首页 > 文献资料
-
《中国药典》2010年版瑞格列奈中左旋异构体检查方法的商榷
瑞格列奈(结构式见图 1A)为非磺酰脲类结构的口服促胰岛素分泌剂,其质量标准在<中国药典>2010年版二部[1]和<英国药典>2011年版[2]中均有收载.瑞格列奈结构中含有一个手性碳原子,活性具有立体选择性[3].<中国药典>2010年版采用手性色谱柱对其左旋异构体(结构式见图 1B)进行控制.实验中发现:瑞格列奈供试品溶液进样4 h后峰面积有减小的趋势,约8 h后有样品析出;系统适用性溶液色谱图中瑞格列奈峰发生裂分.故笔者对其方法进行系统考察,探讨溶剂及流动相中有关因素对色谱行为的影响,并对现有的方法进行改进.
-
苏丹-1在反相高效液相色谱中的保留行为研究
苏丹-1(Sudan-1)即1-(苯基偶氮)-2-萘酚,国内又称苏丹红一号、油溶黄,分子式C16H12N2O,属偶氮类染料,主要用于塑料、油脂、肥皂、皮鞋油、地板蜡、蜡制品等的着色,但在一些国家也用于食品生产.有研究表明,苏丹-1及其他一些偶氮类染料具有致癌性,我国和欧盟均已禁止在生产过程中添加使用苏丹-1[1,2].本研究以冰乙酸缓冲液-乙腈为流动相和Hypersil C18柱为固定相,分析苏丹-1在反相高效液相色谱中的色谱行为,探索流动相中乙腈体积百分数、pH、柱温变化对苏丹-1在C18柱上的保留值的影响.结果报告如下.
-
单硝酸异山梨酯胶丸人体药物动力学与生物等效性研究
单硝酸异山梨酯(isosorbide-5-mononitrate,5-ISMN)是硝酸异山梨酯主要活性代谢产物,适用于冠心病和心绞痛的防治.由于无肝脏首过作用,口服吸收完全,半衰期较长,深受临床欢迎.本实验采用气相色谱-电子捕获检测法测定5-ISMN血药浓度,根据5-ISMN分子结构中含有硝基,采用高灵敏度的电子捕获检测器(63Ni)、HP-5毛细管柱分流进样方式进行气相色谱分析.选择硝酸异山梨酯(ISDN)为内标,其分配行为、分子结构、挥发性及色谱行为均与5-ISMN相似.根据测得对照品峰面积(As)与内标峰面积(Ai),以对照品峰面积和内标峰面积比值(S=As/Ai)对浓度C(ng/ml)成线性关系的原理,求算出时间-血药浓度,计算AUC及相对生物利用度F值和有关药物动力学参数并分析其生物等效性,为临床用药提供参考.
-
RP-HPLC中系统因素对奥赛博司色谱行为的影响
目的:考察不同流动相pH、色谱柱和柱温对奥赛博司RP-HPLC色谱行为的影响.方法:色谱柱:Waters SunFire和Kromasil 100-5 RPC18(500mm×4.6mm,5μm);流速:1ml·min-1;检测波长:220nm;进样量:20μl;柱温:(25,28,30,35℃);流动相:磷酸盐缓冲溶液(0.1mol·L-1 KH2PO4+0.02 mol·L-1 H3PO4)乙腈=8:2(磷酸盐缓冲溶液用磷酸二氢钾饱和溶液调pH分别为:2.83,,2.84,2.95,2.99,3.02,3.05,3.07,3.14,4.0,4.50,5.0,5.50,6.05).结果:两种色谱柱、不同柱温对奥赛博司的色谱行为没有太大影响;但当流动相pH不同时对其有一定影响.结论:本方法可为奥赛博司质量标准的系统研究提供依据.
-
8种黄酮类成分的LC-MS/MS分析
目的:为了探讨液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在天然产物成分分析中的应用,以黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、芦丁、金丝桃苷等8个黄酮类化合物为研究对象,采用超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱分析该8个黄酮类化合物的色谱、质谱特性.方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm ×50 mm,1.8 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为35℃,质谱离子源采用电喷雾离子源(ESI).结果:8个黄酮化合物在色谱柱上的色谱保留行为与取代羟基及苷化的数目具有相关性,在质谱中野黄芩苷、射干苷、金丝桃苷在负离子模式下具有较好的响应,而黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、次野鸢尾黄素、芦丁在正离子模式下具有较好的响应.苷元的裂解以RDA裂解为主.结论:该8个黄酮化合物的色谱和质谱行为对于未知结构的黄酮化合物的结构解析具有一定的指导意义.
关键词: 超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱 黄酮类化合物 色谱行为 质谱行为 -
HPLC法测定头孢羟氨苄及其有关物质含量
目的建立头孢羟氨苄有关物质的HPLC分析方法.方法采用ODS柱(Polaris 250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(用10mol/L氢氧化钾调节pH值为5.5)-乙腈(96:4)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为230nm.结果头孢羟氨苄、有关物质α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的线性范围分别为0.125~1.0mg/ml(r=0.9997)、0.312~20μg/ml(r=0.9999)、0.312~20μg/ml(r=0.9999).结论本方法可用于头孢羟氨苄及其有关物质含量的测定,方法准确、灵敏、简便.
-
毒鼠强的毛细管柱色谱分析条件研究
目的 研究毒鼠强在三种(极性、中等极性、非极性)毛细管柱中的色谱行为,探索用三种毛细管柱在恒温和程序升温条件下测定毒鼠强的佳条件。方法 火焰光度-气相色谱法(FPD-GC)。结果 在佳条件下用三种毛细管柱测定毒鼠强标准品低灵敏度分别达6、10、12ng。结论 本法能满足日常食物中毒检测的需要。