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地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法分析
目的:研究地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法.方法:在固定某一温度的情况下,更换不同厂家色谱柱对样品进行分析.结果:供试品溶液中杂质峰相对主峰保留时间的值波动较大.结论:应进一步完善标准,提高有关物质检验方法的稳定性和准确性.
关键词: 地塞米松磷酸钠注射液 有关物质 杂质峰 -
HPLC-ELSD测定鞘蕊苏中异佛斯可林的含量
鞘蕊苏药材来源于唇形科植物毛喉鞘蕊花Co-leus forskohlii Briq.的干燥全草,具有降压、止咳、平喘之功效[1].鞘蕊苏含有倍半萜类、二萜类、三萜类、黄酮类和甾体类等多种成分.异佛斯可林(二萜类)为其主要活性成分之一,具有降压、抑制血小板聚集和抗肿瘤等作用[2-4].文献采用高效液相色谱法测定异佛斯可林的含量[5].由于异佛斯可林具有较弱的末端吸收,采用紫外检测时,基线不平稳,杂质峰干扰严重,且出峰时间长.本研究采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鞘蕊苏中异佛斯可林的含量.该方法准确可靠,测定时间短,峰形尖锐,重现性好.
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罗红霉素片有关物质检查中包衣材料带入杂质峰的研究
目的:研究罗红霉素片有关物质检查中包衣材料带入的杂质峰.方法:用紫外光谱法及高效液相色谱法对相关材料进行实验研究.结果:包衣材料中邻苯二甲酸二乙酯可在有关物质中带入杂质峰.结论:罗红霉素片有关物质检查应去除包衣.
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对培哚普利片有关物质检查方法的探讨
培哚普利片为治疗高血压与充血性心力衰竭的新药,其质量标准目前《中国药典》与国外药典均未收载,国家食品药品监督管理局标准YBH04832009为现行标准,《英国药典》2010年版收载了培哚普利片原料药一培哚普利叔丁胺盐[1].在对市售样品进行检验的过程中,发现现行标准中有关物质的检测规定有值得探讨之处,标准规定记录供试品溶液测定的色谱图至主峰保留时间的两倍,而有一个杂质峰在某些牌号的色谱柱上,其保留时间超过了主峰保留时间的两倍,易造成漏判.
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HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端
本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml,洛美沙星0.3g,葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为:取本品,加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg,磷酸二氢钾2.45g,加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10%;再准确量取供试品溶液10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,各杂质峰峰面积的和,不得大于总峰面积的1.0%。……
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紫外分光光度法测定注射用头孢噻肟钠的含量
注射用头孢噻肟钠是临床常用的一种抗生素,根据高效液相色谱法(HPLC)测定结果,该药组分单一,无杂质峰出现.为此,作者尝试用紫外分光光度法测定其含量,结果与微生物检定法和HPLC法相比基本一致.现报告于下.
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高效液相色谱法测定苦参素有关物质的研究
苦参素为升白药,用于肿瘤放疗、化疗引起的白细胞低下及其他原因引起的白细胞减少症,是氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合碱.(1998)国药标字001号中该品种采用了TLC法检查有关物质,但此法不能检查除氧化槐果碱外的其他杂质,且不能对各杂质进行量化,方法的灵敏度不高.本文拟采用HPLC法进行有关物质检查,以面积归一化法检测总杂质含量.建立的HPLC法能使氧化苦参碱与氧化槐果碱峰及其它杂质峰得到满意的分离,并检出了包括氧化槐果碱共7种有关物质,同时该方法亦可用于对氧化槐果碱等杂质进行定量限量检查,操作简便、快速、准确.
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不同基质配制六号溶剂标准对测定植物油溶剂残留的影响
我国1985年版的国标方法测定溶剂残留,其标准溶液配制是采用无杂质峰的机榨油作溶剂,自1996年以后,国标法采用具有"万能溶剂"美誉的N,N-二甲基乙酰胺.一次偶然的机会,笔者发现用这两种不同溶剂配制的标准溶液在气相色谱上相同条件下测定结果竟有很大差别.测定过程如下:
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比色管顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素的探讨
甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠,其甜度是蔗糖的30~40倍,可作为甜味剂加在食品中.据有关报道,高剂量甜蜜素的代谢产物环己胺能引起血压高和睾丸萎缩,因此,有必要对食品中的甜蜜素添加量进行检测.用比色管为顶空瓶顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的报道较少,曾有报道测定时保温需在带螺口、具有硅橡胶圈及不锈钢螺旋盖的130ml容玻璃瓶中,操作烦琐、费时.本文采用涂有5%SE-30的Shimalite W-AWDMCS担体作为固定相,样品保温在25ml比色管中,简化了操作手续,缩短了分析时间,且提高了分析的灵敏度.该方法经过10多年的实践验证,不仅证明该方法样品处理简单、工作曲线线性好、检出浓度低、灵敏度、准确度高,具有简便、快速、灵敏、准确、抗干扰能力强、无杂质峰等优点,并且具有推广应用价值.
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两次萃取法处理复杂食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的液相色谱法
苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为常用的食品添加剂,是日常工作中检测频率相当高的项目,其操作难点在于样品的预处理.目前对于基质含量相对简单的液态样品,如汽水、果汁、配制酒类等,高效液相色谱法有较为成熟的预处理方法[1~4].但是,根据笔者多年的工作实践,对于一些基质含量相对复杂的固态样品,如肉制品、豆制品、奶制品、蛋制品等,通过简单的沉淀蛋白质、脂肪的预处理方法[5],色谱图仍然存在许多杂质峰,干扰检测者对检测结果的判断,尤其是当样品中的某些组分的保留时间与苯甲酸、山梨酸和糖精的保留时间相当接近时,很容易造成误判.本文采用先将试样中的苯甲酸盐、山梨酸盐、糖精钠酸化成苯甲酸、山梨酸和糖精,用乙醚提取出这些成分,再用适当pH的碱液反萃取,然后进高效液相色谱仪,根据保留时间、峰高进行定性和定量,可以有效地去除杂质峰,取得较好的效果.
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醋酸氟轻松含量测定方法改进
关于醋酸氟轻松原料药的含量测定,<中国药典>规定将样品用甲醇、乙腈溶解后加水定容,再用高效液相色谱方法测定.笔者在实际检验工作中发现,样品用上述溶剂定容后其含量随着测定时间的推移逐渐下降,而杂质峰相应增大.为解决这一问题,笔者试将样品用甲醇定容后,用高效液相色谱法测定,克服了上述不足,测定结果满意.