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神经性贝类毒素小鼠生物分析法中二氯甲烷残留的气相色谱法测定
目的 神经性贝类毒素(NSP)目前的检测方法主要为小鼠生物分析法[1].建议对该方法做适当地修订,明确旋转蒸馏的真空度压强在200 KPa及其以下,或以新建立的气相色谱法测定方法作为评估二氯甲烷溶剂残留对终结果影响的附属方法,以避免二氯甲烷溶剂对终结果的影响,保证终结果的准确性.方法 用乙酸乙酯作为样品提取液中二氯甲烷的萃取溶剂,并建立相应的气相色谱方法测定样品中残留的二氯甲烷.结果 试验表明采用不同真空度旋转蒸馏提取液时,其二氯甲烷溶剂残留量是明显不同的.当旋转蒸馏的真空度压强在200 KPa及其以下时,提取液中残留的二氯甲烷量才对终结果影响极小,可以忽略.结论 样品中的二氯甲烷残存量与旋转蒸发仪的旋转真空压强有直接关系.这是由于样品对二氯甲烷溶剂存在一定的吸附作用力.当旋转蒸馏真空度没有达到一定要求,仍然会在样品中吸附一定量的二氯甲烷残留,并对结果造成较大影响,直接影响结果的准确性.
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高效液相色谱法测定尿液中痕量盐酸克仑特罗
克仑特罗(clenbuterol)的化学名为α-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇,俗称瘦肉精),其盐酸盐溶于水及热乙醇,不溶于乙醚,游离态形式溶于乙醚、乙酸乙酯和二氯甲烷.盐酸克仑特罗可选择性作用于肾上腺素β2受体,引起交感神经兴奋,以往用于治疗哮喘.一般健康人摄入量超过20 mg即可出现中毒症状,其在人体内有相对较长的半衰期,约为30 h,主要以原形经尿排出,停药后2～3周仍可从尿中检出[1].近年国内日益增多的盐酸克仑特罗中毒案例主要是由于生猪饲养业非法使用该药所致.农业部已发出通知禁止使用盐酸克仑特罗,规定猪尿中盐酸克仑特罗的残留限量为1 μg/L.
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从厚叶软珊瑚中分离的西松烷二萜及其抗炎活性
作者从厚叶软珊瑚中分离得到9种西松烷二萜，其中包含4种新的化合物crassumols D-G(1-4)，并评估了其抗炎活性。
冷冻干燥的厚叶软珊瑚体(1.0 kg)粉碎，用热甲醇提取3次，所得溶液经过滤、混合、浓缩，得到褐色粘稠状残留物提取物(75.0 g)。将提取物悬浮于水中，用正己烷、二氯甲烷分配层析，合并正己烷提取液，浓缩，得到正己烷提取物(36.2 g)。正己烷提取物经硅胶柱色谱分离，用乙酸乙酯／正己烷梯度洗脱，得到6个部分(H-1-H-6)。部分H-2(1.5 g)经硅胶柱色谱分离，用正己烷／乙酸乙酯洗脱，得到3个部分(H-2.1-H-2.3)。部分H-2.1(0.3 g)经硅胶柱色谱分离，用正己烷／丙酮洗脱，洗脱液经YMC RP-18硅胶柱色谱分离，用甲醇／丙酮／水洗脱，得到化合物7(6.8 mg)。部分 H-2.3(0.8 g)经硅胶柱色谱分离，用正己烷／乙酸乙酯洗脱，得到化合物8(8.2 mg)。部分H-4(2.5 g)经YMC RP-18硅胶柱色谱分离，用甲醇／丙酮／水洗脱得到4个部分(H-4.1-H-4.4)。部分H-4.1(0.8 g)经YMC RP-18柱色谱分离，用甲醇／水洗脱，得到化合物9(9.8 mg)。部分H-4.2(0.5 g)经YMC RP-18柱色谱分离，用丙酮／水洗脱，得到4个部分(H-4.2a-H-4.2d)。部分H-4.2a(0.17 g)经硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷／丙酮洗脱，得到化合物5(9.8 mg)和6(10.4 mg)，部分H-4.2b (0.16 g)经硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷／丙酮洗脱后，再经YMC RP-18硅胶柱色谱分离，用甲醇／水洗脱，得到化合物4。部分H-4.2c(0.1 g)经硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷／乙酸乙酯洗脱后，再经YMC RP-18柱色谱分离，用丙酮／水洗脱，得到化合物1(5.6 mg)，2(4.8 mg)，3(6.3 mg)。 -
从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物
作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物，并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g)，用甲醇提取，除去溶剂，得到浓缩物(7.5 g)，浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离，用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱，得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并，再经固相萃取，用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液，经Sephadex LH-20柱色谱分离，用甲醇洗脱，得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离，用30%～70%甲醇/水洗脱，得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并，再经固相萃取，先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱，再用甲醇梯度洗脱，得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离，用15%～85%甲醇/水洗脱，得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离，用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱，得到化合物2(8 mg)。 -
分光光度法检测红景天甙的研究
本实验建立一种以分光光度法测红景天甙的含量的方法,为进一步开发利用红景天提供理论依据.结果表明:样液用10％醋酸铅溶液2mL和饱和硫酸钠溶液0.5mL去除蛋白质、果胶色素、二元酚等杂质,滤液过D101树脂柱,充分吸附50min.再以15ml7∶3二氯甲烷与乙醇混合溶液洗脱,收集洗脱液于蒸发皿.60℃恒温水浴挥干30min,洗涤蒸发皿,滤液至比色皿,定容至10ml,276nm处测吸光度值,根据标准曲线计算出红景天甙浓度,与高效液相所得结果红景天甙含量2.17％为接近.
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酸枣仁中白桦脂酸的提取和制备
白桦脂酸(betulinic acid)属五环三萜类有机酸,广泛存在于多种中药中.除有抗炎抑菌、降血脂及抗疟疾等活性外,对黑素瘤[1]、神经外胚层[2]及恶性脑肿瘤[3]等多种肿瘤有强烈的毒杀效应,而对正常细胞无杀伤力[4],同时其抗HIV-1病毒活性强于某些现有临床应用药物[5],为治疗艾滋病、肿瘤的新物质.现有提取分离白桦脂酸的方法多采用二氯甲烷为提取溶剂,通过柱色谱得到白桦脂酸晶体[6],该方法不适应于白桦脂酸的工业生产,从而限制了白桦脂酸的开发和利用.酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu H.F.Chou的干燥成熟种子,含有白桦脂酸[7],有关其工业提取方法,未见报道.本研究建立了适合于酸枣仁中白桦脂酸工业提取的方法.
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二氯甲烷中毒患者四例的临床及影像学特点
二氯甲烷在工业上可被用作除漆剂、金属去脂、黏合剂、合成纤维及底片的溶剂,在制药行业也有应用.该物质中毒病例少见并具有突发性,且在以往的报道中缺乏头颅MRI特征性改变的内容,现将我们近期收治的4例患者报道如下.
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二氯甲烷眼化学伤一例
2005年12月4日,我市某精密工业公司发生一起急性职业中毒事故,一名女职员不慎被以二氯甲烷为主要成份的化学药剂溅伤双眼,现报道如下:
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气相色谱法测定盐酸西替利嗪中的有机溶剂残留量
目的 建立盐酸西替利嗪原料药中二氯甲烷,丁酮,甲苯残留量的测定方法.方法 采用气相色谱法.气相色谱条件:采用不锈钢填充色谱柱,柱长2.1 m,内径3 mm,粒径为0.25~0.32 mm的二乙烯苯与乙基乙烯苯共聚物有机担体为填料,柱温170℃,FID检测器,检测器温度200℃,氮气为载气,流速35 ml/min.以外标法测定盐酸西替利嗪中有机溶剂的残留量.结果 3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9990~0.9998,平均回收率98.5%~99.0%,精密度RSD小于1%.结论 本实验建立的色谱方法灵敏、准确、适用于盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的检测.
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顶空气相色谱法测定阿德福韦酯中4种有机溶剂残留量
目的:测定阿德福韦酯中有机溶剂乙腈、二氯甲烷、异丙醚和甲苯的残留量.方法:采用顶空进样法,氢焰离子化检测器(FID),以稀盐酸为溶剂,采用不锈钢填充柱(2 m×3 mm),以二乙烯苯与乙基乙烯苯高分子多孔小球(粒径0.25～0.18 mm)为填充材料,柱温:180℃;氢火焰检测器温度:200℃;载气:氮气;载气流速:50 mL·min-1.结果:实现了4个组份的基线分离,乙腈、二氯甲烷、异丙醚、甲苯4种有机溶剂分别在0.40～3.2,0.60～4.8,1.0～8.0, 0.80～6.4 μg*mL-1浓度范围内呈现良好线性,线性相关系数分别为0.998 9,0.999 4,0.998 9,0.999 0.回收率分别为96.7%,98.2%,96.9%和96.1%.检出限分别小于0.40,0.20,0.20和0.08 μg·mL-1.3批样品中4种有机溶剂残留量均符合要求.结论:该方法简单,灵敏,准确度高,适用于阿德福韦酯中有机溶剂残留量的控制.
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培美曲塞二钠原料药中9种残留溶剂测定方法研究
目的:建立培美曲塞二钠原料药中甲醇等残留溶剂的测定方法.方法:采用气相色谱直接进样法,FID检测器,6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温,进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以水和二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.997 1～0.999 9),平均回收率为85.6%～101.1%.结论:方法简单、可靠、精确,可用于培美曲塞二钠原料药残留溶剂的测定.
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原料药泛昔洛韦中残留溶剂测定方法研究
目的:建立原料药泛昔洛韦中残留溶剂甲醇,乙酸乙酯,二氯甲烷和正己烷限度检查的含量测定方法.方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30m×0.32mm,膜厚1.05μm).结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9974～0.9999),平均回收率为82.0%～113.0%.结论:方法简单、可靠、精确,可用于原料药残留溶剂含量控制.
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低分子肝素残留溶剂检测方法建立
目的 建立不同低分子肝素中甲醇、乙醇、二氯甲烷残留溶剂的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法测定.色谱柱为DB-624毛细管柱(6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷),规格:0.53 mm×30 m,1μm;进样口温度:140℃;柱温:程序升温,起始温度40℃,维持4 min,5℃·min-1升至80 ℃,维持2 min;流速:2.0 mL· min-1;检测器:FID检测器,温度230℃;载气:氮气;分流比:2∶1;顶空条件:顶空瓶温度:80℃;顶空平衡时间:30 min;顶空循环时间:40min;定量环温度:90℃;Transfer Line温度:100℃.结果 依诺肝素钠、达肝素钠及那曲肝素钙3种低分子肝素中的残留溶剂均可以得到有效检测,分离度良好,方法精密度及回收率较为理想.结论 新建方法准确、灵敏,可用于不同低分子肝素甲醇等残留溶剂的检测.
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气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量
目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.方法采用DB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气:氮气;分流比:60:1.二氯甲烷的测定:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温:40℃,保持15 min,以40℃·min-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度:180℃;检测器温度:200℃(FID).N,N-二甲基甲酰胺的测定:以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温:85℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃(FID).结果二氯甲烷在15.02～150.2 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),低检出限为4.5 mg·L-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%(RSD=0.9%).N,N-二甲基甲酰胺在22.02～264.2mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),低检出限为4.4 mg·L-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%(RSD=2.7%).结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.
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固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中格列齐特浓度
格列齐特(gliclazide)为第二代磺酰脲类口服降血糖药物.主要用于非胰岛素型糖尿病,治疗应用个体差异大,同时制剂的工艺差异对其疗效也有显著影响.人血中格列齐特血药浓度的测定方法也有较多的报道.其血浆处理方法大多是用乙酸乙酯、乙醚、苯、二氯甲烷等有机溶剂进行液-液萃取.本研究改进传统提取方法,采用固相萃取(sdid-phaseextraction,SPE)技术,步骤简单、无干扰,国内暂未见报道.
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顶空气相色谱法测定盐酸普拉克索中残留溶剂
目的：建立盐酸普拉克索中5种残留溶剂的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法, FID检测器,应用DB624毛细管柱,柱温采取程序升温,初始温度50℃,保持10 min,再以15℃·min-1的速率升至250℃,保持2 min,测定盐酸普拉克索原料药中乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯和四氢呋喃的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9979~0.9999,平均回收率为97.24%~102.24%(RSD为0.98%~1.82%,n=9)。结论本方法符合方法学验证要求,可用于盐酸普拉克索原料药中残留有机溶剂的检测。
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气相色谱法测定达比加群酯中10种溶剂的残留
目的:建立气相色谱法检测达比加群酯中10种残留溶剂.方法:以Rtx-1(60m×0.32mm×1.0μm)极性毛细管柱程序升温,以氮气为载气,FID为检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,对达比加群酯中10种残留溶剂(甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、异辛烷、吡啶和甲苯)进行测定.结果:各残留溶剂组分均能被良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均不超过3.50%,平均回收率为96.0%~105.0%.结论:本文建立的方法可用于达比加群酯中残留溶剂的测定.
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核因子NF-E2相关因子-抗氧化反应元件信号通路在二氯甲烷致小鼠亚急性肝脏氧化损伤中的作用
目的 研究核因子NF-E2相关因子-抗氧化反应元件(Nrf2-ARE)信号通路在二氯甲烷(DCM)致小鼠亚急性肝脏氧化损伤的作用,探讨DCM致小鼠肝脏毒性的作用机制.方法 将32只健康SPF级雄性昆明小鼠随机分为4组,分别为空白对照组、溶剂对照组、DCM染毒组和tBHQ干预组,每组8只.DCM染毒组和tBHQ干预组采用呼吸道动式染毒DCM,染毒剂量为12.9 g/m3,每次2h,每天1次,连续28 d;tBHQ干预组和溶剂对照组采用经口灌胃方式给药,染毒容量为10 ml/kg,tBHQ干预组给予tBHQ溶液(1.25 mg/ml),溶剂对照组给予玉米油;空白对照组正常喂养.检测血清谷氨酸氨基转移酶(AST)、天冬氨酸氨基转移酶(ALT)和碱性磷酸酶(ALP)的活力及肝组织匀浆活性氧簇(ROS)、丙二醛(MDA)含量和谷胱甘肽-S-转移酶(GST)、血红素加氧酶-1(HO-1)活力,采用免疫组化法检测Nrf2蛋白在肝细胞的定位及半定量表达水平.结果 DCM染毒组小鼠血清AST、ALT、ALP活力高于空白对照组、溶剂对照组和tBHQ干预组,差异均有统计学意义(P＜0.05);而空白对照组、溶剂对照组和tBHQ干预组小鼠血清AST、ALT、ALP的活力间比较,差异均无统计学意义(P＞0.05).与空白对照组比较,溶剂对照组和tBHQ干预组小鼠肝组织匀浆GST、HO-1活力均升高;DCM染毒组小鼠肝组织匀浆ROS、MDA含量及GST、HO-1活力均升高,差异均有统计学意义(P＜0.05).与DCM染毒组比较,tBHQ干预组小鼠肝组织匀浆ROS、MDA含量均下降,而GST、HO-1活力均升高,差异均有统计学意义(P＜0.05).DCM染毒组和tBHQ干预组小鼠肝组织Nrf2蛋白的表达水平均高于空白对照组,差异均有统计学意义(P＜0.05).tBHQ干预组小鼠肝组织Nrf2蛋白的表达水平高于DCM染毒组,差异有统计学意义(P＜0.05).DCM染毒组和tBHQ干预组Nrf2蛋白的表达量增加,在胞核内表达量增多.结论 Nrf2-ARE信号通路在DCM致小鼠亚急性肝脏氧化损伤中发挥一定抗氧化代偿作用,在一定程度上减轻了DCM对肝脏的损伤.
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二氯甲烷毒性及生物监测的研究进展
二氯甲烷是一种被广泛使用的有机溶剂,美国毒物和疾病登记署(ATSDR)将二氯甲烷列为可疑人类致癌物,该文就近年来二氯甲烷的体内代谢和吸收、致癌性、神经毒性、心血管毒性、生物暴露标志物及生物监测研究进展进行综述.
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急性二氯甲烷中毒事故调查分析
目的 调查事故原因,提出预防对策.方法 采取现场职业卫生学的调查方法.结果 3名劳动者均直接接触二氯甲烷.二氯甲烷液体在储液罐中大量泄漏.企业虽设有事故通风设施,但没有设置报警装置,无警示标志,劳动者无个人防护用品,企业对劳动者的职业卫生培训不够,自我防护意识差.结论 加强职业病防治法和安全生产知识的宣传,增强劳动者的自身防护意识,企业应加大对有毒有害作业岗位的监督管理力度.
