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HPLC法同时测定注射剂中甲硫氨酸和维生素B1含量
甲硫氨酸维B1注射剂,主要成份为甲硫氨酸和维生素B1.甲硫氨酸能够促进黄疸消退和肝功能恢复,维生素B1参与人体糖代谢.本品用于治疗肝炎、脂肪肝等肝部疾病,尤其是对脂肪肝有较明显的疗效.目前测定甲硫氨酸含量的方法有非水滴定法,电位滴定法(其专属性较差);维B1的测定方法有重量法(其处理较繁琐,操作误差较大)和紫外-分光光度法(灵敏度、准确度有限).本实验建立用HPLC同时测定甲硫氨酸维B1注射剂中甲硫氨酸和维生素B1含量的检测方法,实验证明,该方法操作性强、可控性强、灵敏度高、结果准确可靠.
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酒精度调配及应用试验
用4种酒精度调配计算及应用试验,证明普遍采用的容量法计算与容量法调配是不正确的,而以重量法计算折成容量法调配是准确可行的方法.绝大多数饮料酒都需要进行酒精度的调配,使产品符合标准中对酒精度指标的要求.调酒员要做到酒精度准确无误,必须有正确的酒精度调配计算方法及准确的计算结果,并且有相应的以计算为依据的调配方法.
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某军事作业坑道环境卫生调查与评价
目的掌握坑道环境卫生现状,为卫勤保障提供科学依据.方法用WS-2数字温、湿度仪检测温、湿度;JK-1A型照度计测量照度;GXH-3050A、CXH-301A分别测试一氧化碳和二氧化碳;重量法检测悬浮颗粒物;平皿沉降检测空气中细菌总数;美国产1023型氡监测仪连续监测法测试氡气浓度;HS5618型积分声级计检测噪声.结果4类场所卫生综合评价结果显示,合格率为79.1%,基本合格率为16.3%.机房合格率低于其他场所.
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柴胡提取物吸湿过程的模型拟合
目的:拟合柴胡提取物吸湿过程中的数学模型.方法:利用重量法测试柴胡提取物吸湿过程动力学曲线和吸附-解吸等温线,运用1 stOpt统计分析软件进行拟合,以均方根误差(RMSE),残差平方和(RSS)和决定系数(R2)为评价指标,筛选佳拟合模型.结果:柴胡提取物吸湿过程动力学双指数模型、吸附-解吸等温线Peleg模型因R2更接近于1,RMSE和RSS更接近于0而拟合效果好.柴胡提取物的吸附-解吸等温线均属于第Ⅱ种类型,柴胡提取物解吸等温线因较高的平衡含水率而出现明显的滞后现象,该滞后现象属于H3型,并且吸附、解吸机制清楚地解释了该滞后现象.结论:双指数模型和Peleg模型分别较好地拟合了柴胡提取物的吸湿动力学曲线及吸附-解吸等温线,对柴胡提取物及其他中药提取物干燥、混合、包装、贮藏等方面涉及到的防潮技术选择都有一定指导意义.
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HPLC测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量
黄藤素片为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre的干燥藤茎中提取的生物碱一黄藤素(C21 H22NO4·HCl)所制成的片剂,具有清热解毒的功效,用于妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道及泌尿道感染、外科感染、眼结膜炎.1977年版药典[1]上收载该品种的含量测定方法为重量法,该法耗时长,不利于生产控制.
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HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量
新清宁片收载于<中国药典>2000年版[1]是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量,专属性不强.大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸,关于这5种成分的含量测定,文献报道有比色法[2]、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法[3].为了有效地控制新清宁片质量,作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定.
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丰城鸡血藤中刺芒柄花素的大鼠肠吸收研究
利用大鼠在体单向肠灌流模型,采用HPLC测定灌流液中刺芒柄花素含量,分别考察刺芒柄花素质量浓度、不同肠段以及P-糖蛋白抑制剂对刺芒柄花素肠吸收的影响,得出丰城鸡血藤中刺芒柄花素在大鼠体内的肠吸收机制.实验结果显示灌流液中刺芒柄花素质量浓度对吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)均无显著性影响;刺芒柄花素在小肠段(十二指肠、空肠和回肠)的Ka和Papp无显著性差异显著,但其Ka显著大于在结肠处的值(P＜0.05),小肠段和结肠段的Papp无显著性差异;P-糖蛋白抑制剂维拉帕米对刺芒柄花素在各肠段的Ka和Papp均有显著性差异(P＜0.05).表明刺芒柄花素在大鼠肠道内的吸收机制为被动扩散,不存在饱和吸收;其在全肠段的吸收较好,吸收窗主要在小肠,且小肠内无明显的特定吸收部位;刺芒柄花素可能是P-糖蛋白的底物.
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大鼠在体单向肠灌流模型研究冬凌草乙素的吸收动力学
为测定冬凌草乙素在大鼠体内的吸收参数,研究冬凌草乙素的吸收动力学.采用高效液相色谱串联质谱法结合大鼠在体单向肠灌流吸收模型,从药物吸收部位、质量浓度和灌流介质等方面研究冬凌草乙素的各肠段吸收特征并计算吸收参数.结果在pH 6.5的灌流介质中冬凌草乙素较为稳定,肠道酶对其代谢影响较小,吸收显著高于pH 8.0碱性条件(P＜0.05);不同质量浓度的冬凌草乙素在相同肠段吸收速率常数(Ka)、表观通透系数(Papp)无显著性差异,不同质量浓度的冬凌草乙素在大鼠十二指肠、空肠、结肠吸收速率常数(Ka)、表观通透系数(Papp)无显著性差异,但与回肠吸收参数具有显著性差异,均显著低于回肠吸收参数(P＜0.05).盐酸维拉帕米对冬凌草乙素各肠段吸收均无显著性影响.结果表明10～1 000μg·L-1冬凌草乙素在大鼠全肠道均有吸收,其中回肠为佳吸收部位,吸收特征为被动转运的线性动力学过程,无吸收饱和现象,弱酸性环境易于冬凌草乙素的肠道吸收,冬凌草乙素不是P糖蛋白的底物.
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单向灌流法评价复方龙脉宁汤剂配伍对葛根素肠吸收的影响
建立大鼠在体单向肠灌流模型,采用高效液相色谱法测定灌流液中葛根素的浓度,考察葛根、葛根-穿山龙、葛根-川芎和复方龙脉宁4种汤剂在十二指肠、空肠、回肠和结肠中葛根素的吸收情况.结果显示在十二指肠和回肠中,葛根-穿山龙组与复方龙脉宁组葛根素的吸收参数无显著性差异,但均显著高于葛根和葛根-川芎组的吸收(P＜0.05);在空肠和结肠中,3个配伍组中葛根素的吸收参数与葛根单药组相比,存在显著性差异(P＜0.05),而复方龙脉宁组中葛根素的吸收参数与葛根-穿山龙和葛根-川芎组相比也存在显著性差异(P＜0.05).表明在大鼠全肠段中,复方龙脉宁汤剂对葛根素的吸收有明显的促进作用.在十二指肠和回肠中,复方中穿山龙对葛根素的吸收有明显的促进作用;在空肠和结肠中,穿山龙和川芎能协同促进葛根素的吸收.
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贝母提取物中贝母甲素和贝母乙素的大鼠肠吸收特性
本文考察了浙贝母醇提浸膏中贝母甲素和贝母乙素的肠吸收特征以及配伍影响.建立了HPLC-ELSD测定肠灌流液中贝母甲素和贝母乙素含量测定的方法,并进行了方法学研究.采用大鼠在体单向灌流法,重量法校正实验结果,分别考察灌流速度、灌流液pH、性别差异、胆总管结扎、药物浓度、不同肠段、维拉帕米和配伍苦杏仁、甘草对贝母甲素、乙素肠吸收的影响.结果表明:灌流速度、灌流液pH和浓度可影响贝母甲素和贝母乙素吸收,pH 6.8和pH 7.4时吸收有显著差异(P＜0.01);灌流液中药物浓度升高,贝母甲素和贝母乙素的肠吸收参数呈下降趋势,低浓度和中、高浓度间吸收速度常数(Ka)和表观渗透系数(Papp)有显著性差异(P＜0.01);贝母甲素和贝母乙素在雌鼠肠道中的吸收显著低于雄鼠(P＜0.0l);胆管结扎可显著影响贝母甲素和贝母乙素的吸收(P＜0.05),贝母甲素和贝母乙素在各个肠段均有一定吸收,且无显著性差异(P＞0.05);加入维拉帕米对浸膏中贝母甲素和贝母乙素的吸收无显著性影响(P＞0.05);苦杏仁和甘草与贝母在常用配伍剂量下皆能显著降低贝母甲素和贝母乙素的肠吸收(P＜0.01),药材单煎后组合与合煎两组间二者吸收无显著性差异(P＞0.05).实验结果说明,贝母甲素和贝母乙素的体内吸收特征基本一致,二者在整个肠道均有一定吸收,并具有显著的性别差异,吸收机制可能有主动吸收或易化扩散参与;配伍苦杏仁、甘草可降低其肠吸收速度.
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氟比洛芬的大鼠在体肠吸收动力学研究
本文考察了氟比洛芬大鼠在体肠吸收的动力学特征.采用大鼠在体单向灌流法,利用HPLC法测定氟比洛芬的含量,研究氟比洛芬在小肠段(十二指肠、空肠、回肠)和结肠的吸收情况,并考察药物浓度和灌流速度对氟比洛芬吸收的影响.结果表明:小肠段与结肠段的药物吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)均无显著性差异(P＞0.05)；药物质量浓度在4.0、10.0和16.0 mg·L-1时,Ka均无显著差异(P＞0.05)；质量浓度为4.0和10.0 mg· L-1时,其Papp有显著的差异(P＜0.05)；质量浓度为10.0和16.0 mg·L-1时,其Papp无显著性差异(P＞0.05)；不同灌流速度下Ka和Papp有显著相差异(P＜0.05).以上结果说明氟比洛芬在全肠道吸收良好,无特定吸收部位；氟比洛芬在整个肠段的吸收以易化扩散为主,同时可能伴随有膜动转运机制；不同灌流速度对氟比洛芬的吸收速率常数和表观吸收系数均有显著性影响.
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候选药物HY152-J大鼠在体肠吸收动力学研究
目的:研究候选药物HY152-J在大鼠不同肠段的吸收动力学特性.方法:采用大鼠在体单向肠灌流模型考察HY152-J在大鼠不同肠段的吸收动力学特性;利用HPLC法测定肠灌流液中HY152-J含量;考察不同肠段、不同质量浓度、不同pH介质以及p-糖蛋白(P-gp)抑制剂4个因素对HY152-J肠吸收的影响.结果:HY152-J在大鼠十二指肠、空肠、回肠和结肠的吸收速率常数(Ka)和表观渗透系数(Papp)无显著性差异(P＞0.05);与低浓度(25 μg· mL-1)组相比,高浓度(100 μg· mL-)组中HY152-J的Ka和Papp均存在非常显著性差异(P＜0.01),中浓度(50 μg· mL-1)组中HY152-J的Papp有显著性差异(P＜0.05);不同pH的介质对Ka和Papp均无显著性影响(P ＞0.05);P-gp抑制剂对HY152-J的肠吸收没有显著性影响(P＞0.05).结论:HY152-J在不同肠段均有吸收,且无明显的特定吸收部位;在25 ～ 100 μg·mL-1范围内,随浓度增大,其吸收有逐渐饱和趋势,初步推断HY152-J的吸收机制为主动转运;HY152-J可能不是P-gp的底物.
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丹酚酸B大鼠在体肠吸收研究
目的:研究丹酚酸B在大鼠小肠的吸收情况.方法:采用在体单向灌流法进行小肠吸收实验,利用HPLC法测定灌流液中丹酚酸B的浓度.结果:丹酚酸B浓度为24.63μg·mL-1时,在十二指肠、空肠、回肠段的吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)无显著性差异(P＞0.05).与12.54μg·mL-1浓度比较,48.12μg·mL-1浓度时Sal B在空肠的Ka和Papp均显著降低[Ka:(2.13±0.50)×10-2vs(3.10±0.42)×10-2min-1,P＜0.05;Papp:(2.07±0.49)×10-3 vs(3.10±0.51)×10-3cm·min-1,P＜0.05].结论:丹酚酸B的小肠吸收存在高浓度饱和现象,且在全肠道吸收良好,且在小肠内无特定吸收部位,提示该药物适合制成日服2次的缓控释制剂.
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新型小分子靶向药物NCE大鼠在体肠吸收特性及药动学研究
目的:研究新型小分子靶向药物4-(4-(3-三氟甲基)苯甲酰胺基)苯氧基-2-(甲基胺甲酰基)吡啶4-甲基苯磺酸盐(NCE)大鼠在体肠吸收特性及药动学.方法:18只健康SD大鼠随机分为3组,将高、中、低剂量(40,20,2 μg· mL-1)的NCE按在体单向肠灌流模型灌肠,以重量法计算NCE在大鼠肠道内的吸收特性参数.单剂量90 mg· kg-1 NCE灌胃和静脉给药,HPLC法测定血浆中药物的浓度,以DAS 2.1.1软件计算NCE的主要药动学参数.结果:高浓度与低浓度相比,三肠段的Papp值和Ka值均无显著性差异;在同一浓度时,各肠段的Ka值和Papp值均无显著差异.NCE口服混悬剂的绝对生物利用度为44.18％.结论:NCE在大鼠整个小肠均有吸收,无吸收部位特异性,且在2～ 40 μg· mL-1范围内,随着质量浓度的增加,其吸收有上升趋势,但Papp值和Ka值均无显著性差异,提示其在小肠的吸收机制为被动扩散;NCE口服生物利用度适中,可采用制剂学手段进一步提高其口服生物利用度.
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对大鼠在体肠单向灌流技术中重量法的评价
目的:评价重量法在大鼠在体肠单向灌流技术中的应用.方法:以长春西汀为模型药物,采用大鼠在体肠单向灌流技术,对重量法和酚红法计算的净水流量值(NWF)、药物吸收速率常数(Ka)和药物表观吸收系数(Papp)进行比较,并对重量法中收集液在密度修正前后的NWF和Papp值进行比较.结果:重量法计算所得的NWF值显著高于酚红法(P＜0.05),前者计算所得的Ka和Papp值略高于后者(P＞0.05);重量法能显著减少实验误差;对收集液密度进行修正可以进一步提高实验数据的准确性.结论:重量法可以作为大鼠单向灌流在体肠吸收实验中校正灌流液体积的有效方法,它避免了加入"标示物"给实验带来的一系列问题.
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大鼠在体单向灌流法研究橙皮苷肠道吸收性质
目的 分别考察橙皮苷在大鼠各肠段的吸收动力学特征及不同药物浓度、不同pH值灌流液对其吸收的影响.方法 采用大鼠在体肠单向灌流实验方法,用HPLC对灌流液中的橙皮苷进行分析.结果 橙皮苷在肠道中的吸收按回肠、空肠、十二指肠,结肠的顺序依次下降,其中在结肠中的吸收显著低于其他肠段(P<0.05);pH 5.0、6.8的酸性条件下肠道对橙皮苷的吸收显著高于pH 7.8弱碱条件(P<0.05);随着橙皮苷浓度的增加其Ka和Papp均逐渐下降,其中质量浓度为2mg·L-1的溶液Papp显著高于其他2个浓度(P<0.05).结论 橙皮苷在全肠段均有吸收,但在回肠中吸收较好;弱酸性环境易于橙皮苷吸收:橙皮苷在大鼠肠道的吸收存在饱和现象,其在机体内的转运可能存在主动转运或促进扩散.
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重量法测定桔梗中总皂苷含量的不确定度评定
探索重量法测定桔梗中总皂苷含量的不确定度评定方式.依照<中国药典>2005年版一部桔梗总皂苷含量测定项下操作,建立数学模型,分析不确定度来源,量化不确定度分量.评定了重量法测定桔梗中总皂苷含量的不确定度.本检测方法的不确定度评定结果为0.2495P(k=2).
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硅油乳膏的质量控制标准
硅油乳膏中的主要成分为二甲硅油,对皮肤具有润滑和保护作用,用于防治皮肤皲裂及酸性物质引起的皮炎等症,有较好的疗效.在原质量标准中[1],未规定二甲硅油的质量控制方法,为了保证制剂的质量,我们参考有关文献[2],采用化学方法对硅油乳膏中的二甲硅油进行定性鉴别,并用重量法测定其含量,现报道如下.
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引种栽培西洋参中人参皂苷Rb1含量的比较分析
目的测定不同药用部位和生长年限的西洋参,为西洋参的合理药用提供依据.方法采用HPLC法测定西洋参中不同药用部位和生长年限中人参皂苷Rb1的含量.结果西洋参中人参皂苷Rb1主要集中在根部,四年生的西洋参皂苷含量高.结论西洋参四年采收是合理的.西洋参为五加科植物Panaxqumquefoliun L.的干燥根.具有补肺降火,营胃生津的功效.原产于美国、加拿大,19世纪80年代在中国引种成功.质量标准收载于卫生部颁部标准.其活性成分为人参皂苷.人参皂苷含量测定方法有很多[1],主要有重量法、比色法、薄层扫描法及高效液相色谱法.进口药材部标准采用重量法,卫生部部标准采用比色法.西洋参中不同药用部位和生长年限中人参皂苷Rb1含量的比较还未见报道,本文采用HPLC方法[2],对西洋参不同药用部位和生长年限的人参皂苷Rb1进行了测定,以对西洋参的生产提供帮助.
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白芍提取物活性成分芍药苷大鼠在体肠吸收动力学的研究
目的:考察芍药苷的大鼠在体肠吸收动力学性质.方法:采用大鼠在体单向灌流法,利用HPLC法测定芍药苷的含量,分别研究吸收部位、药物浓度、灌流速度对芍药苷吸收的影响.结果:各肠段间药物的吸收速率常数Ka和表观吸收系数Papp比较差异均无统计学意义(P＞0.05);芍药苷浓度在5.52～21.43 mg/L范围内,吸收速率常数Ka和表观吸收系数Papp比较差异均无统计学意义(P＞0.05);随着灌流速度的增加,吸收速率常数Ka和表观吸收系数Papp均明显增加.结论:芍药苷在全肠道均有吸收,且无特定吸收部位;吸收无高浓度饱和现象,提示芍药苷吸收主要为被动扩散机制.
