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用Agilent G1888顶空进样器/6890N气相色谱/5975inert MSD检测系统测定药品中的残留溶剂
用配置Agilent G1888顶空进样器(HS)和安捷伦5975inert质谱检测器(MSD)的安捷伦6890N气相色谱系统(GC)检测药品中受法规限制的残留溶剂.标准样品混合物的水溶液配制成接近或低于发表的允许溶剂残留水平的不同浓度以评价系统性能.本文的分析包括了国际协调委员会(ICH)指南(包含美国药典方法467中列出的溶剂)中一类和二类溶剂.MSD进行同步选择离子检测/全扫描模式采集选择离子检测与全全扫描的数据,从而对各个被测成组分别进行鉴定与定量.测定了27种不同溶剂的方法检出限.
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柴油车尾气冷凝物有机污染物的测定
目的了解柴油机尾气碳烟颗粒冷凝物中有机污染物的化学组成.方法采用毛细管柱气相色谱-质谱联机分析及选择离子检测技术,结合超声波溶剂提取和柱层析分离方法.结果检出144种有机化合物及其同分异构体,BaP含量为11~27μg/g.结论应尽快改进柴油发动机性能,严格控制和降低尾气有害物及碳烟颗粒物排放,以消除此类流动污染源对人民身体健康的危害.
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固相微萃取/气-质联用/选择离子检测法检测卷烟添加剂中的补骨脂
目的:建立一种新方法来检测卷烟烟丝和烟气中补骨脂的二种主要成分-补骨脂素和异补骨脂素.方法:采用固相微萃取顶空取样和气相色谱-质谱-选择离子检测法.结果:成功检测到了卷烟烟丝和烟气中的补骨脂的主要成分-补骨脂素和异补骨脂素.结论:本方法灵敏度高,重现性好,对目标化合物能实现简便、快速地检测.
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食品中酞酸酯类环境污染物的GC-MS测定
目的了解市售蔬菜水果及干货食品中酞酸酯的污染状况.方法采用毛细管柱气相色谱-质谱联用的选择离子检测技术(GC-MS-SIR),结合超声波振荡、有机溶剂回流提取、低温浓缩的前处理方法.结果样品中酞酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和酞酸二异辛酯[di-(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP]的含量分别为ND~28.2 μg/g和ND~30.44 μg/g.结论酞酸酯类环境污染物已侵入大部分蔬菜水果及干货食品,研究并预防其对机体将产生的远期危害已成人们的迫切任务.
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杭白菊中酞酸酯类环境污染物的测定
目的了解杭白菊中酞酸酯的污染状况.方法采用毛细管柱气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)的选择离子检测(selected ion monitoring mode,SIM)技术,结合有机溶剂回流提取、低温浓缩的前处理方法.结果样品中邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate, DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(di-2-ethylhexyl phthalate, DEHP)含量分别为(20.09±1.21 )μg/g和(8.52±0.46)μg/g.结论杭白菊的部分产区已受到酞酸酯类环境污染物的污染,须尽快研究并采取消除此类污染的措施.
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塑料食品袋溶出酞酸酯DBP与DEHP的测定
目的了解塑料食品袋在接触脂溶性溶剂时溶出邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butylphthalate,DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯[di-(2-ethylhexyl)phthalata,DEHP]的状况.方法采用毛细管柱气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)的选择离子检测(selected ion recording,SIR)技术,结合溶剂浸泡提取的办法.结果购自上海市场的10种塑料食品袋在60 ℃正己烷中均不同程度地溶出了酞酸酯增塑剂,DBP和DEHP的溶出量范围分别为1.52~134.45 μg/g和1.36~356.29 μg/g.结论提示人们不要用塑料食品袋盛装直接入口的含油脂高的食品.
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畜禽内脏食品中酞酸酯类环境污染物的测定
目的了解市售畜禽内脏食品中酞酸酯的污染状况.方法采用毛细管柱气相色谱-质谱联用的选择离子检测(GC-MS-SIR)技术,结合有机溶剂提取、柱层析分离和低温浓缩的前处理方法.结果猪与鸡心、肝、肾样品中酞酸二丁酯(di-n-butyl phthlate,DBP)和酞酸二异辛酯[di-(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]的含量分别为0.69~9.91μg·g-1和1.55~3.08 μg·g-1.结论经常食用此类遭受污染的动物内脏食品,可能造成酞酸酯在体内慢性蓄积.
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色谱--质谱测定柴油车尾气冷凝物
柴油发动机具有功率大、效率高及燃料经济等优点,以柴油机为动力的汽车在工农业生产和城市交通中得到了日益广泛的应用.与汽油机不同,柴油机尾气有害排放物中含有大量以碳为主要成分的固体颗粒物.其数量是汽油机的20~100倍,多由粒径<2 μm的微粒组成.大部分以悬浮飘尘形式存在于空气中,具有强烈的刺激性气味,易通过呼吸道进入肺深部.是大气污染物中危害人体健康的可吸入颗粒物(IP)的重要来源.
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气相色谱-质谱-选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量
目的 建立测定薄荷通吸入剂主要成分含量的气相色谱-质谱联用方法(GC-MS法).方法 以环己酮、萘为双内标物,采用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS/SIM)联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定.SPB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;80~250℃程序升温,选择m/z 43,95,71,120离子碎片分别对桉油精、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量进行检测.结果 桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.24~97μg/ml(r=1.0000)、5.00~202μg/ml(r=0.9999)、2.30~947μg/ml(r=0.9998)、0.68~271μg/ml(r=1.0000);检测限分别为2.4,5.0,2.3,6.8ng/ml;平均回收率为98%~101%,相对标准偏差为1.9%~2.5%.结论 该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于同类产品质量控制.
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HPLC-MS法测定正常人血浆和全血中还原型谷胱甘肽的浓度
目的建立人血浆和全血中谷胱甘肽浓度的HPLC-MS测定法.方法血浆或全血样品用6%高氯酸沉淀蛋白后直接进样测定,以SinoChrom ODS-BP(200mm×4.6 mrm,5 μm)分离,质谱检测器选择m/z 308(谷胱甘肽)进行检测,外标法以峰面积定量.结果本方法以质谱检测器选择离子检测,内源性杂质不干扰谷胱甘肽的分离检出,血浆或全血浓度在0.25~250μg·mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为99.6%~101.0%,日内、日间RSD分别≤4.3%和≤4.6%.10名健康志愿者的血浆还原型谷胱甘肽的浓度为(0.50±0.10)μg·mL-1,全血中浓度为(171.5±35.2)μg·mL-1.结论HPLC-MS用于测定生物样品中谷胱甘肽浓度,样品处理简单,方法准确可靠,可用于谷胱甘肽在人血浆和全血中的代谢和转运情况的研究.
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全氟丙烷人血白蛋白微球注射剂中全氟丙烷气体含量测定
目的建立一种新型的测定全氟丙烷人血白蛋白微球注射剂中全氟丙烷气体含量的方法.方法采用气相色谱-质谱选择离子方式(GC-MS/SIM).结果该方法在全氟丙烷浓度为40.92~16 368 nmol/L范围内,线性关系良好,标准曲线方程为Y=51.13X-40.38,R2=.9999;其方法检测限为8.18 nmol/L.在低(204 nmol/L)、中(2046 nmol/L)、高(8184nmol/L)3个浓度下回收率分别为(100.98±1.4)%、(102.63±2.29)%和(97.5±2.2)%;日内精密度RSD%分别为0.6%、1.67%和2.0%;日间精密度RSD%分别为0.86%、1.75%和2.3%.结论该方法简便、快速、灵敏、准确、精密度高,可作为质控的有效手段.