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酞酸酯类化合物毒理学效应及食品污染状况研究进展
酞酸酯,也叫邻苯二甲酸酯,是苯二甲酸酐与醇类酯化反应生成的化合物,有邻位、对位和间位3种异构体.酞酸酯类化合物从二甲基酯(DMP)到十三烷基酯共20多种化合物.
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食品中塑化剂样品前处理GPC/SPE全解决方案——适用于GC/MS,LC/MS 检测方法
塑化剂是邻苯二甲酸酯类物质,被广泛用作塑料增塑剂,近期发现它被非法用于食品添加剂,对人们的身体健康造成了严重的危害.邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,是邻苯二甲酸形成的酯的统称.被用作塑化剂的酯类一般是指邻苯二甲酸与含4～15个碳原子的醇形成的酯.其中邻苯二甲酸二辛酯是重要的品种.邻苯二甲酸酯类物质是一种环境激素,长期摄入可以影响男性生殖能力并促使女性性早熟,大量摄入会导致肝癌等疾病.
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高效酞酸酯降解菌的驯化、筛选及其降解的初步研究
目的 确定高效酞酸酯(PAEs)降解菌的驯化与筛选方法,并对PAEs降解性基因功能片段进行初步研究.方法 采用活性污泥曝气与密度梯度驯化方法,以邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为碳源,定时定量逐步提高其浓度,连续驯化8周.平板划线分离纯化细菌后,进行降解试验.然后对高效降解菌进行菌种鉴定并提取降解质粒.结果 分离出5株PAEs降解细菌,其中2株对DMP、DEP、DBP(底物浓度均为200mg/L)的3天降解率分别达到99.9%、98.6%、99.2%(4号菌)和87.5%、99.1%、98.3%(1号菌),但均未能提取出质粒.经鉴定,4号菌为多杀巴斯德菌.结论 曝气池密度梯度驯化法可以驯化出高效降解菌,其降解基因功能性片段不在质粒上而在基因组DNA上.
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保和丸中外源性邻苯二甲酸酯类的检测
目的:为考察聚氯乙烯固体药用硬片中邻苯二甲酸酯类(PAEs)向保和丸中迁移情况,建立了检测方法.方法:采用Elite-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),进样温度为250℃,检测器温度为300℃,载气为氮气,程序升温,不分流进样,进样量为1μL.并结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对样品中的PAEs进行定性确认.结果:6种PAEs在各自的浓度范围内呈良好线性关系,r为0.9994～0.9999,平均加样回收率为96.8％～100.4％(n=9,RSD均小于3.0％).3批样品的包材和药品中均有PAEs检出.结论:该方法分离效果好、操作简便、快速、灵敏度高、精密度好,适用于保和丸中6种PAEs的同时测定.样品的加速试验表明,聚氯乙烯固体药用硬片中的PAEs存在向药品迁移的现象.
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塑料食品包装袋中酞酸酯的毛细管气相色谱测定法
塑料食品包装袋常被人们用于包装加热食品(如:油条、糕点、肉类及熟菜类等含油脂高的食品).
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酞酸酯对果蝇生存天数影响及其遗传毒性
目的探讨邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(di-n-octyl phtalate,DOP)对果蝇生存时间的影响和遗传毒性.方法用等质量混合的DBP和DOP对果蝇经口联合染毒,采用果蝇寿命试验和果蝇伴性隐性致死试验观察DBP、DP对果蝇生存时间的影响对生殖细胞的致突变作用.结果从0.2%浓度组开始,果蝇平均寿命与对照组相比差异有统计学意义,600,1 800mg/L浓度组果蝇突变率与对照组相比差异有统计学意义.结论DBP、DOP干扰了果蝇正常的生长发育和新陈代谢,并加速其衰老;DBP、DOP对果蝇生殖细胞有致突变作用.
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420名大学生血清酞酸酯水平及其与性激素的关系研究
[目的]观察大学生人群对常用增塑剂酞酸二异辛酯[di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]及酞酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)的暴露情况,了解DEHP水平与男性血清雌二醇(estrogen,E2)、睾酮(testosterone,T)之间的关系.[方法]选择某大学沪籍新生420名为研究对象(18～19岁,男216人,女204人),静脉采集血清样本,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定血清中酞酸酯水平.样品预处理采用正己烷液相提取,洗脱采用温度程序,标准曲线采用五点法.采用全自动酶联免疫吸附及化学发光反应测定激素水平. [结果]DEHP、DBP的检出限均为0.1μg/L;二者回收率分别为91.3%～94.0%和91.2%～94.1%;变异系数分别为0.49%～2.79%和0.61%～3.42%;线性范围1～10000μg/L;背景污染未检出.420份血清中有88份(男41份,女47份)DEHP浓度高于检出限;检出样品的平均浓度(M)为54.14μg/L,四分位数间距(QR)为40.22μg/L.检出率及浓度在性别间差异无统计学意义(P>0.05).DBP仅检出7份(男1份,女6份);检出样品平均浓度M为10.17μg/L,OR为9.30μg/L.高于检出限的41名男性(检出组)的DEHP浓度与T水平呈正相关关系(rs=0.347,P=0.048).与低于检出限的59名男性(未检出组)相比,检出组的E2水平较高(P=0.035).随着E2浓度升高,DEHP也趋向于被检出(β=-0.017,OR=0.983,P=0.021). [结论]该人群DEHP检出率明显高于DBP,男性DEHP浓度与T水平呈正相关关系.E2浓度与男性DEHP检出与否有关,检出组E2浓度高于未检出组.
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不同加热方式和包装材料对食品中酞酸酯类含量的影响
[目的]了解不同加热方式和包装材料对食品中酞酸酯类含量的影响. [方法]实验A的10种食品样品均购自某集体食堂,分别采用普通烤箱与电烤箱2种方式加热后放入预先准备的同种食品塑料袋中;实验B的5种食品样品均购于街边大排挡,分别以摊主提供的食品塑料袋包装(实验组)和未以塑料袋包装(对照组).取样食品用天平准确称重后结合超声波振荡、有机溶剂回流提取及低温浓缩方法进行前处理,采用毛细管柱气相色谱-质谱联用的选择离子检测技术(GC-MS-SIM)对酞酸酯类含量进行检测. [结果]实验A的食品(除普通烤箱、电烤箱组的蛋塔和普通烤箱组的虾仁外)均检出酞酸二丁酯(DBP)(0.02～1.31 μg/g);而酞酸二异辛酯(DEHP)仅在用电烤箱加热的虾仁制品中检出.2种方式加热的烤鸭、猪大排的DBP含量差异无统计学意义;普通烤箱加热的青菜、牛肉炒河粉较电烤箱加热的上述食品中DBP含量高(P<0.05或P<0.01);而电烤箱加热的其他食物较普通烤箱加热的食品中DBP含量高(P<0.05或P<0.01).实验B的5种食品中,DBP未在对照组和实验组的糖糕中检出;油炸臭豆腐在实验组和对照组的DBP含量差异无统计学意义,其余3种食品在实验组中DBP含量较对照组高(P<0.01).而DEHP未在实验组的麻辣烫、对照组和实验组的油条中检出,其余食品的DEHP含量在实验组中均较对照组高(P<0.01).[结论]食品塑料包装袋中的增塑剂可通过直接接触逸散到食品中.
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食用油及其加热产物中酞酸酯类增塑剂的分析
[目的] 了解食用油和厨房油烟冷凝物中酞酸酯类增塑剂的含量.[方法] 采用毛细管柱气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)的选择离子监测方式(SIM)对样品检测.[结果] 食用油中邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(di-n-octyl phthalate,DOP)的高含量分别为2.98 mg/L和24.16 mg/L,厨房油烟冷凝物中DBP和DOP高含量分别为133.70 mg/L和222.05 mg/L,全程回收率:DBP为90.1%～103.3%,DOP为92.1%～102.2%.[结论] 食用油包装材料中的增塑剂会溶移到食用油中.应为制定食用油中DBP和DOP的高允许含量进行安全性评价.
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酞酸酯毒性作用及其机制的研究进展
酞酸酯类化合物(Phthalatic acid esters,PAEs)属于芳香族二羧酸酯,多为高沸点、低蒸气压液体,对塑料的稳定性起着重要作用,作为增塑剂广泛用于食品包装材料、容器、医疗用品及人造革等的制造,还可作为原料用于香味剂、化妆品等.
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酞酸酯类增塑剂毒理研究进展
酞酸酯类化合物是一类塑料工业上应用广泛的增塑剂.随着用量和产量的增加,其对人体健康的影响越来越引起人们的重视.本文回顾了近年来国内外有关这一类化合物的研究现状,并探讨了干预研究的措施和方法.目前,国内这方面的研究还较少,有待于加强,为全面评价酞酸酯的安全性、制定酞酸酯在各种食品及生物材料中的卫生标准提供依据.
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酞酸酯类化合物对雄性生殖系统影响的研究进展
酞酸酯类化合物(PAEs)作为塑料工业主要的增塑剂,具有生产量大、使用普遍、分布广泛、应用面广等特点,已成为全球范围内的环境污染物.其中使用为广泛的种类包括邻苯二甲酸二酯(2-乙基己基)(di-2-ethylhexvl phthalate/DEHP),邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate/DBP),邻苯二甲酸二辛酯(di-n-octyl phthalate/DOP),邻苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate/DEP),邻苯二甲酯丁苄酯(benzyl butyI phthalate/BBP)等.
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食品中酞酸酯类环境污染物的GC-MS测定
目的了解市售蔬菜水果及干货食品中酞酸酯的污染状况.方法采用毛细管柱气相色谱-质谱联用的选择离子检测技术(GC-MS-SIR),结合超声波振荡、有机溶剂回流提取、低温浓缩的前处理方法.结果样品中酞酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和酞酸二异辛酯[di-(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP]的含量分别为ND～28.2 μg/g和ND～30.44 μg/g.结论酞酸酯类环境污染物已侵入大部分蔬菜水果及干货食品,研究并预防其对机体将产生的远期危害已成人们的迫切任务.
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杭白菊中酞酸酯类环境污染物的测定
目的了解杭白菊中酞酸酯的污染状况.方法采用毛细管柱气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)的选择离子检测(selected ion monitoring mode,SIM)技术,结合有机溶剂回流提取、低温浓缩的前处理方法.结果样品中邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate, DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(di-2-ethylhexyl phthalate, DEHP)含量分别为(20.09±1.21 )μg/g和(8.52±0.46)μg/g.结论杭白菊的部分产区已受到酞酸酯类环境污染物的污染,须尽快研究并采取消除此类污染的措施.
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塑料食品袋溶出酞酸酯DBP与DEHP的测定
目的了解塑料食品袋在接触脂溶性溶剂时溶出邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butylphthalate,DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯[di-(2-ethylhexyl)phthalata,DEHP]的状况.方法采用毛细管柱气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)的选择离子检测(selected ion recording,SIR)技术,结合溶剂浸泡提取的办法.结果购自上海市场的10种塑料食品袋在60 ℃正己烷中均不同程度地溶出了酞酸酯增塑剂,DBP和DEHP的溶出量范围分别为1.52～134.45 μg/g和1.36～356.29 μg/g.结论提示人们不要用塑料食品袋盛装直接入口的含油脂高的食品.
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畜禽内脏食品中酞酸酯类环境污染物的测定
目的了解市售畜禽内脏食品中酞酸酯的污染状况.方法采用毛细管柱气相色谱-质谱联用的选择离子检测(GC-MS-SIR)技术,结合有机溶剂提取、柱层析分离和低温浓缩的前处理方法.结果猪与鸡心、肝、肾样品中酞酸二丁酯(di-n-butyl phthlate,DBP)和酞酸二异辛酯[di-(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]的含量分别为0.69～9.91μg·g-1和1.55～3.08 μg·g-1.结论经常食用此类遭受污染的动物内脏食品,可能造成酞酸酯在体内慢性蓄积.
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一次性输液器中酞酸酯类增塑剂溶出和微粒脱落、滤出的研究
目的 了解一次性重力输液器及药液过滤器中酞酸酯类增塑剂的含量及在不同条件下浸泡、过滤实验中微粒的脱落情况.方法 采用毛细管柱气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子监测方式(SIM)对样品进行检测,采用GWF-7J微粒分析仪对样品微粒进行检测.结果 一次性重力输液器药液过滤器中酞酸二[2-乙基-己基]酯(DEHP)溶出的高含量为1.28 μg/L,阳性检出率为9%;在不同室温、过滤量和浸泡时间条件下,微粒脱落、滤出的差异均有统计学意义(P<0.05),微粒脱落的大值为(63.7±1.8)个/mL,小值为(0.3士0.1)个/mL;微粒滤出的大值为(4.6±0.3)个/mL,小值为(0.4士0.3)个/mL.结论 一次性重力输液器中的增塑剂和微粒可经输液途径进入人体,可为制定增塑剂和微粒脱落的卫生标准提供科学依据.
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食品塑料包装中酞酸酯类环境污染物气相色谱测定方法的研究
目的:建立塑料包装中5种常见酞酸酯类环境污染物的气相色谱测定方法.方法:采用有机溶剂超声提取和氮吹浓缩的前处理技术,用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定.结果:5种酞酸酯取得较好分离效果,标准曲线的相关系数均大于0.999,平均加标回收率为84.8%～103%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～4.5%,方法低检测限为2.0～8.6μg/kg.结论:该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常监测和检测.
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SPME-GC法同步分析水中多环芳烃和酞酸酯
目的:研究一种同时测定水中两种多环芳烃(萘、蒽)和三种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)方法.方法:选用85μm PA纤维,恒温45℃,稳定的磁力搅拌萃取60 min,带FID检测器的毛细管气相色谱分离分析.结果:该方法具有良好的精密度(RSD在5.71%～8.84%间),加样回收率在82.3%～119.6%间.结论:该方法首次实现了两种多环芳烃和三种酞酸酯类物质的同时测定,具有快速、准确和方便等优点.
关键词： 固相微萃取-气相色谱法 多环芳烃 酞酸酯 水分析 -
人体生物材料中酞酸酯类检测方法的研究进展
酞酸酯类(PAEs),又称邻苯二甲酸酯类,是使用广泛、品种多、产量大的增塑剂.80％的PAEs用作塑料的增塑剂和软化剂;20％用作驱虫剂、杀虫剂的载体,化妆品、合成橡胶、润滑油等的添加剂[1].目前国内外研究发现,人群PAEs污染状况已相当严重,不仅血清、尿液中含有PAEs,也有文章在精液、脂肪、脐带血、人体绒毛组织、卵泡、羊水、胎粪、胎盘组织和母乳中检测到PAEs及其代谢物[2-4],大量研究表明,在欧洲国家母乳中邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)含量可达到93 μg/kg,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)次之[5].本文对国内外开展的生物材料中酞酸酯类检测的预处理方法和检验方法进行了综述,为后续研究提供参考.
