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食品中塑化剂样品前处理GPC/SPE全解决方案——适用于GC/MS,LC/MS 检测方法
塑化剂是邻苯二甲酸酯类物质,被广泛用作塑料增塑剂,近期发现它被非法用于食品添加剂,对人们的身体健康造成了严重的危害.邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,是邻苯二甲酸形成的酯的统称.被用作塑化剂的酯类一般是指邻苯二甲酸与含4～15个碳原子的醇形成的酯.其中邻苯二甲酸二辛酯是重要的品种.邻苯二甲酸酯类物质是一种环境激素,长期摄入可以影响男性生殖能力并促使女性性早熟,大量摄入会导致肝癌等疾病.
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样品前处理五 LabTech:采用GPC凝胶净化系统净化食用油中DOP
邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是一种环境激素,主要用作塑料制品,橡胶,化妆品等生产的增塑剂,它会导致生物繁殖能力下降,生殖器官畸形等.
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酞酸脂类增塑剂对果蝇寿命的影响
国内外已做了大量关于增塑剂尤其是酞酸脂类化合物(PEAS)对人类健康影响的研究.PEAS类化合物-邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)等被广泛用于塑料加工业.有报道DEHP能从医用PVC设备中析出并在人体主要的组织器官中得以检出[1-2].用气相色谱/质谱仪(GC/MS)发现在家庭厨房油烟雾中的76种化学成分中含有DBP和DOP[3];并发现DBP和DOP在食用油及家庭厨房油烟雾中DBP和DOP的大质量浓度分别为2.98～24.16 mg/L,133.70～222.05 mg/L[4].但有关酞酸脂类增塑剂对果蝇寿命的影响至今尚未见报道.本试验分别用不同剂量的DEHP、DBP和DOP喂饲果蝇,以研究其对果蝇寿命的影响.
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邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯对小鼠微核和精子的影响
目的了解邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)对微核试验和精子畸形试验的影响.方法将昆明种小鼠随机分为5组,DOP和DBP浓度为0.033g/kg(低剂量组)、0.330g/kg(中剂量组)和3.300g/kg(高剂量组),同时计数1000个骨髓嗜多染红细胞和小鼠精子的数量、活动率、存活率及形态.结果中、高剂量组微核率与阴性对照组相比明显升高(P＜0.001).中、高剂量组精子畸形率与阴性对照比较差异有极显著性(P＜0.001),且各剂量组精子畸形率随染毒浓度的增加而升高,呈现出明显的剂量-反应关系.畸形精子中以无定形多为41%,其次是无钩、尾折叠、香蕉形,分别为19%、18%和15%,小头和双尾所占比例少,分别为6%和1%.结论DBP和DOP联合染毒在一定剂量下对小鼠骨髓微核试验和精子畸形试验呈现阳性结果.
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氯仿和邻苯二甲酸二辛酯联合染毒对小鼠肝脏酶的影响
目的 观察氯仿(chloroform,CF)和邻苯二甲酸二辛酯(dioctylphthalate,DOP)联合染毒对小鼠肝脏酶的影响.方法 选取40只成年ICR小鼠,随机分成8组,即雌性对照组(玉米油)、雌性DOP单独染毒组(1/10 LD50,540 mg/kg)、雌性CF单独染毒组(1/10 LD50,112 mg/kg)、雌性DOP(1/10 LD50,540 mg/kg)+CF(1/10 LD50,112 mg/kg)联合染毒组,雄性也做同样分组及处理,每组5只.采用灌胃方式连续染毒15d,每天1次.测定肝脏组织中乳酸脱氢酶(LDH)、ATP酶活力.结果 与对照组比较,DOP组、CF组和联合染毒组小鼠肝脏器系数、LDH活力均升高,Na+-K+-ATP酶、Ca2+-Mg2+-ATP酶活力均降低,差异有统计学意义(P＜0.05).雄性联合染毒组肝脏器系数均高于DOP单独染毒组、CF单独染毒组,差异有统计学意义(P＜0.05);雌性联合染毒组与DOP单独染毒组的肝脏器系数无明显差异(P＞0.05),高于CF单独染毒组,差异有统计学意义(P＜0.05).与DOP单独染毒组比较,联合染毒组雌性小鼠的LDH、Na+-K+-ATP酶活力均无明显差异(P＞0.05),Ca2+-Mg2+-ATP酶活力升高,差异有统计学意义(P＜0.05);与CF单独染毒组比较,联合染毒组雌性小鼠LDH活力升高,Ca2+-Mg2+-ATP酶活力下降,差异均有统计学意义(P＜0.05),Na+-K+-ATP酶活力无明显差异(P＞0.05).与DOP单独染毒组比较,联合染毒组雄性小鼠的Ca2+-Mg2+-ATP、Na+-K+-ATP酶活力均无明显差异(P＞0.05),LDH酶活力升高,差异有统计学意义(P＜0.05);与CF单独染毒组比较,联合染毒组雄性小鼠的LDH活力升高,Na+-K+-ATP酶、Ca2+-Mg2+-ATP酶活力下降,差异均有统计学意义(P＜0.05).雄性联合染毒对肝脏器系数的影响尚未表现出联合作用(P＞o.05),其他各联合组均存在联合作用(P＜0.05),表现为拮抗作用.结论 DOP和CF联合染毒可能对小鼠肝脏系统的无氧糖酵解和能量代谢产生抑制作用.
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邻苯二甲酸二辛酯和氯仿联合染毒对雄性小鼠脑组织脂质过氧化及能量代谢的影响
目的 观察邻苯二甲酸二辛酯(dioctylphthalate,DOP)和氯仿(chloroform,CF)联合染毒对雄性小鼠脑的脂质过氧化及能量代谢的影响.方法 将20只成年清洁级ICR雄性小鼠按照2×2析因设计随机分为4组,分别为对照(玉米油)组、DOP单独染毒组(1/10 LD50,540 mg/kg)、CF单独染毒组(1/10 LD50,112 mg/kg)和DOP(1/10 LD50,540 mg/kg)+CF(1/10LD50,112 mg/kg)联合染毒组,每组5只.灌胃染毒,连续15d.测定小鼠脑组织中丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)含量、钙离子浓度和过氧化氢酶(CAT)、乳酸脱氢酶(LDH)、琥珀酸脱氢酶(SDH)、一氧化氮合酶(NOS)、ATP酶活力及线粒体膜电位.结果 与对照组比较,仅CF单独染毒组小鼠脑组织中MDA的含量较高,CF单独染毒组及DOP+CF联合染毒组小鼠脑组织中Na+-K+-ATP酶、Ca2+-Mg+-ATP酶、NOS活力和线粒体膜电位升高,DOP单独染毒组及DOP+CF联合染毒组小鼠脑组织中LDH、SDH活力和NO含量降低,差异均有统计学意义(P＜0.05);三组小鼠脑组织中CAT的活力及钙离子浓度均无明显改变.DOP+CF联合染毒对小鼠脑组织中的线粒体膜电位表现协同作用,Na+-K+-ATP酶活力表现为增强作用,MDA含量和LDH、SDH、Ca2+-Mg2+-ATP酶活力表现拮抗作用,而NOS活力、NO含量尚未表现出联合作用.结论 DOP和CF联合染毒尚未造成小鼠脑组织脂质过氧化损伤,可促进其能量代谢.
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邻苯二甲酸二辛酯与氯仿联合染毒对雄性小鼠的神经毒性
目的 观察邻苯二甲酸二辛酯(dioctyl phthalate,DOP)和氯仿(chloroform,CF)联合染毒对小鼠神经系统的毒性.方法将20只成年清洁级ICR雄性小鼠随机分为4组,分别为对照组(玉米油)、DOP单独染毒组(1/10 LD_50,540mg/kg),CF单独染毒组(1/10 LD_50,112 mg/kg)和DOP(1/20 LD_50,270 mg/kg)+CF(1/20 LD_50,56 mg/kg)联合染毒组,每组三只.采用灌胃方式进行染毒,染毒容积为10 ml/kg,每天1次,连续15 d.染毒结束后,测定脑组织匀浆中五羟色胺(5-HT)、去甲肾上腺素(NA)、多巴胺(DA)和丙二醛(MDA)的含量及超氧化物岐化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活力.结果与对照组比较,DOP单独染毒组小鼠脑组织中MDA、5-HT、NE含量均较低(P<0.05),SOD活力、DA含量无显著性差异(P>0.05),GSH-Px活力较高(P<0.05); CF单独染毒组MDA、5-HT、NE含量均较高(P<0.05),SOD、GSH-Px活力和DA含量均较高(P<0.05); DOP+CF联合染毒对小鼠脑组织中MDA含量、GSH-Px活力存在拮抗作用(P<0.05),对SOD活力和DA、NE含量不存在交互作用(P>0.05),对5-HT含量存在协同作用(P<0.05).结论 DOP和CF联合染毒对小鼠脑组织的5-HT含量存在协同作用,对脂质过氧化损伤存在拮抗作用.
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工作场所空气中DBP和DOP高效液相色谱测定法的改进
目的 对国标方法进行方法学技术指标验证,以保证工作场所空气中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的高效液相色谱法测定结果的准确、可靠.方法 对国标方法的仪器操作参考条件、标准曲线的线性、检出限、精密度、加标回收率技术指标按照GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》进行验证.结果 优化了操作条件,改变了流动相的比例,采用梯度洗脱方法,使硅胶管中原本与DBP不能分离而干扰其测定的杂质峰完全分离.标准曲线在(.0～10.13μg/ml范围,DBP和DOP的相关系数均为r=1.000,回归方程分别为Y=2.28 ×104X-157 ×103、y =1.45 ×104X-1.03 ×103.方法检出限分别为0.012 μg/ml、0.234μg/ml,低检出浓度分别为0.008、0.156 mg/m3(以采集3L空气计算),高、低浓度的精密度DBP为4.1％、1.7％,DOP 2.5％、3.3％,解吸效率分别为91.79％和92.19％.结论 工作场所空气中DBP和DOP的高效液相色谱测定法,按照标准的色谱条件,硅胶管中的杂质峰与DBP不能分离,严重影响了测定结果的准确性,经过改进后,各项技术指标均满足规范要求.方法灵敏、准确、可靠,适用于工作场所空气中DBP和DOP的测定.
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邻苯二甲酸二辛酯对作业工人的影响
目的探讨邻苯二甲酸二酯(以下简称DOP)对作业工人的影响.方法对126名接触DOP的工人和112名健康对照者进行健康检查及现场劳动卫生学调查.结果车间空气中邻苯二甲酸二辛酯平均浓度在0.09～3.85 mg/m3;接触组工人症状和体征阳性率、生物化学、胸部X线检查及心电图与对照组的差异均无显著性.结论未发现DOP对接触工人有不良影响.
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天麻化学成分研究
目的 研究天麻Gastrodia elata的化学成分.方法 采用制备薄层色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及光谱数据鉴定化合物的结构.结果 从天麻50％乙醇提取物中分离得到了11个化合物,分别鉴定为天麻素(1)、对羟基苯甲醇(2)、对羟基苯甲酸(3)、对羟基苯甲醛(4)、对羟苄基甲醚(5)、巴利森苷(6)、4-(甲基亚磺酰甲基)苯酚(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、邻苯二甲酸二辛酯(9)、4,4'-二羟基二苯基甲烷(10)、克罗酰胺(11).结论 化合物7为新天然产物,化合物9和11为首次从兰科植物中分离得到.
关键词： 天麻 天麻素 4-(甲基亚磺酰甲基)苯酚 邻苯二甲酸二辛酯 克罗酰胺 -
邻苯二甲酸二辛酯对大鼠卵巢颗粒细胞分泌功能的影响
以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)对大鼠卵巢颗粒细胞进行体外染毒、培养来研究DOP对卵巢颗粒细胞分泌功能的影响.提取未成年大鼠卵巢颗粒细胞进行体外培养,DOP染毒后测定细胞分泌产物(雌二醇和孕酮)含量.染毒组与对照组比较,雌二醇和孕酮水平均降低,差异有统计学意义(P＜0.01).雌二醇含量与DOP剂量的相关系数为-0.68 (P＜0.01)；孕酮含量与DOP剂量的相关系数为-0.79 (P＜0.01),提示在实验剂量下产生剂量-反应关系.DOP对大鼠卵巢颗粒细胞分泌功能有抑制作用.
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邻苯二甲酸二辛酯和氯仿联合染毒对雌性小鼠单胺类神经递质的影响
目的 观察邻苯二甲酸二辛酯(dioctylphthalate,DOP)和氯仿(chloroform,CF)同时作用时对雌性小鼠单胺类神经递质的联合毒性.方法 按照2×2析因设计将20只成年清洁级ICR雌性小鼠随机平均分为4组,即DOP组、CF组、DOP+ CF联合染毒组和对照组,连续灌胃染毒15 d.测定脑组织脏器系数、脑中神经递质的含量.结果 与对照组比较,小鼠联合染毒时体重表现出加强作用,脑脏器系数表现出抑制作用;DOP组5-HT含量较低(P＜0.05),联合染毒时存在联合作用;DOP组、CF组和联合组的NE、DA含量均下降,联合组存在拮抗作用.结论 CF和DOP联合染毒对雌性小鼠脑单胺类神经递质可产生联合作用.
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中药汤剂包材中邻苯二甲酸二辛酯迁移的检测
目的 建立一种有效的中药汤剂包材中邻苯二甲酸二辛酯迁移量的检测方法.方法 采用COSMOSIL5C18-AR-Ⅱ(4.6ID ×150mm)C18色谱柱分离,流动相为乙腈、甲醇、水(90∶10∶0.5),进样量,对照品20μl样品40μl,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长224 nm.检测灌装后邻苯二甲酸二辛酯的迁移量.结果 质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r =0.999 49),邻苯二甲酸二辛酯成分在15 min内得到了较好分离.检出限为1.534 566 mg/L,平均加标回收率为101.407 0％,仪器精密度相对标准偏差为0.501％,方法相对标准偏差2.101％.结论 本方法灵敏、简便,适用于中药汤剂包材中邻苯二甲酸二辛酯迁移量的检测.
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邻苯二甲酸二辛酯和砷联合暴露对小鼠的神经毒性及其机制
目的：研究邻苯二甲酸二辛酯（DOP）和砷（As）联合暴露对小鼠的神经毒性及其初步作用机制。方法：将40只清洁级雄性3周龄ICR小鼠随机分为4组，即空白对照组、DOP组（1000 mg／kg，灌胃）、As组（10 mg／L，饮用）和DOP＋As组（DOP 1000 mg／kg，As 10 mg／L）。各组暴露8周后，采用Morris水迷宫实验测试小鼠学习记忆能力，原子吸收法检测脑组织As含量，采用蛋白质印迹法检测小鼠海马组织中Bax、Bcl-2和Caspase-3蛋白的表达，采用试剂盒检测超氧化物歧化酶（SOD）、乙酰胆碱酯酶（AChE）、一氧化氮合酶（NOS）活性以及丙二醛含量。结果：与空白对照组比较，各暴露组小鼠逃避潜伏期均明显升高，平均穿越平台的次数明显减少（P＜0．05），小鼠脑组织As含量显著增加（P＜0．05），脑SOD和 AChE 活性显著降低，NOS 活性和丙二醛含量明显升高（P＜0．05）；海马组织 Bax和Caspase-3蛋白表达量明显升高，Bcl-2蛋白表达量明显减少（P＜0．05），Bax／Bcl-2值显著提高。结论：As和DOP均可引起机体氧化损伤，导致细胞凋亡，从而产生神经毒性；而两者联合暴露毒性复杂，协同作用、拮抗作用和无交互作用并存，其联合作用的机制有待进一步研究。
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LC-MS检测硫酸亚铁缓释片中邻苯二甲酸二辛酯含量
目的 建立液-质联用(LC-MS)法检测硫酸亚铁缓释片中邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的含量.方法 采用Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为95％甲醇-5％乙酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,柱温为35℃;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式(正离子),两通道391→149,391→167.结果 DOP在0.091 3～0.913 0 ng内线性关系良好,回归方程为Y=268 462X+162 526(r=0.997 3);以加标样品计算,在低、中、高3个浓度水平下,DOP平均回收率为98.5％;定量限为0.05 ng,检测限为0.01 ng.结论 本方法灵敏度高,结果准确可靠,适用于硫酸亚铁缓释片中DOP的含量检测.
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PV C输液器输注青霉素钠的相容性研究
通过模拟临床使用一次性输液器输注青霉素钠注射液，对一次性使用输液器中可沥滤物进行分析。研究中使用了两个不同厂家A、B两种型号的一次性使用输液器，通过高效液相色谱分析发现在输注青霉素钠时并未发生药物吸附，且对有关物质研究也证实没有迁移出新的物质。但通过气相色谱－质谱分析，流经A、B两种型号输液器的药液中均检出环己酮和DEHP，A型输液器中还检出了少量的异辛醇。这些可沥滤物主要是由输液器的生产过程中引入的，且其含量均远低于人体安全摄入量，因此，本研究表明临床治疗中使用一次性输液器输注青霉素钠存在较低风险。
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固相微萃取技术测定塑料浸取液中邻苯二甲酸二辛酯
目的探讨塑料浸取液中邻苯二甲酸二辛dhP）的测定方法。方法采用聚硅氧烷和富勒烯聚二甲基硅氧烷混合固定相自制萃取头，利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术ssmE-GC）分析塑料浸取液中邻苯二甲酸二辛酯，研究萃取时间、热解吸时间、溶液的酸碱度和离子强度等因素对方法灵敏度的影响，并与商用聚二甲基硅氧烷（Ps）萃取头比较。结果该萃取头的萃取选择性优于Ps萃取头，方法具有良好的线性范围（0.4～50μg*L-1），低检出限为0.15μg*L-1，相对标准偏差为4.9%（n=6）。结论固相微萃取技术分析水样中邻苯二甲酸二辛酯具有高效、灵敏、操作简单、无需溶剂等优点。
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环境内分泌干扰因子DEHP与隐睾发病相关性的实验研究
目的探讨邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)诱导KM小鼠隐睾发生的作用及致病机制.方法以己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)为阳性对照,孕鼠在妊娠期第12 d至分娩后第3 d每日灌胃给药DEHP,分为低剂量组、高剂量组,观察雄性仔鼠隐睾发生情况及睾丸形态、组织学改变;应用免疫组织化学方法检测睾丸雌激素受体和雄激素受体的表达水平,应用放射免疫测定法测定仔鼠血清睾酮、雌二醇、卵泡刺激素和黄体生成素水平.结果随给药剂量的增大,孕鼠未出现明显毒性反应,而雄性仔鼠隐睾发生率明显增高;隐睾鼠的睾丸、附睾重量及睾丸体积较非隐睾鼠明显降低,光镜和电镜下隐睾曲细精管上皮和间质细胞均出现明显异常和超微结构改变;同时雄性仔鼠血清睾酮、黄体生成素水平降低,卵泡刺激素水平增高,雌激素受体表达水平降低.结论在雄性小鼠性分化的关键时期,DEHP可导致其隐睾发生,其发生率与剂量存在一定的相关性,其作用机制尚需进一步研究.
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血清邻苯二甲酸二辛酯水平与女童性早熟的相关性研究
目的：：探讨性早熟女童血清邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)水平变化及其与性早熟的相关性。方法：以性早熟女童(性早熟组)和健康女童(对照组)各78例为研究对象,采用气相色谱法测定其空腹血清DEHP水平,依据病史、体格检查和辅助检查结果将性早熟分型,比较不同组别、临床类型之间血清DEHP水平并分析其水平高低与临床因素的相关性。结果：与对照组比较,性早熟组的身高、体质量和体脂肪率均显著升高(P<0.05),其中体脂肪率均值高出约10%；78例性早熟组中,34例为中枢性性早熟(CPP),44例为外周性性早熟(PPP)；对照组、CPP组及PPP组血清DEHP检出率分别为39.74%、88.24%和95.45%,与对照组比较,CPP 组及PPP组血清DEHP检出率及水平均显著升高(P<0.05)；CPP 组血清 DEHP 水平与 LH 峰值(r=0.912,P=0.002)、子宫体积(r=0.887,P=0.004)和卵巢体积(r=0.889,P=0.017)正相关；PPP组血清DEHP水平与子宫体积(r=0.916,P=0.003)正相关。结论：血清DEHP水平是影响女童性早熟的重要因素,其水平升高与性腺轴功能提前激活、生殖器官提前发育和第二性征提前呈现密切相关。
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高效液相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是环境激素类物质,对人类具有严重的潜在危害.也广泛应用于塑料、胶膜制造业[1].目前世界上使用的增塑剂多是邻苯二甲酸类化合物,该类化合物进入水中的主要途径是生产厂和使用该化合物的工厂的排水、排气,以及焚烧塑料垃圾、喷涂涂料、农用薄膜中增塑剂的挥发等,它们在空气中可吸附在颗粒物的表面,后以干沉降和雨的方式降落到地面.用紫外分光光度法测定空气中的DBP和DOP,由于两个化合物的吸收波长相同,不能分别测定两种化合物,只能测定两者的总量.国内外均有报道用气相色谱法测定空气的DBP和DOP,但两个化合物的沸点比较高,要用较高的柱温和检测温度才能分离及测定,在实际应用中比较麻烦,高效液相色谱法对于测定沸点较高的化合物较为优越[2],本文研究高效液相色谱法测定水中的DBP和DOP,并对废水、受污染水和河水进行了分别测定,测定结果符合现场情况.
