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食品加工用水中总碱度测定不确定度的评定
为了对食品加工用水中总碱度测量不确定度的来源进行分析，本文在总碱度测定过程中样品重复性测量、标准滴定溶液的稀释配制、滴定终点消耗盐酸溶液的体积、取样量等因素对水中总碱度测量不确定度的影响。通过计算得到加工日式生鲜面食品用水总碱度为9.30mg/L时，扩展不确定度为0.20mg/L，终得出在总碱度的测量过程中，样品重复性测量和滴定终点消耗盐酸溶液的体积的准确度是影响加工食品用水总碱度测量不确定度的主要因素。
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亳芍生物碱提取及含量测定
目的探讨亳芍生物碱提取、定性鉴别及含量测定方法。方法95%乙醇提取亳芍干粉，总提物回收乙醇后盐酸酸化，二氯甲烷萃取除杂，加氨水中和至弱碱性后氯仿萃取获总生物碱提物，薄层色谱检测，改良碘化铋钾等显色，酸碱滴定法测定总生物碱含量。结果总生物碱提取物经薄层色谱展开后，改良碘化铋钾显色，可检测到4个橙红色斑点；浓硫酸显色，其中2个斑点呈紫红色；甲醛浓硫酸显色，可见4个紫黑色斑点；以浓硝酸及茚三酮显色未见明显色斑。亳芍总生物碱含量约为0.079%。结论亳芍中含有生物碱，其中可能包含乌头碱类生物碱。
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影响滴定检测结果准确性的因素分析
滴定检测是含量测定分析化学中较为常见的分析方法，通过滴定物和被滴定物发生化学反应而产生的如颜色改变，出现沉淀等明显的外观变化，通过已知滴定液的浓度和消耗的体积，从而知道被滴定物的浓度。常见的滴定法有酸碱滴定、络合滴定、氧化还原法滴定以及沉淀滴定等，以上的滴定方法主要是基于化学反应的基础上进行的。其中酸碱滴定主要是质子的传递；络合滴定主要是以配位反应为基础；氧化还原反应则是以氧化还原反应为基础，由于大部分的化学反应属于氧化还原反应，有直接滴定和间接滴定之分。通过滴定物和被滴定物之间的氧化性和还原性为基础；沉淀滴定也是通过以滴定过程中出现沉淀为基础的一种滴定方法，较为常见的是银量法。本文主要是探讨各种影响不同滴定法准确性的相关因素。
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中药材及饮片中三种二氧化硫残留量测定方法的比较
目的:采用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别测定中药材或饮片中二氧化硫的残留量,比较分析三种检测方法的适用性.方法:采用三种检测方法对19批中药材及饮片中二氧化硫残留量进行测定,选取20种中药材及饮片进行三种方法的空白加标回收试验,并对结果进行比较分析.结果:酸碱滴定法操作简单、成本低.气相色谱法样品测定速度较快,但测定结果偏低、专属性较差.离子色谱法灵敏度高、准确度、精密度好.结论:建议气相色谱法用于粗筛二氧化硫残留量较高的样品,酸碱滴定法作为常规测定方法,离子色谱法作为仲裁方法.
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酸碱滴定不确定度的分析
由于测定用的仪器和工具的限制,方法和分析操作和测试环境的变化,以及测试人员本身的技术水平、经验的影响,使分析检测结果总带有误差.
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茵陈注射液的质量标准研究
目的 对茵陈注射液的质量标准进行研究.方法 采用薄层色谱法定性蒿属香豆素,展开剂为石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-丙酮(6:3:0.5),检测波长为365 nm.采用高效液相色谱法定量蒿属香豆紊,色谱柱:μ-Bonda-pak C18柱(300 mm×3.9 mm,5μm);流动相:甲醇-水(40:60);检测波长:344 nm;柱温:室温.采用紫外分光光度法定量总黄酮,检测波长为518 nm.采用酸碱滴定法定量总有机酸.结果 薄层色谱鉴别中,在供试品与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.HPLC法测定蒿属香豆素的量分别为0.178、0.173、0.180 mg/mL;紫外分光光度法测定总黄酮的量分别为0.633、0.634、0.653 mg/mL;酸碱滴定法测定总有机酸的量分别为0.146、0.147、0.142 mg/mL.建立各指标的检测下限,其中蒿属香豆素的量不得低于0.17 mg/mL,总黄酮的量不得低于0.63 mg/mL,总有机酸的量不得低于0.14 mg/mL.结论 所建立的质量标准可以作为茵陈注射液的内在质量控制标准.
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不同姜制附子中6种生物碱含量的比较
目的 比较生姜煮汁制、于姜煮汁制、生姜榨汁制、生姜片拌蒸制、干姜片拌蒸制附子Aconiti lateralis RadixPraeparata中苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含有量.方法 酸碱滴定法测定总生物碱含有量;HPLC法测定6种生物碱含有量,分析采用Waters Symmetry(C)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.04 mol/L醋酸铵为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长235 nm;柱温35℃.结果 各炮制品中总生物碱、双酯型生物碱(新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)含有量明显低于生品,以生、干姜片拌蒸制品更明显.干姜片拌蒸制品中苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱含有量低;生品中苯甲酰新乌头碱含有量低.结论 与其他姜制方法相比,生、干姜片拌蒸制可更有效地降低附子毒性.
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电位滴定法标定高氯酸滴定液及其应用
目的 建立一种用电位滴定法标定高氯酸滴定液的分析方法,并将其结果运用于多种化学原料药的分析.方法 采用电位滴定对高氯酸滴定液(用DG113-SC电极)进行标定,再以相同方法测定盐酸多巴酚丁胺、硝酸硫胺和甘氨酸的含量.结果 用电位滴定法标定,线性关系好(r=0.999 9),精确度更高,重复性更好,并且可以避免人为视觉误差.用电位滴定法标定与传统的酸碱指示剂法标定相比,两者之间存在一定差异.将其运用到化学原料药的分析,两种标定方法的结果对含量测定存在系统误差.结论 在药物分析过程中,对于使用电位滴定法测定药品含量的滴定液,应使用电位滴定法来标定其浓度,可以减小方法误差,使测量结果更严密.
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酸碱滴定过程的计算机模拟
酸碱滴定法是一种常用的容量分析方法,但在实验室条件下计算酸碱混合体系的pH值和绘制滴定曲线非常繁琐.本文依据酸碱滴定理论,推导出滴定百分数ψ与H+浓度的数学表达式,利用Visual Basic 6.0语言通过计算机编程,实现了酸碱滴定过程精确pH值的计算和滴定曲线的绘制,并能动态模拟滴定过程.
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鞣酸苦参碱原料及其制剂质量标准的研究
目的:研究鞣酸苦参碱原料及其制剂含量测定的方法,对其质量标准进行了修订.方法:采用酸碱滴定法,以鞣酸苦参碱中主要活性成分苦参碱为定量参照,在样品提取物中加入过量酸完全反应,用碱回滴.结果:通过对比试验,所用方法精确度和重现性较为理想.结论:所用方法较原标准所采用的方法简捷,结果可靠,重现性好,可作为该原料及制剂含量测定方法.
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滴定法测枸橼酸氢钾钠颗粒剂中枸橼酸根和枸橼酸的含量
目的:建立非水滴定法和酸碱滴定法分别测定枸橼酸氢钾钠颗粒剂中枸橼酸根和枸橼酸的含量.方法:采用非水滴定法,结晶紫作指示剂,用高氯酸(0.1 mol·L-1)滴定检测枸橼酸根的含量,采用酸碱滴定法,酚酞作指示剂,用氢氧化钠(0.1 mol·L-1)滴定检测枸橼酸的含量.结果:枸橼酸根的平均回收率为99.95%,RSD为0.59%(n=9),枸橼酸的平均回收率为99.81%,RSD为0.23%(n=9),3批自制样品与市售样品中枸橼酸根与枸橼酸的含量分别一致.结论:该法操作简单,专属性强,结果准确、灵敏度高,适用于枸橼酸氢钾钠颗粒剂中枸橼酸根和枸橼酸的含量测定.
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蛇胆川贝液中川贝母碱的含量测定
目的:建立蛇胆川贝液中川贝母碱含量测定的方法.方法:通过正交试验确定碱性条件下用氯仿提取川贝母碱的方式,加入过量硫酸与提取出的生物碱反应,用氢氧化钠测定过剩的硫酸,以标准川贝母碱为参照物,根椐川贝母碱消耗的硫酸量计算含量.结果:含量测定回收率为95.9%,RSD＝0.74%(n＝6).结论:碱性条件下用0.75倍供试品量的氯仿提取川贝母碱4次,利用酸碱滴定,测定提取出的生物碱,可以准确测得蛇胆川贝液中川贝母碱的含量.该方法简便,重现性好,可于实际中推广应用.
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行气坦尼卡尔胶囊的鉴别和硼砂的测定
目的 鉴别行气坦尼卡尔胶囊中的全部成分及测定硼砂的含量.方法 采用TLC、酸碱滴定法.结果 TLC鉴别出硼砂及同板鉴别出芦荟、胡椒和天仙子.硼砂含量测定的回收率为99.77%,RSD:0.22%.结论 所用方法准确、简便、重复性好,可用于行气坦尼卡尔胶囊的鉴别及含量测定.
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安徽特色中药材的硫熏状况调查分析
目的 考察安徽市场特色中药材的二氧化硫残留情况.方法 收集了安徽亳州药材市场、合肥药店及医院样品共43份,采用2015版药典规定的酸碱滴定法检测样品中二氧化硫的含量.结果 根据药典规定,除山药,粉葛,天麻,天花粉,白芍,白术含硫量＜=400mg/kg,其它药材含硫量＜=150mg/kg为符合标准,亳州市场、药店、医院中药材样品二氧化硫测定情况分别为4种,5种,3种药材超标.结论 当前市场上中药材的二氧化硫残留量超标的问题仍然存在,有关部门应制定专项检查规定,以保证中药材的用药安全.
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制萎扶胃丸的质量标准研究
目的:建立制萎扶胃丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中的山楂、白芍进行鉴别;采用酸碱滴定法测定制剂中有机酸(枸橼酸)的含量.结果:方中山楂、白芍具有较好的薄层色谱鉴别特征;酸碱滴定法能准确测定出制剂中枸橼酸的含量,不得低于1.1%.结论:所建立的方法简单可行,能快速准确地对制萎扶胃丸进行鉴别和含量测定.
