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头孢拉啶片微生物限定检测方法的验证
头孢拉啶片为口服第三代头孢菌素,抗菌谱广,含有较强的抑菌力,其微生物检查必须完全清除所含的抑菌成分.我国药典规定的薄膜过滤法[1]及欧洲药典[2]和英国药典方法[3],仅用于控制菌的检查,菌数检查未有明确规定,我们采用贴膜法进行微生物菌数测定,检出率、回收率明显高于我国药典方法、平板计数法[1]和卫生部1986年颁布的药品卫生检验方法、洗脱法[5].
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用Agilent G1888顶空进样器/6890N气相色谱/5975inert MSD检测系统测定药品中的残留溶剂
用配置Agilent G1888顶空进样器(HS)和安捷伦5975inert质谱检测器(MSD)的安捷伦6890N气相色谱系统(GC)检测药品中受法规限制的残留溶剂.标准样品混合物的水溶液配制成接近或低于发表的允许溶剂残留水平的不同浓度以评价系统性能.本文的分析包括了国际协调委员会(ICH)指南(包含美国药典方法467中列出的溶剂)中一类和二类溶剂.MSD进行同步选择离子检测/全扫描模式采集选择离子检测与全全扫描的数据,从而对各个被测成组分别进行鉴定与定量.测定了27种不同溶剂的方法检出限.
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黄芪薄层色谱法探讨
黄芪的鉴别,《中国药典》一部从1990年版到2005年版连续四版收载了用黄芪甲苷作对照品的薄层色谱鉴别方法,四版药典收载的黄芪薄层鉴别方法均相同.在含有黄芪的中成药中,其质量标准大多引用《中国药典》一部收载的黄芪薄层色谱法鉴别黄芪.
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HPLC测定脂康胶囊中二苯乙烯苷的含量
脂康胶囊由何首乌、赤芍等中药组成,具有滋阴补肾,活血化瘀的功效.临床用于治疗肾虚血瘀引起的高脂血症,疗效较好.该处方中何首乌为君药,其有效成分二苯乙烯苷具有显著的生理活性[1,2].本研究参考药典方法[3],建立测定脂康胶囊中二苯乙烯苷含量的HPLC.
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不同厂家复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量测定
复方丹参片是2005年版<中国药典>一部收载的品种,由丹参、三七、冰片3味中药组成,功能活血化瘀、理气止痛,用于胸中憋闷,心绞痛[1],是心血管系统疾病的常用药物.临床应用中发现,不同厂家生产的复方丹参片的质量和疗效存在很大的差异.为此,作者按照药典方法测定了抽检或送检的26家药厂生产的55批复方丹参片中丹参酮ⅡA含量,并进行分析比较.
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市售姜黄中挥发油的含量测定及挥发油β-环糊精包结工艺研究
姜黄为姜科植物姜黄Curcuma longa L 的干燥根茎.是一味常用中药,味辛、苦而性温,归脾、肝经.可破血行气,通经止痛,用于胸胁刺痛,闭经,癇瘕,风湿肩臂疼痛,跌扑肿痛.现代药理研究表明其主要有效成分为其中所含的挥发油和色素类.但是实验过程中经常发现,市售姜黄饮片挥发油含量达不到药典的要求.因而根据药典方法对市售10批姜黄药材及饮片进行挥发油的含量测定.
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不同产地朱砂中硫化汞的容量法测定
朱砂为传统中药,具有镇定安神、解毒抗惊等作用.药典收载的含朱砂的成方制剂品种逐年增多,到2000年版达40余个之多.药典规定朱砂主成分硫化汞的含量不得少于96%,测定方法为加热消解后用硫氰酸铵标准溶液滴定[1].目前市场朱砂样品中硫化汞含量有差别且不断发现有伪品朱砂,作者以纯品硫化汞为对照,用药典方法测定了10种国内不同产地朱砂中的硫化汞含量,并对其中的朱砂伪品进行了初步鉴别.
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对石膏含量测定法的一点改进
石膏生用可以清热泻火,除烦止渴,多用于外感热病,高热烦渴,肺热喘咳,胃火亢盛,头痛牙痛等;煅用可以收湿生,敛疮止血,外治溃疡不敛,湿疹疼痒,水火烫伤,外伤出血,是中医方剂中常用的一味矿物药,主要成份是CaSO4·2H2O.<中国药典>2005年版一部对该药的含量测定方法采用EDTA配位(络合)滴定法,本人对该药依据药典方法进行含量测定,发现该方法还存在一定不足.
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对朱砂含量测定法的一点改进
朱砂可以清心镇惊,安神解毒.用于心悸易惊,失眠多梦,癫痫发狂,小儿惊风,视物昏花,口疮,喉痹,疮疡肿毒,是中医方剂中常用的一味矿物药,主要成分是HgS.中国药典2005年版一部对该药的含量测定采用沉淀滴定法,本人对该药典方法进行含量测定,发现该方法还存在一定不足.
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对《中国药典》2005年版丹参中丹酚酸B含量测定方法的探讨
丹参为唇形科植物丹参Salviae miltiorrhizaeBge.的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛,活血通经,清心除烦等功效,为临床常用中药.收载于<中国药典>(2005年版)一部[1],在丹酚酸B的含量测定中供试品溶液的制备方法采取的是75%甲醇加热回流1 h提取,以HPLC进行含量测定,该法重现性好,但操作复杂,耗时费能.为使操作简单、快速,减少有机溶剂对人的毒害和对环境的污染.我们参考有关文献[2-3]改进样品制备方法,并与药典方法进行比较,结果较为满意.
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对《中国药典》枸杞子中甜菜碱含量测定方法的改进
枸杞子为<中国药典>2005年版一部收载品种,药典中对其有效成分甜菜碱的含量测定采用薄层扫描法.但在实际操作中发现,按照药典方法,得不到满意的结果,并且多家药厂也反映了同样的问题.
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关于《中国药典》2005年版二部阿昔洛韦含量测定项下系统适用性试验溶液配制的商榷
阿昔洛韦原料是<中国药典))2005年版二部收载的一种抗病毒药,鸟嘌呤是它的一种降解杂质.其标准中含量测定项下系统适用性试验规定:取阿昔洛韦对照品溶液5 mL,加入鸟嘌呤对照品储备溶液(取鸟嘌呤对照品10 mg,置100 mL量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得)1 mL,摇匀,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,阿昔洛韦峰与鸟嘌呤峰分离度应符合规定.实验中发现,按药典方法系统适用性溶液在不同的色谱柱得到的结果不同,专属性不强,所以笔者觉得系统适用性溶液的配制值得商榷.
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拉曼光谱法用于药品注射液标准中鉴别项的探讨
目的:探讨在药品标准中采用拉曼光谱方法作为注射液鉴别项的科学性、可行性和有效性。方法:采用拉曼光谱法,以相应对照品的水溶液的拉曼光谱作为参考光谱,对《中国药典》2010年版二部中采用红外光谱法鉴别的8个注射液品种进行定性鉴别。结果:拉曼光谱法能够对氨茶碱注射液等8个品种进行鉴别。结论:拉曼光谱法用于注射液品种的定性鉴别,具有不需要复杂的样品前处理,可直接测定,准确度高,不受水分干扰等优点,可作为药品标准中一些注射液及其他溶液制剂定性鉴别的方法之一。
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《美国药典》( USP31/NF26)附录非无菌产品的微生物计数检查
1概述下述检查方法适用于在有氧条件下可能生长的嗜温细菌和真菌的计数检查.这些实验设计主要用来检查样品是否符合药典微生物限度的要求.要达到这些要求,应遵守下面介绍的一般程序,包括所需样品量及结果的判断.该方法不适用于活菌制剂.在提供等同于药典方法证明材料前提下,可以采用本检查法的替代方法(包括自动测定方法)
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栓剂的微生物限度检查法的验证
按<中国药典>规定,对非水溶性供试品的微生物限度检查,供试液的制备有几种方法[1].但对栓剂来说方法不够简便.笔者参考了文献[2],用4ml 吐温-80加入5g样品中, 45℃保温使样品融化后,再加保温预热45℃ pH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液96ml至完全乳化,取得较好的效果.在建立一种药品微生物限度检查的方法时,应对方法进行验证以保证方法的可靠性.验证结果表明与药典规定的方法一致,而且比药典方法简便,且菌落清晰,易计数.
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吡罗昔康砷盐检查法的改进
吡罗昔康[1]是消炎镇痛药.<中国药典>2000年版先加无水碳酸钠进行有机破坏,再采用古蔡氏法检查药物中的微量砷盐.由于药物本身结构中含有硫,同时有机破坏加入的无水碳酸钠要消耗一定的盐酸,使酸度降低;药典收载的检查方法没有考虑碳酸钠及药物本身结构中的硫的干扰,从而影响砷斑的生成.本法在药典方法的基础上进行改进,方法简便、准确、可靠,适用于吡罗昔康砷盐的检查.
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<中国药典>2000年版微生物限度检查法中存在的几个问题
<中国药典>2000年版一、二部附录中都收载了药品的微生物限度检查法和微生物限度标准,这说明了药品卫生质量的重要性和国家对其重视的程度,标志着我国药品卫生质量标准水平已达到一个新的阶段.与1995年版药典相比,该版药典在卫生学检查方面是比较系统和完善的.微生物限度检查改变了按1995年版药典方法检查,按1986年部颁<药品卫生标准>来判断的状况.但笔者在研读过程中仍发现有以下几个问题值得商榷.
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氯霉素片含量测定方法的比较及其发现的问题和探讨
氯霉素的含量测定方法2000年版药典中已有规定,有报道亦可用联立方程分光光度法及高效液相色谱法测定含量.本文在含量测定方法的比较实验中,发现药典方法测定符合规定的产品,若采用高效液相色谱法,其含量则可能不符合规定,甚至相去甚远.本文就此问题作了一些探讨.
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实施《中国药典》2015年版工作中需要开展的研究验证工作
(接1月下)1.2 新提交的药品注册申请1.2.1 《中国药典》2015年版发布之日起(不含当日)即2015年6月5日起,申报注册的品种为2015版药典收载品种的,应按照新版药典相关要求对样品进行全面的质量研究,不适用药典标准的为企业自拟标准,检测方法及质量指标应不低于药典标准.在以往注册工作中发现,一些企业申报药典收载品种时,仅仅提供了按照药典对生产样品进行检测的检验报告,认为只要产品符合药典标准即可,未对产品进行全面的质量研究,同时也未对申报品种采用药典方法的适用性进行研究评估.
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微乳薄层色谱法鉴别甘草的研究
甘草为重要的常用中药,素有"国老"之称,具止咳化痰、解毒清热、缓急止痛及调和诸药等作用,俗称"十方九草",在临床上有大量的应用.《中国药典》2005年版收录的甘草药材有3种:乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草G.inflata Bat.和光果甘草G.glabra L.不同种类的甘草成分有一定的区别[1],而采用现有的药典方法并不能区分不同种类的甘草[2].微乳薄层色谱是近几年发展的薄层色谱新方法[3~5],处于方法的初创阶段.笔者所在的课题组对微乳薄层色谱进行了系统的理论和应用研究,本实验研究微乳薄层色谱应用于3种甘草药材的鉴别.