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气相色谱法测定保健用品中甲醇含量
目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917.4-87)进行的。我们在实施该方法中,发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象,由于保健用品的组分比较复杂,绝大部分样品需蒸馏后进行分析,使方法繁琐费时,且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测,我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究,现报告如下。 一、实验部分 1.仪器与试剂:日本岛津 GC-9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,C-R6A 数据处理机,5 μl微量进样器。甲醇标准溶液(10 g/L)取色谱纯甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中,加入15 ml无甲醇乙醇,用纯水定容至刻度。无甲醇乙醇:取1.0 μl注入色谱仪,应无杂峰出现。 2.实验方法: (1)色谱条件:玻璃填充柱2 m×3.5 mm,407有机担体60~80目,FID检测器,空气流速400 ml/min,氢气40 ml/min,氮气50 ml/min,柱温120 ℃,检测器温度量200 ℃,进样量2 μl。 (2)标准系列及样品测定:取甲醇标准溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中,加入10 ml无甲醇乙醇,用纯水定溶至刻度,此系列的浓度分别为0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。准确吸取标准系列溶液2 μl注入气相色谱仪,记录各次的保留时间与峰面积,并绘制峰面积-甲醇浓度曲线。准确吸取样品溶液2μl注入气相色谱仪,以保留时间定性,峰面积定量。分离结果如图1所示。
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愈风宁心片体外溶出度比较
愈风宁心片为葛根总黄酮固体浸膏制剂,有解痉止痛,增加脑及冠 状动脉血流量的作用,临床用于高血压头晕、头痛、冠心病、心绞痛等症[1]。愈 风宁心片主要有效成分为葛根素,据报道[1,2],其口服途径在动物体内的生物利 用度很低,而有关人体内生物利用度的研究尚未见报道。由于固体口服制剂的生物利用度与 药物的溶出度密切相关,因此本文抽取市售4家药厂的各1批产品为样本(以下简称A,B,C ,D),进行溶出度与崩解仪考察,报道如下。1 仪器与试药 LB-812A型崩解仪(上海黄河药检仪器厂),ZRS-4智能溶出仪(天津大学无线电厂),LC-1 0A高效液相色谱仪(LC-10AD泵,SPD-10AUV检测器,C-R7A数据处理机),Shim-Pack-O DS柱(6 mm id×150 mm),葛根素对照品(中国药品生物制品检定所),愈风宁心片(市售4家 厂的产品,各1个批号,分别为A厂971012;B厂970301;C厂970503;D厂971201)。2 实验方法2.1 色谱条件 流动相甲醇-水(25∶75);流速1 ml*min-1;柱温室温;UV检测波长250 nm[1 ];用外标法计算含量。2.2 崩解测定 4个产品的崩解时限均符合《药典》片剂通则项下的规定[1](糖衣片),A厂(47±4) min,B厂(45±3) min,C厂(48±2) min,D厂(43±3) min。
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高效液相色谱法测定熊氏定喘口服液中黄芩甙的含量
熊氏定喘口服液系我院湖北名老中医熊济川近70年行医之验方,为医院制剂室生产的医院制剂,由金银花、酒黄芩、炙麻黄、苦杏仁、净蝉蜕组成,临床上用于小儿热性喘咳,效果显著,本品中黄芩苷含量高,为了控制其质量,本文采用了高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定[1,2],现报告如下。1 仪器与试药 1.1 仪器高效液相色谱仪:美国光谱物理公司SP2000泵,UV1000紫外检测器,DataJet数据处理机。CQ-250超声波仪:上海超声波仪器厂。1.2 试药黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号为0715-9707。供试品由武汉市第一医院药剂科提供。其他试剂均为分析纯。
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关于马来酸氯苯那敏检验中所遇问题探讨
一、仪器与试剂岛津GC-7A气相色谱仪C-R3A数据处理机苯、四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯、甲醇均为分析纯试剂
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头孢克洛药动学及相对生物利用度的研究
对头孢克洛(Cefaclor)分散片和胶囊进行了药动学及相对生物利用度的研究,以评价两种制剂的生物等效性,并为临床合理用药提供药动学依据.1 材料与方法1 1 药品、试剂与仪器头孢克洛胶囊(山东淄博新达制药有限公司,0 25 g,批号980303),头孢克洛分散片(河南华鑫制药厂,0 25g,批号980303),头孢克洛标准品(中国药品生物制品检定所),甲醇、乙腈(色谱纯,山东禹王实业总公司化学试剂厂),磷酸二氢钠、磷酸氢二钠(A.R.,北京化工厂),蒸馏水均经重蒸馏.LC-10A高效液相色谱仪: LC-10AD高压输液泵,SPD-10A紫外检测器,CR-7A数据处理机(日本岛津).色谱条件[1]:Shim-packCLC-ODS分析柱(250mm×4 6mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(pH=5 8)-乙腈(87 5∶12 5,V/V),流速:1 2ml@min -1,柱温:室温,UV检测条件:λ=210nm,灵敏度:0 003 AUFS.
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气相色谱法测定冰硼含片中冰片的含量
冰硼含片是在传统方剂冰硼散的基础上研制的中药新剂型。由冰片、硼砂等4味中药组成。为探索该新制剂的质量标准,我们用气相色谱法对方中冰片的含量进行了测定。1 样品试剂与仪器 冰硼含片:自制。冰片对照品:购自中国药品生物制品检定所。萘、丙酮为分析纯。 GC-9A气相色谱仪、岛津C-R2AX数据处理机、FID(火焰离子)检测器,色谱柱3.2 mm×2.1 m玻璃柱以10%PEG20M为填料,以ChromosorbWAW-DMCS为载体,载气流速N2=5 mL/min、PH2=59 kPa、P空气=49 kPa,检测器温度200℃,进样器温度200℃,柱温130℃。2 方法与结果2.1 标准曲线的绘制:精密称定冰片对照品50mg,用丙酮溶解并转移至25 mL的容量瓶中,用丙酮稀释至刻度摇匀,分取1,1.5,2,2.5,3μL注入气相色谱仪,测定其吸光度,其回归方程A=107 643M+98 192.6,相关系数r=0.999。2.2 校正因子的测定:取内标物萘250 mg,精密称定,加丙酮溶解并稀释至25 mL,摇匀,另取冰片对照品50 mg,精密称定,用丙酮溶解并稀释至25mL,摇匀,精密吸取上述内标物萘液1 mL及冰片对照品液5 mL置10 mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,取1μL注入气相色谱仪,计算校正因子,结果为1.33,RSD=0.30%(n=6)。2.3 样品的含量测定:取样品研细,精密称定1 g,加丙酮4 mL,用涡流混合器混合,离心,取上清液于10 mL的容量瓶中,残渣再分别加入丙酮3,2 mL,按上法重复操作两次,取上清液,并入同一容量瓶中,精密加入内标物溶液1 mL,用丙酮稀释至刻度,摇匀,取1μL注入气相色谱仪,测定,计算即得。其结果见表1。
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气相保留时间法测定长链脂肪酸
1仪器与材料1.1仪器:岛津GC-15A、CR-4A数据处理机.1.2样品:夏季鱼油(舟山第二海洋渔业公司).标准品:月桂酸(C12:0);肉豆寇酸(C14:0);软脂酸(C16:0);酸脂酸(C18:0);亚油酸(C18:2);亚麻酸(C18:3);油酸(C18:1);花生酸(C20:0)花生四烯酸(C20:4);芥子酸(C22:1).
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柴黄胶囊工艺及质量标准研究
柴黄胶囊系由柴黄片剂经剂型改制而成.主要功能为清热消炎,用于上呼吸道感染、感冒、发热等症状,效果显著,目前临床上应用量较大.根据组方中柴胡、黄芩的特点,以柴胡皂苷定性,黄芩苷定量作为制剂质量控制标准,并对制剂工艺进行了研究.现报道如下:1.仪器与材料 LC-6A高效液相色谱;C-R4A数据处理机;柴胡皂苷;黄芩苷标准品(中国药品生物制品检定所);所用试剂均为分析纯.柴胡、黄芩购于山东省医药公司中药经营部,经鉴定为正品.
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HPLC法测定茵栀黄胶囊中黄芩苷的含量
茵栀黄胶囊是由茵陈、栀子、黄芩提取物组成的复方制剂.用于急、慢性肝炎等症状.黄芩苷清热解毒,为方中主要有效成分.黄芩苷的含量测定,有分光光度法,薄层扫描法,HPLC法.采用HPLC法测定其含量,精密度及重现性良好,回收率较高,结果令人满意.一、仪器与试剂及色谱条件LC-10ATvp泵,SPD-10Avp紫外检测器,CR6A数据处理机;乙腈为色谱纯,甲醇、磷酸均为分析纯,对照品黄芩苷购自中国药品生物制品检定所(编号0715-9909),茵栀黄胶囊(批号001020).色谱条件,色谱柱:大连依力特Hypersil BDS C1850μm柱(4.6×250mm);流动相:乙腈-水-磷酸(28∶72∶0.3);流速1ml/min;灵敏度0.0100AvFs;进样量10μl.
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应用色谱数据工作站提高气相色谱分析效率的探讨
1前言色谱数据工作站(Chemical Workstation)的出现和发展改变了以往积分仪(Integrator)或数据处理机(Data Processor)进行谱图记录、数据处理时功能单一、速度缓慢的状况,标志着色谱数据处理技术革命性的进步.色谱数据工作站现已逐渐成为了色谱数据分析的主角,它的使用确实能提高色谱分析工作的效率.可同时我们也发现正是因为它有强大的功能,能进行较复杂的数据处理,若不善于合理地利用,不但不能发挥高效率,可能还使原来简捷的数据分析工作变得复杂费时.本文就如何较好地发挥色谱数据工作站的优越性能,进一步提高分析效率作了初步的探讨.
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HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量
复方对乙酰氨基酚片由对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、咖啡因及辅料组成。其质量标准上对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定都较为繁琐,且定量精度较难掌握。本文采用HPLC法不需对样品作特殊处理可直接测定这两种组分的含量,方法简便快速准确。现报告如下。1 实验内容1.1 仪器与试剂 岛津LC-5A高效液相色谱仪,附SPD-2AM可变波长紫外检测器;C-RCA数据处理机。对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸、安替比林均为生产用原料。
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特非那定分散片的处方设计
特非那定(Terfenadine)是哌啶类抗组胺药,用于治疗过敏性鼻炎,急、慢性荨麻疹等。目前,普通片对于老人、儿童和吞咽困难的患者常带来麻烦,而分散片则适合上述病人群体。笔者对特非那定分散片的处方进行了初步研究。1 仪器及试药 特非那定原料(扬州制药厂);特非那定普通片(扬州制药厂);聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP,德国进口分装),交联聚乙烯吡咯烷酮(德国进口分装),其它辅料均符合中国药典规定。 78X-2型片剂四用测定仪(上海黄海药检仪器厂),RCZ-5A智能型药物溶出仪(天津大学精密仪器厂),岛津LC-10AD型高效液相色谱仪,SPD-10A型紫外检测器,C-R7A型数据处理机。
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HPLC法测定双扑伪麻片中乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱的含量
双扑伪麻片是一种抗感冒和抗过敏药,其主要成分是对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱。部颁标准(试行)已收载,其含量测定采用的方法分别为多次提取后紫外法,操作过程较繁锁,容易带入误差,为此,建立了简单、灵敏、准确的HPLC测定方法。 1.仪器与试药 日本岛津LC-10AD型高效液相色谱仪,SPD-10A型紫外检测器,C-R6A型数据处理机;双扑伪麻片由海南三叶制药厂有限公司提供;盐酸伪麻黄碱和对乙酰氨基酚对照品由中国生物制品药品检定所提供;甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。 2.实验条件 色谱条件及系统适应性试验色谱柱:ODS(4.6nm×20cm)(大连依利特科学仪器有限公司);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(18:82)溶液,检测波长210nm;进样量20ul;流速:1ml/min;分离度不低于1.5,理论塔板数按盐酸伪麻黄碱峰计算为2500。