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动态顶空分析影响因素的探讨
动态顶空分析是顶空分析中一项技术,该法系用空气或惰性气体将样品中挥发性成分吹出,通过一个填有吸附剂的吸附柱吸附,然后再用溶剂洗脱或加热解吸附,再用其顶空气进GC中进行分析.
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气相色谱法测定样品中的甲醛
[目的]寻找一种新型的定量分析甲醛的方法.[方法]用顶空气相色谱法进行试验.[结果]该方法简单、快速,有良好的准确度和灵敏度,其线性范围及测定样品的结果与现行的比色法,差异无显著性(t=1.761,P＞0.05).[结论]建议推广和应用该方法.
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定环境中挥发性有机物
目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法同时测定环境样品中苯系物、氯代甲烷类等挥发性有机物的方法.方法采用未涂任何固定液的光纤作为萃取头,自行制作的固相微萃取SPME装置,通过顶空固相微萃取气相色谱法(HS-SPME-GC)测定氯代甲烷和苯系物,并对测定的萃取条件和色谱条件进行了优化.结果方法的线性范围为二氯甲烷0.14～75.7μg/L、三氯甲烷0.24～84.5μg/L、四氯化碳0.45～137.1μg/L、苯0.03～12.6μg/L、甲苯0.10～24.8μg/L、乙苯0.06～24.7μg/L、二甲苯0.13～24.8μg/L,相关系数为0.9915～0.9979;检出限为二氯甲烷0.14μg/L、三氯甲烷0.24μg/L、四氯化碳0.45μg/L、苯0.03μg/L、甲苯0.10μg/L、乙苯0.06μg/L、二甲苯0.13μg/L;样品加标回收率为80.0%～111.6%,相对标准偏差为4.4%～8.1%.结论该法简便、快速、灵敏度高、重现性好、分析成本低.
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毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚残留量
目的:建立用顶空进样一毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚(60～90℃)残留量测定方法.方法:顶空进样,交联95%二甲基和5%二苯基硅氧烷的弹性石英毛细管柱(30m×320μm×0.25μm),柱温:40℃,流速:19cm/s,FID检测器.结果:该法平均回收率为97.2%(n=5,RSD=2.87%),低检测限为2.65×10-8g·mL-1(信噪比为1.3).结论:该法操作简单、准确,可作为本品有机溶剂残留量限度检测方法.
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顶空分析在食品检验上的应用
顶空分析法是一种理想的样品净化方法,它只取气相部分进行分析,操作简单,大大减少了样品基质对分析的干扰,提高了灵敏度,由于它的诸多特点,所以在食品检验中被广泛应用,如溶剂在食品中的残留、包装材料中挥发性单体对食品的污染等,均可用顶空分析法分析.
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顶空气相分析技术及其应用
综述了现代顶空分析方法的分类及其应用.顶空气相色谱法(HS-GC)是测定样品中痕量易挥发化合物的重要分析方法,近年快速发展.是一项有着广阔应用前景的技术.
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气相色谱-质谱法检测饮料中苯残留
目的:研究饮料中苯残留的检测方法.方法:采用顶空分析法和二硫化碳萃取法测定饮料中苯的残留,用气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析.结果:采用顶空-气质法测定,苯在矿泉水、碳酸饮料、果汁饮料、杏仁露的添加回率分别为97.57%、77.75%、86.82%、30.01%;采用CS2萃取-气质法测定,苯在矿泉水、碳酸饮料、果汁饮料的添加回率分别为92.96%、85.44%、93.11%.结论:顶空分析法和二硫化碳萃取法均可用于矿泉水、碳酸饮料、果汁饮料中苯的检测.
关键词： 苯 顶空分析 气质联用(GC-MS) 饮料 水 -
顶空气相色谱法测定水中苯(甲醇介质)的条件选择
顶空气相色谱法测定水中苯已有成熟的方法,但分析条件的选择一直是令人关注的问题,若条件选择不当,则无法获得满意的结果.1998年9月,我站接受了全路卫生理化检验-水中苯的质控考核,并进行了条件选择试验,获得了满意的结果.
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自动顶空-气相色谱法快速测定生活饮用水中6种消毒副产物残留
通过优化顶空气相分析中的平衡温度、平衡时间、加盐量及固液比等实验参数,建立自动顶空-气相色谱快速测定生活饮用水中6种消毒副产物残留的方法.结果表明:在固液比为1∶1,加氯化钠量为3 g,70℃下平衡15 min后进行顶空自动进样分析,6种消毒副产物灵敏度大幅提高,该法操作简单,可节省大量时间,适用于水样批量检测.通过方法学验证的结果显示,6种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R2＞0.998),检出限为0.004 μg/L(四氯化碳)～0.342μg/L(二氯甲烷),定量限为0.013 μg/L(二氯一溴甲烷)～1.34 μg/L(二氯甲烷);不同浓度水平的加标回收率在82.9％ ～97.5％范围内,相对标准偏差为0.86％～3.25％(n=5).方法适用于基层疾控中心对生活饮用水卫生监测的需要.
