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气相色谱法测定保健用品中甲醇含量
目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917.4-87)进行的。我们在实施该方法中，发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象，由于保健用品的组分比较复杂，绝大部分样品需蒸馏后进行分析，使方法繁琐费时，且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测，我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究，现报告如下。 一、实验部分 1．仪器与试剂：日本岛津 GC-9A气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，C-R6A 数据处理机，5 μl微量进样器。甲醇标准溶液（10 g/L）取色谱纯甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中，加入15 ml无甲醇乙醇，用纯水定容至刻度。无甲醇乙醇：取1.0 μl注入色谱仪，应无杂峰出现。 2.实验方法： （1）色谱条件：玻璃填充柱2 m×3.5 mm，407有机担体60～80目，FID检测器，空气流速400 ml/min，氢气40 ml/min，氮气50 ml/min，柱温120 ℃，检测器温度量200 ℃，进样量2 μl。 （2）标准系列及样品测定：取甲醇标准溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中，加入10 ml无甲醇乙醇，用纯水定溶至刻度，此系列的浓度分别为0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。准确吸取标准系列溶液2 μl注入气相色谱仪，记录各次的保留时间与峰面积，并绘制峰面积-甲醇浓度曲线。准确吸取样品溶液2μl注入气相色谱仪，以保留时间定性，峰面积定量。分离结果如图1所示。
