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常见食用植物油中溶剂残留组分检测与分析
本文检测几种常见的食用植物油溶剂残留,根据结果,本次检测的15批次食用油中,其中13批次溶剂残留符合国家标准,小于10 mg/kg,另外一批次压榨大豆油和一批次压榨橄榄油的溶剂残留超标,超过了10 mg/kg.从检测的结果中可以分析出,浸出和压榨这两种方式生产的食用油的溶剂组成非常相似,在本次研究中使用顶空气色谱法可以检测到残留溶剂的含量,同时根据色谱分离图上不同成分的保留时间以及峰面积可以检测出烷烃和非烷烃类.烷烃类中有己烷、异己烷、庚烷、异庚烷和环己烷等,在挥发性溶剂中的比例大约在10%左右,非烷烃类的有戊醛、异戊醛、己醛、戊醇等,在挥发性溶剂中的比例大约在50%左右.这说明食用油的溶剂残留超标主要是由于非烷烃类物质导致.
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食品软包装溶剂残留测控方法介绍
随着人们生活水平的日益提高，食品的种类愈发丰富，相应的各类食品对包装的阻氧、防潮、保香提出了更加严格的要求。以往单一的塑料软包装材料无法满足上述要求，如今食品企业多采用由多种塑料薄膜、铝箔、粘合剂及油墨构成的复合包装材料来包装食品。近年，包装产生的食品安全事件层出不穷，2006年，因甲苯溶剂超标引发的“有毒奶粉袋”事件把复合包装溶剂残留问题推至风口浪尖，时至今日仍是包装领域的热议话题。
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食用植物油中溶剂残留分析方法的新研究进展
植物油作为日常生活中常用的调味品，其安全问题关系着每个人的身体健康。溶剂残留是国家卫生标准的必检项目，标准规定值是50 mg／kg，是植物油质量的重要指标，其检测结果准确与否直接影响到人民的食用安全。本文综述了近年来食用植物油中溶剂残留分析方法的新研究进展，包括多种前处理方法和测定方法，并提出了今后食用植物油中溶剂残留的分析方法发展方向。
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食品包装用纸卫生状况调查分析
目的 了解全国食品用纸包装产品安全现状以及存在的行业问题,进一步规范食品用纸包装产品质量监管.方法 随机抽取不同种类纸包装样品,对各样品中溶剂残留、蒸发残渣、重金属等指标进行检测分析和风险评估.结果 食品用纸包装容器中苯系物残留和多环芳烃残留比较严重.多环芳烃残留检出率达到99％,苯系物残留中,苯残留检出率达到100％,甲苯残留达到76％.结论 目前食品纸包装材料溶剂残留量检出率较高,存在一定的产品质量安全风险,暴露出行业监管的问题.
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叔丁醇在难溶性药物硼替佐米冻干粉针剂制备中的应用
目的:建立硼替佐米冻干粉针剂中叔丁醇残留量的顶空毛细管气相色谱检测方法,并进一步比较叔丁醇浓度、冻干支持剂种类、温度等因素对叔丁醇在难溶性药物冻干粉针剂制备过程中具体应用的影响.方法:以叔丁醇-水共溶剂体系冷冻干燥法制备硼替佐米冻于粉针剂,以UPLC法测定冻干前后硼替佐米含量,以顶空毛细管气相色谱法测定硼替佐米冻干粉针剂中叔丁醇的残留量,以叔丁醇浓度、冻干支持剂种类、温度等为考察因素,以硼替佐米粉针剂冻干后的表观及复溶效果、叔丁醇残留为考察指标,考察叔丁醇在难溶性药物硼替佐米冻干粉针剂制备中的应用.结果:建立了叔丁醇残留量的检测方法,证明了温度对叔丁醇的溶解能力影响较大,确定了不同冻干支持剂适合的叔丁醇浓度.结论:对叔丁醇在硼替佐米冻干制剂制备过程中的溶解性能、残留量以及表观状态的各种表现做了初步探索.
关键词： 硼替佐米 冻干粉针 顶空毛细管气相色谱法 叔丁醇 溶剂残留 -
气相色谱法测定培美曲塞二钠中溶剂残留
建立气相色谱法分析培美曲塞二钠中溶剂残留.采用HP-1毛细管柱,以苯为内标进行定量.甲醇、二氯甲烷、乙醇、醋酸乙酯的线性范围分别为10.02～50.10μg·ml-1(r=0.9996),4.12～20.6μg·ml-1(r=0.9990),15.08～75.40μg·ml-1(r=0.9990),15.13～75.65μg·ml-1(r=0.9990),回收率分别为100.10%,100.25%,101.00%,100.93%,RSD分别为0.8%,1.3%,0.6%,0.9%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.
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顶空气相色谱法测定盐酸依匹斯汀中溶剂残留
建立顶空气相色谱法分析盐酸依匹斯汀中溶剂残留.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醚、三氯甲烷、四氢呋喃的线性范围分别为7.9 ～ 317.0μg·ml-1 (r=0.9996),0.7～35.5μg·ml-1(r=0.9998),1.5～73.5μg·ml-1 (r=0.9992),0.9～44.4μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为101.64%,97.18%,99.32%,101.12%,RSD分别为1.97%,1.10%,2.40%,0.84%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.
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超临界CO2流体萃取技术在医药中的应用研究进展
超临界流体萃取(superitical fluid extraction,以下简称SFE)技术是近年来兴起的一种具有精馏和萃取两过程的新型物质分离精制技术.由于其具有操作方便,能耗低,无污染,分离能力高,无溶剂残留等特点,被称为"绿色分离技术".目前,该技术已广泛应用于医药、食品、环保等领域.本文以下对超临界CO2流体萃取技术的基本原理、特点及其在医药中的应用研究进展作一综述.
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顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留
目的 建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB-FFAP 石英毛细管色谱柱(25 m×320μm×3μm).氮气为载气,测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量.结果 3 种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好.伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%,未检出乙醇.结论 该方法简便、结果准确,适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定.
关键词： 伊潘立酮 溶剂残留 顶空进样毛细管气相色谱法 -
香附CO2超临界萃取物的化学成分研究
香附子为莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.的干燥根茎。其功能主治为行气解郁，调经止痛。用于肝郁气滞，胸、胁、脘腹胀痛，消化不良，胸脘痞闷，寒疝腹痛，乳房胀痛，月经不调及经闭痛经。关于香附的化学成分研究已有较多报道，但尚未见用二氧化碳超临界萃取技术(SFE)对其进行研究。二氧化碳超临界萃取技术近十几年来已在精细化工、化妆品及食品研究等研究方面广泛应用并取得了长足进展，由于它具有操作温度低、分离效率高、无溶剂残留等特点，因此特别适合用于某些中草药有效成分的提取和分离。我们应用二氧化碳超临界萃取技术，对香附进行萃取，并采用气质联用方法对其萃取物进行分析。1 实验部分1.1 药材与仪器： 药材：香附购于广州清平药材市场，经鉴定为莎草科植物莎草的干燥根茎。 仪器：超临界二氧化碳萃取装置，0．1 L，为中国科学院广州化学研究所自制。GC-MS气质联用仪为HP5890Ⅱ／5972联用
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顶空气相色谱法测定熊去氧胆酸中3种有机溶剂残留量
目的:建立项空气相色谱法同时测定熊去氧胆酸原料药中3种有机溶剂残留量的方法.方法:用0.25 mol·L-1的氢氧化钠溶液溶解样品,采用顶空进样-气相色谱法,应用FID检测器,在DB-WAX毛细管色谱柱(30.0 m × 320 μm × 1.0 μm)上程序升温(起始温度70℃,保持5分钟,再以15℃·min-1的升温速率升至180℃,保持5分钟),载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度230℃.结果:待测组分均能得到有效分离,各组分在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9976～0.9996,平均回收率为91.00％～99.09％.结论:本方法可准确测定熊去氧胆酸原料药中丙酮、乙醇及N,N-二甲基甲酰胺的残留量,操作简便、准确度和灵敏度高,可达到有效控制其质量的目的.
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顶空毛细管气相色谱法测定泽泻醇提取物中的溶剂及树脂残留物
建立了顶空毛细管气相色谱法测定泽泻醇提取物中的8种溶剂和树脂残留物,采用Rtx-5型毛细管色谱柱测定乙酸乙酯和正己烷,用Stabilwax-DB毛细管色谱柱测定苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯.使用FID检测器,以N2为载气,程序升温.8种溶剂分离良好,乙酸乙酯在24.88～734.7 μg、正己烷在2.05～20.5 μg、苯在0.04～0.80 μg、甲苯在0.05～0.84 μg、对二甲苯在0.03～0.85 μg、邻二甲苯在0.04～0.87 μg、苯乙烯在0.03～0.91 μg、二乙烯苯在0.09～0.91 μg范围内线性关系良好.乙酸乙酯和正己烷的回收率为112.02％和91.65％,RSD小于3.45％;其他6种树脂残留的回收率为85.05％～96.32％,RSD小于5.20％.
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GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量
目的 建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量.方法 样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm),检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.结果 二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7.6～76 μg·mL-1和1.0～10 μg·mL-1内线性关系良好(r分别为0.999 9和0.998 4),平均回收率分别为94.7％ (RSD=3.7％)和98.2％ (RSD=3.9％),检测限分别为0.9 μg·mL-1和0.3 μg·mL-1.结论 本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定.
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气相色谱法测定替诺福韦酯中有机溶剂残留量
目的：测定替诺福韦酯有机溶剂残留量。方法采用溶液进样法测定，检测器为 FID，色谱柱为 VF-17ms 毛细管柱，溶剂为二甲亚砜。结果乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺、氯甲基异丙基碳酸酯、N-甲基吡咯烷酮的相关系数均在0．9982～0．9997内，平均回收率在95．83％～106．59％范围内，RSD 在1．35％～3．22％范围内（n ＝9）。结论该方法准确、简单、快捷，适用于替诺福韦酯有机溶剂残留量的测定。
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毛细管气相色谱法测定卡泊三醇中甲酸残留量
目的 建立卡泊三醇中甲酸的含量测定方法.方法 使用气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱(6%氰丙基苯聚硅氧烷-94%二甲基聚硅氧烷),0.53 mm×30 m,液膜厚度为3.0 μm;柱温40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速度升温至150℃;保持10 min.顶空进样,顶空瓶平衡温度:70℃,平衡时间:30 min,进样量为1 ml.以氮气为载气,流速为3 ml·min-1;FID检测器.结果 甲酸线性关系良好,相关系数大于0.999;平均回收率为100.1%;检出限为1.19 mg·L-1.结论 该方法简便,灵敏度高,重复性好.结果 准确,适合于卡泊三醇中甲酸残留量的测定.
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顶空分析在食品检验上的应用
顶空分析法是一种理想的样品净化方法,它只取气相部分进行分析,操作简单,大大减少了样品基质对分析的干扰,提高了灵敏度,由于它的诸多特点,所以在食品检验中被广泛应用,如溶剂在食品中的残留、包装材料中挥发性单体对食品的污染等,均可用顶空分析法分析.
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气相色谱法检测有机溶剂残留量
目的 建立气相色谱测定化工产品中N,N二甲基乙酰胺、乙醇、乙酸乙酯、1.4-二氧六环的检测方法.方法 进样温度220℃.柱温为250℃,载气为氮气,以氩火焰离子化检测器进行检测.结果 N,N二甲基乙酰胺、乙醇、乙酸乙酯、14二氧六环的检测浓度分别为20.0～100μg·mL-1(r=0.9997),25～125μg·mL-1(r=0.99991),25～125μg·mL-1(r=0.99996),10～50μg·mL-1(r=0.9994)范围内线性关系良好:平均回收率分别为98.9%(RSD=1.4%)、93.6%(RSD=2.1%)、99.2%(RSD=2.0%)、92.8%(RSD=1.6%)三批样品中有机溶媒残留药均符合规定.结论 本方法简单、灵敏可靠分离度好、检出限低.
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顶空气相色谱法同时测定药品包装用复合膜中7种有机溶剂残留量
目的 建立顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中可能残留的有机溶剂乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯的检测方法.方法 采用HP-1NNOWAX色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,进样口温度:250℃2;检测器温度:300℃;程序升温:初始温度40℃保持2min,以10℃·min-1速度升温至120℃,保持2min,再以20℃·min-1速度升温至220℃保持2min.结果 7种组分能够完全分离,线性范围分别为乙醇2.0008～20.008mg·m-2(r=0.9996);异丙醇2.0176～20.176mg·m-2(r=1.0000);丁酮2.0172～20.172mg·m-2.(r=0.9989);乙酸乙酯1.9982～19.982mg·m-2(r=0.9987);甲苯0.6280～6.280mg·m-2(r=0.9990);乙酸丁酯2.0050～20.050mg·m-2(r=0.9998);二甲苯0.5976～5.976mg·m-2(r=0.9993).加样法平均回收率(n=9)分别为乙醇90.8%(RSD=2.18%);异丙醇94.9%(RSD=2.04%);丁酮93.2%(RSD=1.93%);乙酸乙酯100.8%(RSD=2.01%);甲苯95.8%(RSD=2.57%);乙酸丁酯101.5%(RSD=2.34%);二甲苯95.7%(RSD=2.67%).检出限范围为0.012～0.019mg·m-2.结论 该法用于检测药品包装用复合膜的溶剂残留,分离效果好,简便快捷,定量准确.
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气相色谱法测定洛索洛芬钠中丙酮的残留量
目的 建立用气相色谱法测定洛索洛芬钠中丙酮的残留量.方法 采用外标法毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,以5%苯基聚硅氧烷熔融石英毛细管柱(SPB-5)(30m×0.53mm×1.5μm)为色谱柱;柱温60℃维持5min,以40℃/min的速率升温至180℃,维持4min;以高纯氮气为载气,流速3.6mL·min-1;分流比20:1;进样口温度180℃;检测器温度230℃;进样量1μL.结果 丙酮与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为101.2%,RSD为1.8%.结论 方法简便,准确,可有效控制洛索洛芬钠产品质量.
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气相色谱法测定头孢替唑钠有机溶剂残留
头孢替唑钠为半合成的头孢菌素衍生物,是中国药典2005版收载品种,而该版药典里并未制定其残留溶剂测定方法,依据厂方提供的合成工艺路线,采用气相色谱法对其合成工艺中使用过的溶剂进行了测定.
