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基于毒理学关注阈值方法的邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的风险评估
目的 运用毒理学关注阈值(TTC)方法对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)两种邻苯二甲酸酯类物质进行风险评估.方法 利用TTC决策树方法和Toxtree软件对DMP和DEP进行Cramer结构分类;利用2002年中国居民营养与健康状况调查数据和24类主要食物中DMP和DEP的含量数据,估计中国不同年龄组人群DMP和DEP的膳食暴露量,并按照TTC决策树方法对其进行风险评估.结果 DMP和DEP属于CramerⅠ类结构,其对应的TTC阈值为30 μg/kg BW.中国居民的DMP和DEP大暴露量分别为2.43和1.72 μg/kgBW,占TTC阈值的8.10％和5.72％;划分成8个性别年龄组后的大暴露量分别为2.01和1.44lμg/kg BW,占TTC阈值的6.71％和4.79％.结论 中国居民膳食DMP和DEP的健康风险较低,不需要引起健康关注.
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水与食品中邻苯二甲酸酯类物质检测技术研究进展
邻苯二甲酸酯类物质(phthalic acid esters,PAEs)作为塑化剂目前被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管制品、高分子塑胶产品[1]等数百种产品中.常见的PAEs包括邻苯二甲酸二(2-乙基)己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)等数十种.PAEs是酯类化合物中较难降解的一类持久性有机污染物( persistent organic pollutants,POPs),也是公认的环境内分泌干扰物[2].
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罗红霉素片有关物质检查中包衣材料带入杂质峰的研究
目的:研究罗红霉素片有关物质检查中包衣材料带入的杂质峰.方法:用紫外光谱法及高效液相色谱法对相关材料进行实验研究.结果:包衣材料中邻苯二甲酸二乙酯可在有关物质中带入杂质峰.结论:罗红霉素片有关物质检查应去除包衣.
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毛细管气相色谱法测定邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质含量
目的:建立邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温为150 ℃,保持1 min,以10 ℃·min-1升温至220 ℃,再以5 ℃·min-1升温至300 ℃,保持6 min;进样口温度为250 ℃;检测器温度为350 ℃;载气流量为1 ℃·min-1;进样量1 μL,分流比10:1.以邻苯二甲酸二乙酯为对照品,按标准曲线法以峰面积计算邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的含量.结果:在选定的色谱条件下,邻苯二甲酸二乙酯与16种邻苯二甲酸酯类杂质分离良好,邻苯二甲酸二乙酯在12.6～126 μg·mL-1的范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.0271X+0.0007(r=1);16种邻苯二甲酸酯类杂质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)检出限均在0.25 μg·mL-1以下;精密度RSD均在2.0%以下;平均回收率均在82.3%～105.4%范围内.结论:该方法准确、可靠,可用于邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的检测.
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反相高效液相色谱法测定兰索拉唑肠溶胶囊中3种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量
目的 建立兰索拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯及邻苯二甲酸二丁酯的检定方法.方法 基于RP- HPLC/UV,采用C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm)进行分离,甲醇-水(75∶ 25)为流动相进行等度洗脱,检测波长230 nm.结果 测定4批兰索拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸酯的含量.其中在1.4 ～14 μg· mL-1内,邻苯二甲酸二甲酯线性方程为Y=48.848ρ -2.811 2(r =0.999 9);在1.36 ～ 20.4 μg·mL-内,DEP的线性方程为Y=67.619ρ -30.754(r=0.999 0);在1.5 ～15.5μg·mL-1内,邻苯二甲酸二丁酯的线性方程为Y=36.759ρ -4.8507(r =0.999 9).邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯加样回收率分别为91.3％、96.1％和94.7％,其RSD分别为2.9％、4.4％和4.7％.结论 本方法操作简单,灵敏度高,具有较强的抗干扰能力,可准确测定兰索拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯的含量.
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工作场所空气中邻苯二甲酸二乙酯测定的气相色谱法
目的 建立工作场所空气中邻苯二甲酸二乙酯测定的气相色谱法.方法 工作场所空气中的邻苯二甲酸二乙酯通过玻璃纤维滤膜采集,经甲苯洗脱后以气相色谱结合FID检测器分离测定分析.结果 该方法所测定的邻苯二甲酸二乙酯线性范围为14.0～1400 μg/ml,y=2.098 01x-3.662 29,相关系数为0.999 99,检测限为1.10 μg/ml,低检出浓度为0.18 mg/m3(采集空气样品体积以30 L计算),批内精密度为1.04％～2.75％,批间精密度为0.34％～1.30％,加标回收率为98.72％～ 103.21％,采样效率为97.2％～100.0％,洗脱效率为97.25％～98.68％,样品在常温下可保存15d.结论 本次研究所建立的测定方法中各项指标均符合GBZ/T210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》中相关要求,分离测定准确,适用于工作场所空气中邻苯二甲酸二乙酯浓度的测定.
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血清中邻苯二甲酸酯与子宫内膜异位症的相关性
[目的]了解育龄女性邻苯二甲酸酯的暴露水平,分析其与子宫内膜异位症的相关性. [方法] 176名对照和134名子宫内膜异位症患者的病例对照研究,收集研究对象的调查问卷,气相色谱法检测其血清中邻苯二甲酸酯含量. [结果] 310例女性血清中的邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基-己基)酯(DEHP)检出率分别为15.5％、95.2％和93.5％,几何均数分别为0.062、0.219和0.178 mg/L;病例组血清中DBP检出率高于对照组,差异有统计学意义(98.5％ vs.92.6％,P＜0.05)；病例组血清中DBP、DEHP水平高于对照组,差异有统计学意义.其中,DBP为0.304mg/L vs.0.171mg/L,P＜0.05; DEHP为0.200 mg/L vs.0.163 mg/L,P＜0.05.多因素logistic回归分析显示,较高的文化程度、有流产史、避孕药服用史、妇科疾病家族史、较高的血清DBP含量可能是与子宫内膜异位症发病有关的危险因素(OR＞1,P＜0.05). [结论]邻苯二甲酸酯类化合物的暴露可能与子宫内膜异位症的发病相关.
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内分泌干扰物双酚A和邻苯二甲酸二乙酯与婴幼儿女童乳房早发育的相关性
目的 探讨内分泌干扰物(endocrine disrupting compounds,EDCs)与0～3岁婴幼儿女童乳房早发育(premature thelarche,PT)的相关关系.方法 采用病例-对照研究收集2013年8月至2014年6月于重庆医科大学附属儿童医院儿科就诊并诊断为单纯乳房发育的女童60例为病例组,正常健康女童60例为对照组.分别由家长填写调查问卷并对其进行B超检查.由专业实验人员采集女童血清,测定其雌二醇(estradiol,E2)、促卵泡激素(follicle stimulating hormone,FSH)、促黄体激素(luteinizing hormone,LH)、双酚A(bisphenol A,BPA)和邻苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate,DEP)等水平并进行比较.结果 病例组较对照组的年龄、FSH和LH差异均无统计学意义(P值分别为0.745、0.721、0.195),而病例组的E2分泌高于对照组,两组间差异有统计学意义(t=5.765,P=0.017);病例组的BPA以及DEP的含量均远远高于对照组[(272.9±101.3) μg/L vs (21.8±18.4) μg/L;(0.8±0.3)mg/L vs (0.3±0.1) mg/L],差异均有统计学意义(P=0.000,P=0.000).病例组的BPA与DEP存在正相关性(r=0.601,P=0.002),而对照组患者血清中的两种物质无相关性(r=0.302,P=0.102);各组性激素与两种分内分泌干扰物间的数据相关系数均无统计学意义(P＞0.05).结论 体内雌激素水平以及BPA和DEP等与0～3岁女童的乳房早发育具有重要关联,且遗传因素与环境因素之间无明显相关关系.
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盐酸索他洛尔爆破型脉冲片的制备及释放度研究
目的:以盐酸索他洛尔为模型药物,研制爆破型脉冲片并考察其体外释药特性.方法:通过体外释放实验,考察片芯崩解剂种类、包衣组成与厚度、增塑剂种类与用量、致孔剂种类与用量等处方因素对脉冲片体外释放的影响;并通过吸水实验分析脉冲片的释药机制.结果:以乙基纤维素(EC)为包衣材料,邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为增塑剂,聚乙二醇6000(PEG6000)为致孔剂,采用薄膜包衣法,制备含盐酸索他洛尔30 mg 的脉冲片.该制剂在体外延迟释放时间为4 h～6 h,时滞后1.5 h累积释药达90%.结论:盐酸索他洛尔爆破型脉冲片在体外具有脉冲释放特性.
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茜草双酯的制备纯化研究
目的茜草双酯的制备与纯化.方法以邻苯二甲酸二乙酯和丁二酸二乙酯为原料合成茜草双酯.结果及结论本方法使纯品产率稳定在34%左右,优于以往文献报道的方法.
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邻苯二甲酸二乙酯检测方法研究进展
邻苯二甲酸二乙酯(Diethyl phthalate,C12H14O4),简称DEP,属于PAEs中的一种有机化合物,与醋酸纤维素、硝酸纤维素等具有良好相容性,常用作纤维素树脂增塑剂.随着我国工业发展,DEP应用广泛,但在塑料产品中DEP与聚烯烃分子以氢键或范德华力相连接,彼此相互独立,并且其液态温度范围较广、流动性较大等特殊性质决定随时间推移,可不断迁移至外界环境,污染大气、土壤、河流等[1],随着研究发现DEP在生产使用中易暴露,操作人员接触机会多、浓度大,对于眼睛、皮肤、呼吸道可造成一定刺激作用,接触后引起头疼、头晕及呕吐现象,并且作为环境类雌激素,可介导产生内分泌干扰等毒性效应.针对我国DEP生产及使用量大、不同环境均可检出的污染现状,我国将其列入环境优先控制污染物名单,但尚未建立标准检测方法及相应职业接触限值,因此与其他研究不同,本次针对DEP理化性质、代谢、用途、不同介质检测进行总结,加大公众对于DEP的认识,为其标准检测方法建立提供依据,从而与职业卫生学调查等相结合,建立DEP职业接触限值.
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中国环境中邻苯二甲酸酯类化合物污染的研究
1前言邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters,简称PAEs,别名酞酸酯)是一类重要的有机化合物质,常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP).
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气相色谱法测定川芎挥发油中Z-藁本内酯及川芎内酯A的含量
目的:建立川芎挥发油中Z-藁本内酯和川芎内酯A的气相色谱含量测定法.方法:采用SE-54(50 m×0.2mm)石英毛细管柱,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,柱温240℃,汽化室及检测器温度均为280℃,分流比1:30,检测器FID.结果:Z-藁本内酯、川芎内酯A线性范围分别为5.23～26.15 mg·mL-1(r=0.9999)及3.25～16.26mg·mL-1(r=0.9987);精密度实验的RSD(n=5)分别为0.72%和1.0%;重复性实验的RSD(n=5)分别为0.81%和2.1%;平均回收率(n=5)分别为100.2%(RSD=2.0%)和97.29%(RSD=2.6%).结论:该方法准确、重现性好、简便易行,可用于质量控制.
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溶胶凝胶富勒烯固相微萃取气相色谱-质谱法测定香水中定香剂
以自制溶胶凝胶富勒烯萃取头,利用顶空固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术,对香水中的定香剂邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二正丁酯进行了测定,考察了盐效应、萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.结果表明,溶胶凝胶富勒烯萃取头比商用PDMS萃取头性能更优良.该方法对邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二正丁酯的检测限量分别为0.72μg/L,0.31μg/L,回收率为90.22%～97.32%,相对标准偏差分别为5.29%,7.23%.
