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关于马来酸氯苯那敏检验中所遇问题探讨
一、仪器与试剂岛津GC-7A气相色谱仪C-R3A数据处理机苯、四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯、甲醇均为分析纯试剂
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顶空气相色谱法测定聚乙二醇10000中的环氧乙烷与二氧六环
目的:参照《中国药典》和《美国药典》方法建立聚乙二醇10000中环氧乙烷和二氧六环的测定方法.方法:采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.00μm),程序升温,氢火焰离子化检测器.结果:环氧乙烷、二氧六环分别在0.61~ 30.32μg·mL-1、5.85~292.6 μg·mL-1浓度范围内与峰面积的线性关系良好.环氧乙烷高、中、低三浓度水平平均回收率为106.9%,其RSD为3.5%(n=9);二氧六环高、中、低三浓度水平平均回收率为107.2%,其RSD为2.2%(n=9).结论:建立的测定方法灵敏、准确,可用于聚乙二醇10000中环氧乙烷与二氧六环的测定.
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顶空气相色谱法测定罗格列酮钠中的有机溶剂残留量
罗格列酮钠是噻唑烷酮类药物罗格列酮的钠盐,其机理是增强胰岛素的作用,减少胰岛素抵抗,临床上用于糖尿病的治疗[1].因其在合成工艺中采用了乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氧六环和甲苯等有机溶剂,故其残留量应有严格的控制.本文采用顶空气相色谱法测定其中的残留溶剂,方法简便、可靠、灵敏度高.
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科学家首次开发出具有三层结构人工血管
近日,上海大学快速制造工程中心开发出一种三层人工血管组织,这种新型的血管组织利用多种分离材料,具有一定的机械强度,并且可以促进新细胞生长。新细胞的生长是目前人造血管面临的主要问题,因为当前的人造血管仅包含有一层或者两层组织结构。开发可以模拟天然血管的合成血管就可以促使新细胞不断生长来替换老细胞,从而形成新血管组织。三层的人工血管模型,即将静电纺丝覆盖于由聚二氧六环酮组成的中间层的两面上,后再对薄片层进行折叠并且吸附形成管状的血管组织。聚二氧六环酮是一种常用于生物医学领域的生物,可降解聚合物。研究者还发现在复合支架上的细胞可以快速增殖。
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餐具洗涤剂中1,4-二(口恶)烷GDX-103柱测定
1,4-二恶烷又名1,4-二氧六环,是脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)的副产物,是目前公认的致癌物质.AES是餐具洗涤剂配方中的有效成分,因此,餐具洗涤剂中也有少量的1,4-二(口恶)烷残留物.对1,4-二(口恶)烷的分析一般使用气相色谱-质谱联用[1]、顶空气相色谱法[2-4],毛细管气相色谱法[5].以上方法远离实际应用,成本较高,不利于普遍推广.我们使用的国产高分子多孔小球GDX-103柱对1,4-二(口恶)烷分离效果好、速度快,检测限<1 μg/g,价格便宜,适合于广泛应用.
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顶空气相色谱法测定甘草酸二铵磷脂复合物中二氧六环的残留量
目的:建立自制甘草酸二铵磷脂复合物中二氧六环残留量的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温.娃哈哈纯净水为溶解介质,色谱柱为HP-INNO Wax Polyethylene Glycol,30m×0.25mm×0.5μm,氮气为载气,FID检测器,以标准加入法测定甘草酸二铵磷脂复合物中二氧六环的残留量.结果:方法学线性良好(r=0.997),加样回收率101.7%-106.0%,理论板数均大于50 000,相邻峰的分离度均大于20,日内日间精密度RSD均小于6.00%.3批甘草酸二铵磷脂复合物的二氧六环残留量分别是0.08,1.28,1.33mg·L-1,均小于限量范围.结论:顶空气相色谱法简便、灵敏、准确,适用于甘草酸二铵磷脂复合物中二氧六环残留量的测定.且自制磷脂复合物残留量符合规定,工艺可靠,产品安全.
关键词: 甘草酸二铵磷脂复合物/分析 二氧六环 -
壬苯醇醚中二氧六环的限量检查方法
本文论述了壬苯醇醚样品中定量加入限量的二氧六环为对照品,以对照品峰面积的二倍为判断标准的限量检验方法.本方法快速、准确、简便,测定结果与部颁标准一致.
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GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量
目的 建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量.方法 样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm),检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.结果 二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7.6~76 μg·mL-1和1.0~10 μg·mL-1内线性关系良好(r分别为0.999 9和0.998 4),平均回收率分别为94.7% (RSD=3.7%)和98.2% (RSD=3.9%),检测限分别为0.9 μg·mL-1和0.3 μg·mL-1.结论 本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定.
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顶空气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷和二氧六环的含量
目的 建立聚桂醇原料药中环氧乙烷和二氧六环的顶空气相色谱测定法.方法 以水为溶剂,采用顶空气相色谱法测定,平衡温度100℃,平衡时间40 min.使用DB-1(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管柱,检测器为FID,进样口温度150℃,检测器温度250℃.程序升温,初温35℃,10 min,30℃·min-1至230℃,10 min.结果 环氧乙烷在1.01~10.14 mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=1.044 0X + 1.159 8(r=0.999 2),回收率为102.6%,RSD为2.3%(n=9).二氧六环在4.98~49.8 mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=0.410 5X-0.915 6(r=0.999 7),回收率为101.8%,RSD为2.9%(n=9).结论 该方法准确可靠,能有效控制聚桂醇原料的质量.
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一种脂溶性酸的精制方法
脂溶性酸的精制方法较多,但多数采用有机溶剂精制法[1],其收率低且产品稳定性较差.笔者在此介绍一种脂溶性酸(如叶酸、泛酸、维A酸、阿维A等)的精制方法,即脂溶性酸在水溶性溶媒(丙酮、四氢呋喃、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、水及其混合溶剂)和碱性条件下(如氢氧化钾)溶解后,过滤,再以酸中和,并控制在适当的温度条件下,使其不经粉碎,可以直接得到粒径微粉化物.经实验研究,表明该方法具有适用性和可靠性,其收率可以达到95%.
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顶空气相色谱法测定吐温80中的环氧乙烷与二氧六环
目的 改进《中国药典》2010年版中吐温80项下环氧乙烷与二氧六环残留量的检查方法.方法 采用DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm),程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空瓶各溶液中均加入50 μL1 mol· L-的NaOH,采用标准加入法定量.结果 环氧乙烷、二氧六环的回归方程分别为:Y1=2.763X+0.6834(r=0.9998)、Y2=47.222X+ 0.9331(r=0.9937),平均回收率分别为100.7%、95.3%,RSD分别为4.74%、3.97%(n=9).环氧乙烷0.901 ~28.454μg·mL-1、二氧六环12.89 ~95.31 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好.结论 改进后的方法简单、准确、可靠,可用于吐温80中环氧乙烷、二氧六环的测定.
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顶空气相色谱法测定四价脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中残余二氧六环
目的 建立并验证四价脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中残余二氧六环的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法,样品中加入碳酸钠固体,产生“盐析”效应,以增加二氧六环在顶空瓶中的浓度.通过HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm,5% Phenyl Methyl-Siloxane),氢火焰检测器测定四价脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中残余二氧六环.结果 二氧六环平均回收率及变异系数分别为86.16% ~ 106.54%和2.4% ~8.7%,在0.5004 ~ 40.032mg/L范围内相关系数值r=0.999 41,线性关系好,低检测限为0.5 mg/L,低定量限为2.5 mg/L.结论 该方法溶剂用量少、灵敏度高、出峰特异、专属性强、色谱峰型好、分离度高、出峰时间短、影响因素少,是一种易于实现仪器自动化的分析方法.
关键词: 四价脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗 二氧六环 顶空气相色谱法 -
顶空气相色谱法测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的残留溶剂
目的:建立顶空气相色谱法测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈和二氧六环共9种残留溶剂.方法:采用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.32 mm,0.50 μm),顶空进样;进样口温度为200℃.以FID为检测器,检测器温度为250℃,程序升温,初始温度40℃维持6 min,以5℃·min-1的升温速率升至220℃,维持10 min.顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,载气为高纯氮气,进样体积1 mL.结果:各溶剂线性良好,相关系数r均≥0.9973;9种溶剂的检测限范围为0.035 ~2.366 μg;平均回收率为94.1%~107.7%.结论:经方法学验证,所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的残留溶剂,有效地控制药品质量.