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合成多肽原料文献资料
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顶空气相色谱法测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的残留溶剂
目的:建立顶空气相色谱法测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈和二氧六环共9种残留溶剂.方法:采用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.32 mm,0.50 μm),顶空进样;进样口温度为200℃.以FID为检测器,检测器温度为250℃,程序升温,初始温度40℃维持6 min,以5℃·min-1的升温速率升至220℃,维持10 min.顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,载气为高纯氮气,进样体积1 mL.结果:各溶剂线性良好,相关系数r均≥0.9973;9种溶剂的检测限范围为0.035 ~2.366 μg;平均回收率为94.1%~107.7%.结论:经方法学验证,所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的残留溶剂,有效地控制药品质量.