+1澄清剂法、水醇法制备扶正解毒口服液和克喘口服液的研究
扶正解毒口服液和克喘口服液是由中国中医研究院广安门医院研制生产的院内制剂,多年来临床应用疗效确切。原工艺中一直采用水醇法沉淀除杂质的制备方法。本实验采用ZTC1+1澄清剂沉淀法的新工艺方法制备扶正解毒口服液、克喘口服液并与水醇法制备工艺进行了比较。1实验材料 黄芪、党参、枸杞子、藤梨根、麻黄、石膏、紫苏子、莱菔子、葶苈子等十九味中药;ZTC1+1澄清剂;何首乌对照药材,麻黄碱对照品;GC-105管式高速离心机;苯、氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、正丁醇、无水乙醇等化学试剂均为分析纯。2制备方法2.1水醇法制备工艺 扶正解毒口服液:取浓缩液1份,加入95%乙醇使含醇量达到70%,搅匀,静置48小时,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,加入甜叶菊甙,调整体积至规定量,搅匀,冷藏48小时,滤过,滤液高速离心(16000r/min),调PH至规定值,灌封于10ml安瓿中,灭菌即得样品1a。 克喘口服液:制法同扶正解毒口服液,得样品2a。2.2ZTC1+1澄清剂法制备工艺 扶正解毒口服液:取另一份浓缩液,加入ZTC1+1澄清剂预处理剂A,煮沸20分钟,然后加预处理剂B,静置12小时,滤过,滤液煮沸20分钟灭酶。然后加入ZTC1+1澄清剂Ⅳ型B组及A组,静置12小时,滤过,滤液高速离心(16000r/min),加入甜叶菊甙,调pH至规定值,调整体积至规定量,搅匀,灌封于10ml安瓿中,灭菌即得样品1b。 克喘口服液:取另一份浓缩液,加入ZTC1+1澄清剂Ⅳ型B组及A组,静置12小时,滤过,滤液高速离心(16000r/min),加入甜叶菊甙,调pH至规定值,调整体积至规定量,搅匀,灌封于10ml安瓿中,灭菌即得样品2b。3稳定性观察 将上述两种工艺制成的扶正解毒口服液样品1a、1b,克喘口服液样品2a、2b分别置于室温下放置3个月,观察其澄明度、色泽变化,测定其相对密度、pH值。两种工艺制备的样品均稳定、澄明,不混浊,色泽相近,无明显变化。4质量鉴别4.1扶正解毒口服液4.1.1供试品溶液的配制:分别取样品1a、1b各30ml,加乙酸乙酯30ml振摇提取,提取液浓缩至1ml,作为供试品溶液1a、1b。4.1.2对照品溶液配制:取何首乌对照药材1g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为对照品溶液。4.1.3样品的薄层色谱分析:按照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验。供试品色谱中,在与对照品药材色谱相应的位置上,显桔黄色的荧光斑点,各斑点大小相近。见图1。4.2克喘口服液4.2.1供试品溶液的配制:分别取样品2a、2b各20ml,加浓氨试液1ml,用乙醚振摇提取二次,每次20ml,合并乙醚提取液,加盐酸乙醇溶液(1→20)1ml,摇匀,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液2a、2b。