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关注粮情变化保持储粮品质
粮油储藏是一项非常重要的工作。粮油储藏的基本要求是确保储藏安全、减少损耗、防止污染、延缓劣变。粮食和油料入仓时的质量要求是干燥、饱满、杂质含量低,质量应符合国家质量标准规定,水分含量应符合安全水分要求。粮食和油料堆存要求:应按种类、等级、生产年度分开储藏;安全水分、半安全水分、危险水分的粮油应分开储藏;优质品种、普通品种、转基因品种应分开储藏。
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不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定
目的:对不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物和杂质进行测定。方法:按照《中华人民共和国药典》2010年版(一部)附录IX H水分法(烘干法)、附录IX K灰分测定法、附录XA浸出物测定法及附录IX A杂质检查法测定。结果:市售12批赤小豆药材,水分测定结果高值为13.64%,低值为10.12%,平均值为11.96%;总灰分测定结果高值为4.36%,低值为3.61%,平均值为3.90%,水溶性浸出物测定结果高值为24.32%,低值为18.16%,平均值为20.73%;杂质测定结果高值为1.11%,低值为0.67%,平均值为0.90%。结论:为进一步完善赤小豆药材质量标准提供依据。
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注射用头孢曲松钠溶液颜色与相关杂质的研究
目的:对11个厂家生产的15批次注射用头孢曲松钠的溶液颜色与杂质含量进行了研究.方法:采用<中国药典>2005年版附录ⅨA"溶液颜色检查法"的第三法(色差计法)测定溶液的颜色;采用"注射用头孢曲松钠"各论项下的有关物质和头孢曲松聚合物的测定方法测定杂质含量.结果:ZNYY厂生产的2.0 g规格样品的颜色稳定性差,色差值达52.74;QLZYGS厂生产的2.0 g规格样品的杂质增加多,为2.46%;聚合物变化大的是SHXXFYY厂生产的规格为2.5g的样品,为0.96%.结论:同一厂家生产的注射用头孢曲松钠的溶液颜色越深,杂质和聚合物含量越高;不同厂家间药品的颜色稳定性有较大差异.
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《中国药典》2010年版布洛芬原料及制剂有关物质标准提高的探讨
布洛芬为苯丙酸类非甾体抗炎药,化学名为2-(4-异丁基)丙酸,是临床使用普遍的解热镇痛抗炎非处方( OTC)药品,也被广泛地用于治疗风湿或类风湿疾病,以及关节肌肉痛、头痛、痛经等多种疼痛。国家药品标准不仅是一个国家药品质量控制水平的体现,是药品质量管理的基础,也是药品监管的技术依据[1]。药典标准的提高不仅有助于减少原料药、制剂中的杂质含量,保证用药安全,而且对于淘汰老旧工艺,促进技术革新和工艺改进有不可估量的意义[2]。本文分析了布洛芬原料及制剂现行标准[3]中有关物质检查项目的设置,结合国外药典和文献资料,对《中国药典》2010年版布洛芬原料及制剂中有关物质检查项目提出了修订建议。
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浅析阿奇霉素药典标准提高与药品生产工艺的关系
近年来,随着新型仪器设备的普及和科研投入的增大,我国药物标准的提高工作也越来越深入.《中国药典》中药品标准提高不但减少了原料药、注射剂等药品中的杂质含量和保证安全用药,而且对于药品的生产具有间接的指导作用,对于淘汰老旧工艺,促进技术革新和工艺改进有不可估量的意义.
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关于HPLC法测定药品中杂质含量的讨论
2000版<中国药典>二部附录VD高效液相色谱法中给出了利用HPLC法测定杂质含量的五种方法:(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质的含量;(2)外标法测定供试品中某个杂质的含量;(3)加校正因子的主成分自身对照法;(4)不加校正因子的主成分自身对照法;(5)面积归一化法.其中(1)、(2)、(3)三种方法由于杂质对照品难以得到等原因,目前在杂质检测中应用较少,在已经批准执行的药品标准中(4)、(5)两种方法应用广泛,但由于这两种方法本身存在一些问题,给实际检测带来一定的困难,现就这两种方法讨论如下:
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磷酸奥司他韦胶囊稳定性研究
目的 考察国内抗流感药品磷酸奥司他韦胶囊的质量稳定性.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)[Phenomenex C8(2)色谱柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(620∶ 135∶245),检验波长207 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温50℃]对国内16批磷酸奥司他韦胶囊进行了质量稳定性研究,跟踪分析了药品储存前后及相关样本加速实验的杂质变化情况.结果16批药品的总杂质含量储存前后分别为0.11% ~0.29%和0.15% ~0.71%,加速实验预测并证实了这种变化趋势.结论 国内磷酸奥司他韦胶囊药品化学质量稳定性较好,但也存在一定的差异性.
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国内外克霉唑阴道片质量考察
目的 了解市售国内外克霉唑阴道片的质量差异,为合理选择使用克霉唑阴道片提供依据.方法 采用<中国药典>和进口药注册标准,选择对临床疗效影响较大的质控指标,对国内外3个生产厂家的8个批次样品就酸度、有关物质和融变时限进行质量比较.结果 各厂家产品在特定杂质二苯基-(α-氯苯基)甲醇、单个未知杂质、杂质总量和融变时限等方面存在一定差异.结论 克霉唑阴道片进口产品的质量在某些方面优于国产同品种.
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大孔吸附树脂法纯化大黄中结合型蒽醌总提取物的研究
大黄为常用中药,主要成分为蒽醌类、二苯乙烯苷类、色酮类及鞣质等化合物.结合型蒽醌类成分水溶性大,通常认为是利胆和泻下的主要成分,而大黄酚、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌苷元几乎无泻下活性.传统提取工艺复杂,且提取物杂质含量较高,特别是制备注射剂时蒽醌苷元及鞣质类成分常常对溶液的澄明度产生较大的影响.我们以大孔吸附树脂柱色谱法分离大黄中结合型蒽醌提取物,采用比色法考察总提取物中结合型蒽醌的含量,为大黄提取物的纯化与精制生产工艺作一新的尝试.
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0.2%环丙沙星注射液杂质限量控制
0.2%环丙沙星注射液较为广泛地运用于临床,由于疗效较好,临床需求量渐增.但药液颜色容易变黄,杂质含量往往超过限度.经过精心摸索,在各个环节中查找原因,取得一定的经验,做了一些改进.现将改进过程,报道如下:
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HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中的左旋樟脑磺酸杂质的含量
目的:建立硫酸氢氯吡格雷中左旋樟脑磺酸杂质的HPLC检测方法.方法:采用Agilent 1200色谱系统;色谱柱为Welch XBC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为三乙胺缓冲液(用磷酸调节pH为2.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱:0~10min,流动相B为20%,10~15min流动相从20%升到80%,15~20min流动相B为80%,20~21 min流动相B从80%下降到20%,21~30min,流动相B为20%;流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长为207nm;选样量为10μL.结果:左旋樟脑磺酸杂质可与硫酸氢氯吡格雷中的杂质分开,检测限为0.02%.结论:该法简单、快速、准确和重复性好,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药中左旋樟脑磺酸杂质的控制.
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口服葡萄糖酸钙提质生产注射葡萄糖酸钙的探讨
目的:生产注射葡萄糖酸钙.方法:以口服葡萄酸钙为原料,通过提高其澄明度和降低其杂质含量使其达到注射葡萄糖酸钙的质量要求.结论:本工艺方法具有投入设备少、副反应少、产品质量好等特点.
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注射用肌苷(粉针)与肌苷注射液的杂质含量比较
目的 通过高效液相色谱法,比较注射用肌苷(冻干粉针)与肌苷注射液的杂质含量.方法 采用ZORBAX SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-重蒸馏水(15:85)为流动相,检测波长为248 nm.流速0.9 ml/min.结果 注射用肌苷(粉针)的平均杂质含量为0.022%,肌苷注射液的平均杂质含量为1.070%.结论 注射用肌苷(粉针)杂质含量较肌苷注射液杂质含量少.
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18F-FDG的质量控制及方法
18F-脱氧葡萄糖(FDG)是目前临床上PET显像应用多的放射性药物,大部分由各PET中心自行制备.各中心由于采用不同的化学试剂、自动化合成装置和合成方法,所以其终产品的杂质含量有差别.杂质的存在对PET检查质量及患者的安全关系很大.Hung[1]对比了美国药典和欧洲药典对18F-FDG质量控制的区别,评价了每个标准的优劣,但没有具体介绍每项质量控制方法.笔者参考文献方法及美国26版药典(26USP)[2],对18F-FDG的质量控制及方法作一简介,供国内同行讨论.
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美国药典肝素钠质量标准浅析
肝素钠为糖胺聚糖类抗凝血药,是世界上有效和临床用量大的抗凝血药物之一,临床上用于心脑血管疾病和血液透析治疗,还具有降血脂、抗中膜平滑肌细胞(SMC)增生、促进血纤蛋白溶解等作用.美国药典收载了肝素钠的质量标准,2008年肝素钠事件后,美国数次修订肝素钠质量标准,对杂质含量、肝素原料来源等方面的要求更加严格.目前新版本为USP36,2012年12月出版,2013年5月生效.现就美国药典收载的肝素钠质量标准进行介绍和分析说明,并与中国药典2010年版二部收载的肝素钠质量标准进行比较.
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高效液相色谱法测定苦参素有关物质的研究
苦参素为升白药,用于肿瘤放疗、化疗引起的白细胞低下及其他原因引起的白细胞减少症,是氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合碱.(1998)国药标字001号中该品种采用了TLC法检查有关物质,但此法不能检查除氧化槐果碱外的其他杂质,且不能对各杂质进行量化,方法的灵敏度不高.本文拟采用HPLC法进行有关物质检查,以面积归一化法检测总杂质含量.建立的HPLC法能使氧化苦参碱与氧化槐果碱峰及其它杂质峰得到满意的分离,并检出了包括氧化槐果碱共7种有关物质,同时该方法亦可用于对氧化槐果碱等杂质进行定量限量检查,操作简便、快速、准确.
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用TLC法控制雷公藤多苷中间体的质量
雷公藤多苷由卫矛科植物雷公藤的干燥去皮根茎粗粉,经提取精制而得.雷公藤生药中有多种有效成分及单体,如雷公藤总苷、总生物碱、雷公藤素甲、雷公藤素乙、卫矛醇等,具有抗炎、免疫抑制、抗肿瘤、杀虫抗菌、抗生育等作用.在其生产过程中,柱层析洗脱产生两种组分:杂质与有效成分.其中杂质成分本身无疗效,且有一定的毒性,因此在生产中必须加以控制(要求杂质含量不超过3%).目前用于雷公藤多苷中间体产品质量控制方法主要是提取法,这种方法只能反映雷公藤多苷的总量,而不能一目了然地观察到杂质与有效成分的实际含量,检测过程极为繁琐,为更有效测定雷公藤多苷中各组分含量,我们用TLC法,根据杂质与有效成分在薄层吸附上的吸引力差异来达到二者在薄层板上的有效分离,从而达到定性控制的目的.试验结果表明其符合生产现场控制的要求,能有效地实现雷公藤多苷中间体产品质量控制,有效控制洗脱过程,并且易于观察,方便生产.
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5-氟尿嘧啶中杂质含量的HPLC测定
5-氟尿嘧啶是一种抗肿瘤药.在其整个生产过程中,可能产生的杂质有:尿嘧啶,5-甲氧基尿嘧啶,DM,1-氮甲基-5-氟尿嘧啶,5-氯尿嘧啶.这五种杂质的检测,文献大都采用TL C方法,还没有一种完备的高效液相色谱方法.本方法可准确地测出五种杂质的含量,且平行性良好,是一种有效可行的分析方法.
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龙骨、龙齿中酸不溶性灰分的测定
龙骨、龙齿为古代哺乳动物如三趾马、犀类、鹿类、牛类、象类的骨骼或牙齿的化石,挖出后,除去泥沙及杂质,供药用.龙骨性甘,涩平,具有安神、固涩功能,用于心悸易惊、失眠多梦、自汗、盗汗、遗精、白带、崩漏.龙齿性甘、涩,凉.具有安神镇惊作用.用于心悸易惊、心烦、失眠多梦.由于疗效确切,龙骨、龙齿在临床应用较广泛,成为常用中药,在抽验和药品质量考察中,我们发现龙骨、龙齿存在着不少质量问题,主要是杂质含量太多.
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HPLC法测定异丙基安替比林的相关物质
异丙基安替比林属于新开发的解热镇痛类药,因其质量稳定,解热镇痛效果好,副作用小,是老品种氨基比林等的代替品,发展前途广泛.研究其有关物质,有助于提高其产品质量,对产品中存在的杂质及其副作用的了解,有很大的帮助.EPⅢ和BP2000中均收载该品种,但均采用TLC法测定有关物质,不能准确定量.本研究主要确定了有关物质测定的色谱条件,并对本厂生产的产品中可能存在的杂质进行了研究,含有的大于0.1%的杂质主要是杂质B,杂质含量符合药典的一般要求.