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大黄汤剂蒽醌类成分测定及其在颅脑损伤中的应用
目的：探讨大黄汤剂蒽醌类成分测定方法及其在颅脑损伤中的应用。方法通过使用超高效液相色谱方法对大黄汤剂中的蒽醌类药物成分进行测定。选取我院70例创伤性颅脑损伤患者在通过鼻饲大黄汤剂后实施腰椎穿刺手术，采用以上方法对患者的脑脊液进行检测。然后把检测出的蒽醌类成分在动物中进行实验，使用20只实验鼠进行对比治疗。实验鼠分为治疗组和对照组，治疗组实验鼠给予大黄素甲醚灌胃，对照组给予生理盐水灌胃。灌胃24 h后取上实验鼠脑皮质，通过经胺法检测大鼠脑皮质SOD活力。结果70例创伤颅脑损伤病人鼻饲大黄汤剂后脑脊液中有大黄有效蒽醌类成分为大黄素甲醚。通过动物对该成分进行实验中发现两组大鼠的SOD活力有显著差异，治疗组大鼠脑皮质的SOD活力要明显高于对照组（t=5.640,P=0.012）。结论大黄汤剂中的大黄素甲醚可能为大黄抗颅脑损伤的有效成分，且能够提高颅脑损伤大鼠脑组织中的SOD活力。
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基于二苯乙烯类为主要活性成分的虎杖药理作用研究进展
目的:在简要阐述虎杖化学成分的基础上,阐明以二苯乙烯类为主要生物活性成分的虎杖药理作用研究现状.方法:查阅国内外近10年相关资料81篇并对其进行汇总、分析、综述.结果:至目前为止,已发现的化学成分主要有二苯乙烯类、蒽醌类、黄酮类、鞣质、多糖等;药理研究显示,虎杖有抗艾滋病、抗癌、抗菌、抗病毒、抗炎、降血糖、抗组织(心、脑、肺、肾)损伤、抗脂质过氧化、抗骨质疏松、神经保护、降血脂、保肝等广泛药理作用;虎杖所含的二苯乙烯类成分是其发挥众多生物活性的主要物质基础,蒽醌类成分在其较多生物活性的发挥上也起到了一定的作用.结论:中药虎杖药理作用广泛,极有开发价值,尤其在抗艾滋病和抗癌方面.
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RP-HPLC同时测定苦黄注射液中4种大黄蒽醌类成分含量
目的:建立同时测定苦黄注射液中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚4种大黄蒽醌类成分含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:采用汉邦Lichrospher C18柱,流动相组成为A:1%醋酸水溶液,B:含1%醋酸的80%乙腈水溶液,梯度洗脱,流速0.8 mLmin-1,柱温35 ℃,检测波长254 nm,以外标法定量.结果:苦黄注射液中4种蒽醌类成分的平均加样回收率分别为大黄酸98.9%、大黄素100.5%、大黄酚102.5%和大黄素甲醚99.0%,线性范围分别为大黄酸0.087 5～1.75 μg,大黄素0.082 5～1.65 μg,大黄酚0.159～3.17μg和大黄素甲醚0.052 5～1.05 μg.结论:本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于苦黄注射液中这4种蒽醌含量的分析.
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何首乌肝毒性物质基础探索研究
通过观察何首乌中蒽醌类成分对HepG2细胞的细胞毒作用,并通过精密肝切片技术对细胞毒成分进行验证,探讨何首乌致肝毒性的物质基础.运用MTT法检测何首乌中游离蒽醌、结合蒽醌及柰类共11个单体成分对HepG2细胞的毒性.将有明确细胞毒的成分与大鼠肝切片共同培养6h后制备肝组织匀浆,通过BCA法测定匀浆液中蛋白含量,连续监测法测定并计算每1μg蛋白中丙氨酸氨基转移酶(A LT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、y-谷氨酰氨基转肽酶(GGT)和乳酸脱氢酶(LDH)的漏出率,以考察这些成分对肝组织的毒性作用.细胞试验结果显示,只有大黄酸、大黄素、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6'-O-乙酰基)-β-D-葡萄糖苷显示一定的细胞毒作用,其IC50分别为71.07,125.62,242.27,402.32 μmol·L-1,而其他7个化合物的毒性很小.肝切片试验结果显示,大黄酸400 μmol·L-1组能引起肝切片ALT,AST,LDH漏出率的显著升高(P＜o.o1),100μmol·L-1组能引起肝切片LDH漏出率的显著升高(P＜0.05);随药物浓度增大,肝切片中蛋白含量显著下降(P＜0.05),显示有一定的量毒关系.大黄素400 μmol·L-1组可引起肝切片ALT,GGT,LDH漏出率的显著升高(P＜0.01).大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷800 μmol·L-组能引起肝切片ALT,AST,LDH漏出率的显著升高(P＜0.01或P＜0.05),200 μmol·L-1组能引起肝切片LDH漏出率的显著升高(P＜0.05);且随药物浓度的增大肝切片中ALT,AST,LDH漏出率呈升高趋势,蛋白含量呈下降趋势.此外,浓度为800 μmol·L-的大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷还可使肝切片MTT还原能力显著下降(P＜0.01).结果提示,大黄酸、大黄素及大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷只有在高浓度(≥400 μmol·L-1)时才可能对肝组织产生一定的损害作用.但是,据文献报道这3个成分的体内暴露水平都很低,要达到毒性浓度(400 μmol·L-1或800 μmol·L-1)的暴露水平,转化为健康成人至少分别需要单次口服4 898,339,5 581 g的何首乌药材,这与何首乌的临床使用剂量(生首乌3～6g,制首乌6～12g)相差甚远,因此,“蒽醌类成分是何首乌肝毒性成分”这一说法是缺乏科学依据的.
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何首乌中THSG和蒽醌类成分对人孕烷X受体介导的CYP3A4的调控作用
该文探讨何首乌主要化学成分2,3,5,4'-四羟基芪-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,3,5,4'-tetrahydroxystilbene-2-O-β-Dglucopyranoside,THSG)、蒽醌类(大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚)对人孕烷X受体(human pregnant X receptor,PXR)介导的CYP3A4的转录调控作用.利用前期建立的PXR介导的CYP3A4药物诱导快速筛选技术,采用MTS细胞检测方法考察何首乌中主要化学成分对细胞活性的影响,计算IC50;利用双荧光素酶报告基因系统,将PXR表达载体和含CYP3A4转录调控区的报告基因载体共转染HepG2细胞,10 μmol·L-1利福平(RIF)为阳性对照,10 μmol·L-1酮康唑(TKZ)为阴性对照,用THSG(2.5,5,10 μmol·L-1)和蒽醌类成分(2.5,5,10 μmol·L-1)分别处理24 h,进行双荧光素酶活性检测.结果表明,空载质粒pcDNA3.1与pGL4.17-CYP3A4共转染时,THSG、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素对CYPβA4的调控多为抑制效应,大黄素对CYP3 A4产生诱导作用;pcDNA3.14-PXR与pGL4.17-CYP3A4共转染时,THSG、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素均产生诱导效应.综上,THSG和蒽醌类成分均可对CYP3A4产生抑制或激活效应,PXR参与后,上述成分对CYP3 A4均产生诱导效应,提示何首乌中主要成分对CYP3A4的诱导作用是通过PXR实现的.以上结果提示在与何首乌联合用药时应注意潜在的药物相互作用,提高中药的安全性和有效性.
关键词： 何首乌 THSG 蒽醌类成分 人孕烷X受体 细胞色素P450 3A4 -
正交试验优选大黄中蒽醌类成分酶解工艺
纤维素酶在国外已经广泛被用于食品、化工等领域,而在中药领域的应用尚不多见.鉴于此,作者选用大黄药材,以其中的活性成分结合蒽醌为考察指标考察其酶解的佳工艺,从而为纤维素酶在中药提取中的应用提供实验依据.
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HPLC同时测定虎杖中4种成分的含量
虎杖为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎及根,具有祛风利湿、散瘀定痛、止咳化痰等作用,用于关节痹痛、湿热黄疸,经闭、瘢瘕、水火烫伤、跌扑损伤、痈肿疮毒、咳嗽痰多等症[1].虎杖的主要化学成分为芪类和蒽醌类化合物,以往文献多采用二苯乙烯苷或大黄素的含量来评价其质量[2-9],但单一化学成分不能全面反映药材质量.本研究建立了同时测定虎杖药材中芪类成分白藜芦醇、虎杖苷(白藜芦醇-3-O-β-D-葡萄糖苷,下同)与蒽醌类成分大黄素、大黄素苷(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,下同)含量的HPLC方法,并对来自全国10个不同收集地的虎杖药材样品进行了测定,以期为虎杖的品质评价提供科学依据.
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HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量
新清宁片收载于<中国药典>2000年版[1]是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量,专属性不强.大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸,关于这5种成分的含量测定,文献报道有比色法[2]、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法[3].为了有效地控制新清宁片质量,作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定.
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HPLC法测定排毒清脂片中蒽醌类成分的含量
目的 采用HPLC法测定排毒清脂片中蒽醌类成分的含量.方法 Phenomenex C18柱；以甲醇-0.1％磷酸溶液(75∶25)为流动相,流速为1.0 ml ·min-1,检测波长为254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性浓度范围分别为0.5040～50.40 μg ·ml-1,r=1.000；0.5090～50.90 μg ·ml-1,r=0.9998;0.5290～52.90 μg ·ml-1,r=1.000;0.8320～ 83.20 μg ·ml-1,r=1.000;0.4590 ～45.90 μg ·ml-1,r'=0.9997;回收率分别为100.9％、100.3％、98.74％、100.1％和101.5％,RSD分别为1.68％、1.62％、0.72％、0.88％和1.28％.结论 本方法操作简便,专属性强,可作为排毒清脂片中大黄成分的质量控制方法.
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HPLC法同时测定不同产地决明子中12种蒽醌类成分的含量
目的 建立决明子中12种蒽醌类成分的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(150mm× 4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱；流速:1.0 ml·min-1;检测波长:280 nm,柱温:25℃.结果 决明子苷、2-葡萄糖基橙黄决明素、2-葡萄糖基决明素、2-葡萄糖黄决明素、橙黄决明素、大黄酸、黄决明素、决明素、芦荟大黄素、1-去甲基决明素、大黄酚、大黄素甲醚完全分离；峰面积与其浓度呈良好的线性关系；平均回收率分别为98.1％ (RSD1.2％)、98.9％ (RSD2.1％)、96.9％(RSD2.9％)、97.1％(RSD2.1％)、102.8％(RSD1.3％)、98.9％(RSD2.0％)、96.2％(RSD1.7％)、98.5％(RSD1.9％)、103.2％(RSD1.9％)、102.3％(RSD2.6％)、98.9％(RSD1.6％)、97.67％(RSD1.4％)(n=6).结论 该法灵敏、准确、重复性强,可用于决明子中蒽醌类成分的含量测定.
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大黄煎煮过程中蒽醌类成分动态变化规律研究
目的 对不同煎煮时间与大黄蒽醌类成分动态变化规律进行研究.方法 采用UV-Vis分光光度法,测定大黄不同煎煮时间样品中蒽醌类成分的含量,并为煎煮时间和含量变化建立联系.结果 大黄游离蒽醌含量不断升高;大黄结合蒽醌含量在煎煮15min时达到大值,其后逐渐变小;大黄总蒽醌含量持续增加,在15min处接近大值后增速趋缓.结论 大黄煎煮15min时结合蒽醌占总蒽醌的比率大,可以作为大黄用于泻下作用煎煮的佳时间.
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基于分子模拟技术何首乌中蒽醌类法尼基转移酶抑制剂的筛选
目的:以法尼基转移酶(farnesyltransferase,FTase)为载体,阐释何首乌蒽醌类化合物抗肿瘤作用的分子机制并筛选其中具有抑制FTase活性的化合物.方法:利用Common Feature Pharmacophore Genera-tion (Hiphop)模块构建定性药效团,并根据评价参数获得优药效团,利用优药效团虚拟筛选何首乌蒽醌类化合物;利用分子对接技术精制筛选结果获得活性化合物并对活性化合物进行分析,以阐释何首乌蒽醌类化合物抗肿瘤作用的分子机制.结果:优药效团模型包含3个疏水基团、2个氢键受体以及5个排除体积,其有效命中率(HRA)为92.47％、辨识有效性指数(IEI)为2.250、综合评价指数(CAI)为2.080.利用优药效团筛选何首乌蒽醌类成分,初步获得3个潜在的蒽醌类活性成分;利用分子对接技术进一步筛选,得到大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素-8-O-(6'-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷等3个化合物.结论:大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素-8-O-(6'-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷能够抑制FTase的活性,是何首乌中蒽醌类化合物抗肿瘤的重要组分.
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一测多评法测定小儿化食口服液中蒽醌类成分的含量
目的:建立"一测多评"法测定小儿化食口服液中5种蒽醌类成分的含量.方法:以大黄素为内标,建立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子,用UPLC法进行含量测定,计算小儿化食口服液中5种蒽醌类成分的含量,对"一测多评"法的计算值与外标法实测值进行比较.结果:建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异.结论: "一测多评"法可用于小儿化食口服液中蒽醌类成分的含量测定,方法操作简单、省时,结果准确,重复性好,适用于小儿化食口服液的质量控制.
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微波萃取-HPLC法快速分析三黄片中的蒽醌类成分
999 2),平均加样回收率为98.4%～101.0%,KSD为0.6%～1.4%(n=3).结论 建立的微波萃取-HPLC法简便、快速,在5 min中之内即可完成各蒽醌类成分的提取,大大缩短了样品的前处理时间.该法重现性好,结果准确可靠,为大黄药材及其制剂中蒽醌类成分的分离分析提供了有效的手段.
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大孔吸附树脂法纯化大黄中结合型蒽醌总提取物的研究
大黄为常用中药,主要成分为蒽醌类、二苯乙烯苷类、色酮类及鞣质等化合物.结合型蒽醌类成分水溶性大,通常认为是利胆和泻下的主要成分,而大黄酚、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌苷元几乎无泻下活性.传统提取工艺复杂,且提取物杂质含量较高,特别是制备注射剂时蒽醌苷元及鞣质类成分常常对溶液的澄明度产生较大的影响.我们以大孔吸附树脂柱色谱法分离大黄中结合型蒽醌提取物,采用比色法考察总提取物中结合型蒽醌的含量,为大黄提取物的纯化与精制生产工艺作一新的尝试.
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HPLC法测定银屑灵涂膜剂中5种蒽醌类成分的含量
[目的]建立银屑灵涂膜剂中5种蒽醌类成分的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法(HPLC),使用Irregular-H C18(250mm×4.6mm 10 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15),流速:1.00mL/min,检测波长:254 nm.[结果]芦荟大黄素的线性范围为0.784～15.68 μg(r=0.999 4,n=6),平均回收率为100.37%,峰面积(RSD)为1.31%;大黄酸的线性范围为0.748～14.96 μg(r=0.999 6,n=6),平均回收率为100.12%,RSD为1.60%;大黄素的线性范围为0.804～16.08 μg(r=0.999 8,n=6),平均回收率为101.20%,RSD为1.79%;大黄酚的线性范围为0.806～16.12 μg(r=0.999 9,n=6),平均回收率为100.64%,RSD为1.20%;大黄素甲醚的线性范围为0.466～9.32 μg(r=0.999 9,n=6),平均回收率为101.89%,RSD为0.54%.[结论]HPLC法准确、可靠、简单,可用于银屑灵涂膜剂中蒽醌类成分的含量测定.
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熟大黄炮制工艺优选及判定标准量化研究
目的 优选熟大黄的佳炮制工艺,并量化炮制终点判定标准.方法 以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和总蒽醌的量为考察指标,采用单因素与正交设计相结合的方法,确定熟大黄的佳工艺;采用色差计量化炮制品的颜色值.结果 熟大黄的佳炮制工艺:大黄加30％黄酒闷润3.5h,置100℃蒸制1.5h.蒸制时间对大黄中总蒽醌的量具有显著性影响,而闷润时间和蒸制温度的影响无统计学意义.色度L(4 mm)、a(4mm、8mm)、b(4 mm)值与大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、总蒽醌的量呈(极)显著性正(负)相关;正态性检验表明,大黄酸的量与色度b(8 mm)值具有良好的正态性,且呈极显著正相关,线性回归方程为Y=0.007 X+0.288.结论 熟大黄炮制过程中,可以通过测定其色度L、a、b值,科学地判定炮制终点,也为深入研究中药炮制终点判定方法奠定了基础.
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测定大黄蒽醌类成分样品制备方法的研究
大黄中含有多种化学成分,其中以蒽醌衍生物能代表大黄的泻下、抑菌、止血等作用.此类成分测定方法,本文参考文献[1,2],对用氯仿回流提取游离型蒽醌和用硫酸水解蒽苷氯仿抽提的方法进行了研究.
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决明子的研究进展
决明子为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明C.tora L的干燥成熟种子,为临床常用中药.始载于《神农本草经》,性味甘、苦、咸、微寒,归肝、大肠经,具有清肝明目,润肠通便的作用.现代研究证明决明子具有降血压、降血脂、保肝及抑菌等活性,同时又可作为食品,是保健饮科的良好原料.笔者对决明子的化学成分、药理作用、临床应用等方面的研究工作进行综述,以利于进一步开发利用.1化学成分大决明和小决明的种子均含蒽醌类、萘骈-吡咯酮类、脂肪酸类、氨基酸和无机元素,主要成分为蒽醌类成分,含量约占1%.兆中进等从日本决明子Cassia obtusifolia L.中分出1 3种化合物.目前国内外学者已从中分离鉴定了21种蒽醌类化合物.其中游离蒽醌含量为0.01%～0.04%,结合蒽醌含量为1.01%～1.29%,决明子蒽醌苷元中主要含大黄酚(0.27%)[1],其中小决明的大黄酚比大决明高6倍.
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HPLC法测定复方虎杖颗粒中大黄素
复方虎杖颗粒是根据名老中医经验方研制的中药六类新药,由虎杖、黄柏、苦参3味中药组成,具有清热解毒、活血祛瘀、收湿止痒、加快伤口愈合之功效,主治各类痔疮、肛瘘等肛肠科疾病.虎杖为方中君药,主要含有大黄素等蒽醌类成分.因此本实验采用HPLC法对复方虎杖颗粒中主要药效成分游离大黄素和水解总大黄素进行了测定,以期建立该制剂的质量控制方法.
