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盐酸羟苄唑原料含量测定方法的改进及不确定度分析
目的:改进盐酸羟苄唑原料含量测定方法,并对拟修订方法进行不确定度评价.方法:采用电位滴定法进行测定,用醋酐替代醋酸汞;通过分析试验过程,确定不确定度来源,计算拟修订方法合成不确定度和扩展不确定度.结果:线性方程为Y=38.532 73X-0.017 10(r=1.000),取样量在0.068～0.42 g范围内,测定结果呈良好线性关系;拟修订方法与原标准测定结果无显著差异,新方法相对合成不确定度为0.19％,扩展不确定度为±0.38％.结论:拟修订方法简单、准确、低毒,可以替代现行标准方法检验盐酸羟苄唑原料含量.
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硫酸亚汞电极的研制与电位滴定法分析测定青霉素类抗生素
目的设计制备实用硫酸亚汞参比电极,测定其性能参数以及稳定性,探讨在分析测定青霉素类抗生素方面的应用.方法制备硫酸亚汞、纯化汞,用聚丙烯塑料管作为电极体制备硫酸亚汞电极,测定在实验条件下电极电位对Hg2+的响应及相关参数,验证其用于分析测定青霉素类抗生素青霉素钠(钾)、氨苄西林钠、青霉素V钾、阿莫西林、苯唑西林钠、普鲁卡因青霉素以及氯唑西林钠等的可行性,探讨用电位滴定法测定哌拉西林钠和美洛西林钠的方法.结果在汞离子浓度为2.0～53.0 μmol*L-1的范围内,实验电极的电极电位与汞离子浓度的对数值呈线性相关(r=0.9998,P＜0.001),平均响应斜率为37.00,与Nernst方程有良好的符合性,适用pH范围为2.8～9.0,检出限为8.97×10-7 mol*L-1,响应时间小于18 s,温度系数为-1.39,电极电位的负性绝对值与温度呈正比,测定的标准电极电位与文献值基本一致,有效使用时间大于5年;青霉素钠(钾)、氨苄西林(钠)、阿莫西林、苯唑西林钠、普鲁卡因青霉素、氯唑西林钠、青霉素V钾及美洛西林钠的电位滴定法测定结果与原方法一致,但哌拉西林钠的测定结果比HPLC的测定结果偏高.结论制备的硫酸亚汞电极对汞离子有良好的线性响应,符合Nernst方程,适用于硝酸汞电位滴定法测定青霉素钠等青霉素类抗生素.
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莲芝消炎胶囊含量测定中的终点判断方法探讨
莲芝消炎胶囊是一种清热解毒消炎药,临床主要用于肠胃炎、支气管炎、扁桃体炎、咽喉炎、肺炎等.收载在<卫生部药品标准中药成方制剂第十二册>标准中[1].含量测定用指示剂判断滴定终点时,终点颜色突跃不明显,结果误差较大.笔者对该终点判断方法进行了探索,建立了电位滴定指示终点法,用pH值范围来确定终点判断方法,实验结果准确,回收率好.
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北京市场聚维酮碘溶液质量分析与研究
目的 通过评价性检验和质量分析工作,掌握北京市场上聚维酮碘溶液的总体质量情况.方法 参考国外药典标准对聚维酮碘溶液质量标准进行探索性研究和质量考察.结果与结论 该品种总体质量状况较好,现行检验标准基本可行,但在检查项方面有待进一步提高.
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甲氧胺盐酸盐含量测定方法的综合比较
本文收集、比较了目前常用的几种分析方法,其中滴定分析方法2种,高压液相1种,电位滴定1种.利用这四种不同的方法,对来自不同工厂的样品进行了分析,并考察了甲氧胺盐酸盐中常见的杂质-氯化铵对检测结果的干扰.结果表明,各种方法基本能达到工厂检测产品的需求,但是不同的方法对氯化铵的干扰敏感程度不一样.建议有条件的工厂使用高压液相的方法.
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HPLC法测定甲砜霉素胶囊含量
甲砜霉素胶囊为《中国药典》2000年版收载的抗生素类药品,现行的《美国药典》和《英国药典》中均未收载.《中国药典》采用的含量测定方法为加乙醇溶解,加50%的氢氧化钾溶液加热回流提取4小时后,用硝酸银滴定液进行电位滴定测定含量.该方法专属性不强,操作繁琐费时,干扰因素较多,容易产生较大的误差,且常用硝酸银滴定液不利于环境保护.本文采用分离分析的反相高效液相色谱法测定甲砜霉素胶囊的含量,操作简便,结果准确,提高了测定的效率.
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赖氨肌醇维B12口服溶液中赖氨酸与维生素B12含量测定
目的 建立赖氨肌醇维B12 口服溶液中赖氨酸与维生素B12 含量测定方法.方法 采用电位滴定法测口服液中盐酸赖氨酸含量;高效液相色谱法测定维生素B12 的含量,色谱条件为C18 柱,以乙腈-0.05mol/L 磷酸二氢钠(16:84)用磷酸调节pH=3.3 为流动相,流速1mL/min,检测波长210nm.结果 电位滴定法测定口服液中盐酸赖氨酸的回归方程为V=0.1055G-0.3425,r=0.9996.精密度试验的RSD% 为0.44%,溶液稳定性试验的RSD% 为0.59%,低中高三个浓度的平均回收率分别为99.54%、100.08%、99.71%,3 批样品含量测定分别为100.72%、99.45% 和99.76%;测定维生素B12 的回归方程为A=0.8407C-0.0425,r=0.9998,精密度试验RSD 为0.99%,溶液稳定性试验RSD 为1.08%,低检出限与定量限分别是0.12μg/mL 和0.40μg/mL,低中高三个浓度平均回收率分别是98.20%、99.00% 和99.07%,对3 批样品的检测结果分别是100.81%、99.43%、98.25%.结论 本研究测定盐酸赖氨酸和维生素B12 的方法均准确可行,可用于本口服液的质量控制.
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脱毛霜(膏)类样品氢氧化物测定的电位滴定法
目的建立脱毛霜(膏)类样品中氢氧化物的测定方法,为国家制订脱毛霜(膏)类样品中氢氧化物的检测方法提供依据.方法采用电位滴定法.结果方法的相对标准偏差均＜1.61%,具有良好的精密度.结论方法使用的仪器普及面广.
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用自动电位滴定仪测定水中氯化物
目的探讨用自动电位滴定仪测定水中的氯化物含量,为低含量氯化物的测定提供了新的方法依据.方法用DL53自动电位滴定仪和141-SC银电极测定各种水样的氯化物含量.结果采用自动电位滴定仪测定12份水样中氯化物与国标方法中的人工滴定法所测得的结果作比较,差异无显著性(P＞0.05).对不同浓度范围氯化物标准溶液进行滴定,其回收率为98.0%～103.7%,相对标准偏差为0.16%.结论自动电位滴定法具有容易掌握,测定快速、准确等优点,是值得广泛应用的分析方法.
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电位滴定法测定血清中HCO-3浓度
目的:探讨电位滴定法测定血清中HC0-3浓度的应用.方法:用电位计指示终点,酸碱滴定测定HC0-3浓度,并与BECKMAN-CX3型急诊生化仪测定方法比较.结论:两种方法差异无显著性(P＞0.05).结果:电位滴定法测定血清中HCO-3浓度终点判断准确、可靠、实用.
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电位滴定法测定氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量
目的:建立氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱电位滴定的测定方法.方法:用电位滴定法,以0.2 mol/LKCl溶液作离子强度调节剂,NaOH标准溶液滴定,测定其pH值,以强碱滴定弱酸计量点后之Gran函数对滴定体积作图直线外推求滴定终点.结果:平均回收率为100.8%,RSD=0.27%.结论:该法准确,精密度好,操作简便、快速.
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自动电位滴定法和高效液相色谱法测定深颜色果蔬中维生素C浓度的比较
目的:探讨应用自动电位滴定法和高效液相色谱(HPLC)法定量测定深颜色果蔬中维生素C(Vc)浓度的可行性,为少量或批量果蔬样品Vc浓度的测定提供方法依据.方法:选取市售的15种蔬菜和15种水果的可食部分,加入一定量的草酸做Vc保护剂进行匀浆、过滤、离心处理,取一定量的上清液分别对其中的Vc浓度进行自动电位滴定和HPLC分析,对于同一红柿椒样品,分别用2种分析法对样品的Vc浓度进行准确度和精确度的测定.结果:2种分析法检测30种果蔬中Vc的浓度差异无统计学意义(P＞0.05),电位法对红柿椒中Vc浓度测定的回收率为98.34％～103.98％,HPLC法对Vc浓度测定的回收率为99.66％～101.49％;电位法测定红柿椒中Vc的相对标准偏差(RSD)为1.77％～2.88％,HPLC法测定Vc的RSD为0.15％～0.32％,且HPLC法线性关系良好(R2 =0.999 9).结论:2种分析法对深颜色果蔬样品中Vc浓度测定的准确度和精密度均能满足定量分析的要求,均为较理想的测试方法.
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电位滴定法测定聚维酮碘栓中有效碘的含量
目的:建立电位滴定法测定聚维酮碘栓中有效碘的含量.方法:以硫代硫酸钠(0.1mol/L)为滴定液,用电位滴定法测定聚维酮碘栓中有效碘的含量.结果:有效碘质量在10.63～202.08mg范围内,与硫代硫酸钠滴定液呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为99.00%,精密度良好,重复性高,专属性好.结果:此方法简便、快捷、准确.
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电位滴定法测定青霉素钠的含量
本文采用213-型铂电极做指示电极、汞-硫酸亚汞电极做参比电极,在35～40℃下,用硝酸汞液(0.02mol/L)缓慢滴定,测定青霉素钠的含量,并用本法和中和法进行比较,结果本法与中和法无显著性差异,本法优于中和法.
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我国甘草酸铵盐原料药质量控制方法的研究探讨
目的 研究探讨甘草酸铵盐原料药的质量控制方法.方法 对市售甘草酸单铵及二铵原料药开展紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱、旋光度、有关物质等质量检测,并采用分光光度法、电位滴定法、高效液相色谱法对甘草酸单铵及二铵原料药的定量测定项进行对比研究.结果 甘草酸单铵及二铵原料药的UV大吸收波长、IR特征吸收峰位显示一定差异,旋光度则存在明显差异,HPLC可较好实现对有关物质的检查及对含量的测定.结论 电位滴定实验表明,甘草酸二铵中的铵基可能只有一个.
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电位滴定法标定高氯酸滴定液及其应用
目的 建立一种用电位滴定法标定高氯酸滴定液的分析方法,并将其结果运用于多种化学原料药的分析.方法 采用电位滴定对高氯酸滴定液(用DG113-SC电极)进行标定,再以相同方法测定盐酸多巴酚丁胺、硝酸硫胺和甘氨酸的含量.结果 用电位滴定法标定,线性关系好(r=0.999 9),精确度更高,重复性更好,并且可以避免人为视觉误差.用电位滴定法标定与传统的酸碱指示剂法标定相比,两者之间存在一定差异.将其运用到化学原料药的分析,两种标定方法的结果对含量测定存在系统误差.结论 在药物分析过程中,对于使用电位滴定法测定药品含量的滴定液,应使用电位滴定法来标定其浓度,可以减小方法误差,使测量结果更严密.
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维生素B1注射液的氯离子选择性电极电位滴定法测定
以氯离子选择性电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,用电位滴定法测定维生素B1注射液的含量,通过电位突跃来判断滴定终点.本法的测定结果与药典法基本一致.
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电位滴定法测定克林霉素磷酸酯氯化钠注射液中氯化钠含量
目的建立一种用电位滴定法测定克林霉素磷酸酯氯化钠注射液(商品名:恒新,以下简称恒新注射液)中氯化钠含量的方法.方法采用银电极为指示电极,以0.1 mol·L-1硝酸银为滴定剂,有电位滴定仪在常温下进行测定.结果该方法测定线性范围为9～90 mg,r=0.999 9,加样平均回收率为99.7%,精密度RSD为0.08%.结论该法快速准确,无干扰,可用于恒新注射液质量控制.
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电位滴定法测定β-胡萝卜素软胶囊酸价和过氧化值
[目的]探讨电位滴定法测定β-胡萝卜素软胶囊内容物酸价和过氧化值的方法.[方法]利用pH电极和氧化还原电极测定样品溶液中电位变化,判断滴定终点,避免样品本身颜色对滴定终点指示剂显色变化的干扰.[结果]选择1份样品重复测定18次,酸价滴定结果:3.02～3.06 mg/g,相对标准偏差0.39%;过氧化值0.557～0.578 g/100 g,相对标准偏差1.15%.连续2天测定同1份样品的酸价和过氧化值,两次测定结果差异无显著性.[结论]该方法适用于β-胡萝卜素(油)产品酸价和过氧化值的测定,结果满足国标要求.
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芙蓉李及其他李中有机酸的含量测定
目的 建立芙蓉李中总有机酸含量的质量评价方法. 方法 以0.1 mol/L的氢氧化钠溶液为滴定液,采用电位滴定法测定芙蓉李中总有机酸含量. 结果 不同批次芙蓉李鲜果中总有机酸平均含量在0.909%～1.067%之间,平均加样回收率为99.28%,RSD为1.27%(n=6);其他李中总有机酸含量分别为:好莱坞李1.225%,胭脂李0.691%,皇后李1.139%.福建黑李1.381%. 结论 采用电位滴定法测定李中总有机酸含量,排除了有色共存组分干扰,滴定突跃明显,方法简便、准确,可作为评价芙蓉李中总有机酸含量的质量评价方法.
