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009 ACGIH的激光辐射的TLVs
ACGIH制定了激光辐射的TLVs,包括激光分级,限制孔径的确定,激光源大小以及校正因子CE,眼睛、皮肤及脉冲接触激光辐射的TLVs及其应用,概述如下.1 激光辐射TLVs的概念激光辐射TLVs是指近乎所有劳动者可以反复接触不引起不良健康效应的接触水平.激光辐射TLVs应用作接触控制的指南,而不应当作是安全和危险水平的精确界限.
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加校正因子的主成分自身对照法测定雷贝拉唑钠中杂质过氧化物砜的含量
目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定雷贝拉唑钠中杂质过氧化物砜的含量.方法:采用高效液相色谱法,分别精密测定主成分雷贝拉唑钠和杂质过氧化物砜的线性方程,以斜率计算杂质相对于主成分的校正因子,并用该校正因子测定杂质过氧化物砜的含量.通过方法学验证和与外标法的比较证明此方法的可行性.流动相0.05 mol·L-1磷酸盐溶液(用0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液调节0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液pH 7.0)-甲醇(40:60)；流速1 mol· min-1；柱温35℃；检测波长290 nm.结果:测得过氧化物砜相对于主成分雷贝拉唑钠的相对保留时间为0.74,校正因子为0.74,经方法学考察验证该方法符合要求,且与外标法无明显差异.结论:用加校正因子的主成分自身对照法测定雷贝拉唑钠中氧化物砜的含量的方法可行.
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一测多评法同时测定蒙药三子散中7种指标成分
目的:建立一测多评法同时测定三子散不同药材中的3类指标成分的含量,包括有机酸类(没食子酸、绿原酸),环烯醚萜苷类(羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷),西红花苷类(西红花苷Ⅰ,西红花苷Ⅱ),并验证此方法用于三子散中7种指标成分测定的可行性和技术适用性.方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μ,m),以乙腈-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL· min-,检测波长(0～15 min)271 nm,(16 ～45 min)240 nm,(46 ～ 83 min)330 nm,(84 ～115 min)240 nm,(116～ 150 min)440 nm;以栀子苷为内参物建立与其他6种待测成分的相对校正因子,并用2台不同的色谱仪和3种不同的色谱柱对建立的相对较正因子的耐用性进行考察;用建立的校正因子进行计算,完成一测多评法含量测定.同时采用常规的外标法对这7种成分进行含量测定,用t检验评价2种方法测定结果的差异.结果:一测多评法与外标法测定结果无显著性差异,一测多评法可以替代外标法.结论:一测多评法准确可靠,可用于对三子散不同药材中的不同类成分进行含量测定.
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GC校正因子在黄樟醚、甲基丁香酚定量分析中的应用
目的:将GC校正因子应用于细辛中黄樟醚、甲基丁香酚定量分析.方法:首先采用Agilent 6890N气相色谱仪,FID检测器,DB-WAX毛细管柱(250 μm×30 m,0.25 μm),检测器温度250℃,进样口温度230℃,载气氮气,恒压模式,进样量1μL,流速1.0 mL·min-1,氢气流速45 mL·min-1,空气流速450 mL·min-1,尾吹氮气流速35 mL·min-1,温度条件(起始温度135℃保持2 min,以5℃·min-1升至160℃保持7 min,再以20℃·min-1升至220℃保持3 min);再通过不同测定及计算方法得多个GC校正因子值;后经稳定性、重复性、加样回收率试验验证可行性,筛选校正因子值应用于黄樟醚、甲基丁香酚的定量分析.结果:各校正因子值计算稳定性、重复性试验结果RSD均＜3％;黄樟醚平均加样回收率范围为92.96％～121.35％,RSD 3.4％ ～4.8％,甲基丁香酚为88.80％ ～ 112.54％,RSD 2.0％ ～ 3.4％;终获得应用于10批细辛中黄樟醚、甲基丁香酚定量分析.结论:2个GC校正因子值定量分析10批细辛中黄樟醚、甲基丁香酚结果相差不大,多个GC校正因子值的筛选应用有利于提高实验检测结果的准确性.
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加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量
目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量.方法:Agilent XDBC8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH至7.6)-乙腈(75∶25)；流速1.0mL· min-,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量20 μL.测定奥美拉唑和杂质A,B,C,D,E的线性方程,以斜率计算杂质相对于奥美拉唑的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置.结果:奥美拉唑杂质A,B,C,D,E的相对保留时间分别为0.3,0.9,3.4,0.8,0.4,校正因子分别为1.45,0.66,1.21,1.39,0.80.3批样品中杂质D的含量均为0.023％,其他杂质均低于检测限.结论:方法简便快速,可准确测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量.
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一测多评法同时测定干姜中4种姜酚类成分的含量
目的:建立于姜药材中4种姜酚类成分同时测定的一测多评含量测定方法.方法:以6-姜辣素为指标,建立药材中该成分与6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素的相对校正因子,利用校正因子计算4种酚类成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定4种酚类成分的含量,比较计算值与实测值的差异.结果:28批干姜中4种姜酚类成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论:以6-姜辣素、6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素同步测定的一测多评法控制干姜的药材质量是可行的、准确的.
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一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量
目的:建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式.方法:采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子(分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1),并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性.结果:建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量.
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一测多评法在冠脉康胶囊多种成分检测中的应用研究
目的:将适合于中药特点的的利用1个对照品同步测定多组分的分析方法首次应用于中药复方制剂的质量控制中.方法:以葛根素为指标,建立冠脉康胶囊中该成分与大豆苷元及丹酚酸B的相对校正因子,用校正因子计算大豆苷元及丹酚酸B的含量,同时对一测多评的计算与外标法实测值进行比较,并对不同品牌填料及不同长度的色谱柱进行考查,评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性和科学性.结果:建立了冠脉康胶囊的含量控制方法,方法准确性评价结果表明,利用一测多评法在不同色谱柱的计算值与外标实测值之间没有显著性差异.结论:用本法可不提供大豆苷元及丹酚酸B的对照品,只采用葛根素对照品即可同时控制三者的含量,适合中药的多指标质量评价模式的要求.
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一测多评法测定苦参中5种生物碱的含量
目的:在建立苦参中5种主要生物碱成分同时测定方法的基础上,建立5种生物碱一测多评测定方法,验证该方法在苦参含量测定中应用的可行性和技术适应性.方法:以苦参中5个主要生物碱成分为指标,建立氧化苦参碱与槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性；同时采用外标法测定该5种生物碱的含量.结果:相对校正因子的重现性较好；21批苦参药材和饮片中5个生物碱的含量用一测多评法进行测定,其计算值与外标法实测值间无明显差异.结论:以同步测定氧化苦参碱、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱的一测多评法控制苦参药材和饮片的质量是可行的、准确的.
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一测多评法测定白芍中芍药苷与芍药内醋苷的含量
目的:建立白芍中芍药苷和芍药内酯苷的一测多评含量测定方法.方法:采用HPLC和UPLC法,以芍药苷为内标物,建立其与芍药内酯苷的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评.同时采用外标法测定16批白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,验证一测多评法的准确性.结果:建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异.结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷,利用相对校正因子实现对芍药内酯苷的含量测定是可行的.
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一测多评法测定川白芷药材中3种香豆素成分的含量
通过建立川白芷中欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素的"一测多评"含量测定方法,实验只用一个对照品同步测定川白芷中的3个成分.以欧前胡素对照品为内标物,在线性范围内,采用HPLC-DAD建立其与异欧前胡素、氧化前胡素的相对校正因子,并用该校正因子进行异欧前胡索、氧化前胡素的含量计算,实现"一测多评";同时采用外标法测定药材中这3种香豆素的含量,并比较计算值与实测值的差异.结果20批药材中3种香豆素含量的计算值与实测值无显著差异(RSD＜5％).研究结果表明"一测多评"法控制川白芷药材的质量是可行、准确的.
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一测多评法测定秦皮药材与饮片中香豆素类成分的含量
目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定中药中多种香豆素类成分的分析方法,并进行方法学考察.方法:以中药秦皮为研究对象,以药材中典型成分秦皮甲索(aesculin)为参照物,建立该成分与秦皮乙素(asculetin)、秦皮苷(fraxin)和秦皮素(fraxetin)的相对校正因子.采用外标法测定秦皮甲素,用校正因子计算秦皮中其他3种香豆素类成分的含量；并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证一测多评法的准确性和适用性.结果:秦皮香豆素一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信.结论:一测多评的质量评价模式在中药秦皮的多指标质量评价中得到验证,可为后续《中国药典》的品种修订提供参考.
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一测多评法测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿苷的含量
目的:在HPLC法同时测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证此方法在淫羊藿中应用的可行性和技术适应性.方法:以淫羊藿药材为研究对象,药材中4个主要有效成分为指标成分,分别建立淫羊藿苷与朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对校正因子,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的含量,实现一测多评;间时采用外标法测定药材中该4个指标成分的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:12批淫羊藿药材中4个指标成分的含量计算值与实测值间无显著差异.结论:用一测多评法控制淫羊藿药材的质量是可行的、准确的.
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"一测多评"法中药质量评价模式方法学研究
目的:建立适合于中药特点的利用1个对照品同步测定多成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式.方法:以木通为研究对象,以药材中典型成分皂苷PJ1(saponin PJ1)为指标,建立该成分与其他成分白木通皂苷B和白木通皂苷C(mutongsaponin B和C)间的相对校正因子,测定saponin PJ1的含量,用校正因子计算mutongsaponin B和C的含量;同时采用外标法实测药材中3种成分的绝对含量;采用夹角余弦法对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,评价一测多评法的准确性和科学性.结果:建立了一测多评法方法学的考察模式;方法准确性评价结果表明一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信.结论:一测多评的研究思路在木通药材中得到验证,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式.
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校正因子法测定血塞通片中5种皂苷类成分的含量
目的 考察校正因子法测定血塞通片中5个主要皂苷类成分含量的可行性和技术适应性.方法 血塞通片中,以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的含量为依据,相同色谱条件下,考察不同仪器的相对保留时间、相对校正因子;比较校正因子法与外标法测定的结果 ,验证校正因子法的准确性和可行性.结果 校正因子法与外标测定结果无显著差异,血塞通片可以采用校正因子法来定量分析其中主要皂苷类成分的含量.结论 以校正因子法测定血塞通片中皂苷类主要成分含量是可行的、准确的.
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前列腺癌MVD和DNA倍体值检测的临床意义
我们采用敏感性、特异性较高的CD34抗体作为检测肿瘤微 血管标志物，对30例病理证实的前列腺癌(Pca)标本进行了微血管密度(MVD)和DNA倍体值检 测，探讨其临床意义。报告如下。 材料与方法 30例前列腺癌患者，年龄54～91岁。其中行膀胱造瘘 活检+去势术16例，行前列腺切除术或根治性前列腺切除术14例。选取30例BPH开放手术标本 和 10例正常前列腺标本作为对照。所有标本均经病理证实。鼠抗人CD34抗体购自DAKO公 司，工作浓度1：60。 MVD检测采用免疫组化SP法。切片厚度4 μm，92 ℃～94 ℃微波修复抗原5 min，共2次，DA B显色。TBS代替一抗作为阴性对照。用已知肺癌阳性切片作阳性对照。CD34阳性染色 的微血管呈棕黄色至深棕色。按改进的Weinder法计数MVD，即在低倍镜下选5个MVD 多区域，随后在高倍镜下计数，取平均值。DNA染色采用Feulgen染色法。用真彩色病 理图像分析系统进行DNA含量测定，每例测定参照细胞50个， 分析细胞50个，校正因子1：1。统计学处理两样本比较采用t检验。
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手工计算非对称动态楔形野处方剂量的校正
目的 研究非对称射野情况下使用动态楔形板时手工计算处方剂量的校正.方法 利用Varian Eclipse治疗计划系统和23EX加速器的数据计算射野分别为6 cm×6 cm、8 cm×8 cm、10 cm×10 cm、12 cm×12 cm、14 cm×14 cm、16 cm×16 cm、18 cm×18 cm、20 cm×20 cm的处方剂量.计算时保持射野不变,非楔方向为对称,改变楔形方向的准直器大小,使射野的几何中心与等中心的距离以1 cm为步长递增.动态楔形板度数取10°、15°、20°、25°、30°、45°和60°,能量取6和10 MV.根据计算结果模拟出射野几何中心与等中心的距离与校正因子之间的关系曲线图.选择有代表性的角度和射野,利用该校正因子对手工计算所得到的结果进行校正,并进行实际测量,验证结果是否在误差允许范围内.结果 射野大小对校正因子的影响很小,所以取不同射野时的平均值作为实际计算时使用的校正因子.不做校正时,能量为6 MV X线的情况下,30°楔形板大误差可达18%,45°楔形板大误差可达30%,与实际所需要的处方剂量相差很多,校正以后测量结果的误差范围分别为-1.8%-0.09%和-1.8%--0.25%,该误差大小可以接受.结论 在非对称动态楔形野的情况下,手工计算时采用对称野的楔形因子得到的处方剂量与实际治疗时应该使用的处方剂量有很大差别,采用校正因子校正后,误差缩小到临床能够接受的范围.
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乳腺X射线摄影剂量仪角响应研究
目的 研究不同乳腺剂量仪在单一能量X射线时的角响应性能,以及不同能量X射线时乳腺剂量仪角响应的变化趋势,对乳腺数字体层合成摄影(DBT)中受检者乳腺平均剂量的评价进行探讨.方法 分别用4种低能标准射线质对4种不同类型乳腺剂量仪进行照射,照射角度从0°至90°变化.每个角度重复曝光3次,记录4种剂量仪的测量值并计算该角度相对于垂直入射时的角响应值.结果 4种剂量仪的剂量响应均在射线垂直人射探测器表面时大,随着射线入射角度的增大,其剂量响应逐渐降低.射线入射角为10°时,剂量仪A、B、C和D的角响应分别为0.99、0.99、0.96和0.96;入射角为25°时,分别为0.96、1.00、0.78和0.52.电离室剂量仪角响应曲线下降较为平缓,半导体探测器剂量仪的角响应曲线在角度较大明显下降,当射线入射角度大于45°时已检测不出剂量信号.对于电离室剂量仪,在角度不变时,射线能量较低时通常角响应值也较低.结论 在进行DBT系统中剂量测量时,现有的方法会低估乳房表面接受的实际剂量,进而低估了受检者的乳腺平均剂量.为使因球管旋转角度带来的误差降至低,应该针对不同DBT设备对不同类型乳腺剂量仪进行相应角响应校正.
关键词： 乳腺数字体层合成摄影 乳腺剂量仪 角响应 校正因子 乳腺平均剂量 -
按照TRS-398和TG-51报告采用平行板电离室测量电子线剂量率的差异
美国医学物理学家协会(AAPM)和国际原子能机构(IAEA)分别在1999和2000年发表了针对治疗用射线束进行临床剂量测量的TG-51t1]和TRS-398[2]报告.这两个报告的特点是:在60Co辐射场下得出对水的吸收校准因子ND,w60Co,然后通过相应的射线质校正因子kQ,Q0(TRS-398)或k0(TG-51)算出相应的吸收剂量.
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泮托拉唑钠杂质校正因子测定
目的 采用HPLC法测定泮托拉唑钠中的有关物质.方法 采用C18色谱柱,以0.01 mol ·L-1磷酸氧二钾溶液为流动相A(用磷酸调节pH值至7.0)；乙腈为流动相B梯度洗脱,检测波长289 nm.结果 杂质C相对于主成分泮托拉唑钠的相对保留时间约为0.7,校正因子为0.6,检测限为0.2 ng.结论 本方法准确、简便、快速,适用于泮托拉唑钠中杂质的控制.
