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香叶子的化学成分研究
香叶子为樟科(Lauraceae)植物香叶子Lindera fragrans Oliv.的树皮或枝叶，又名香树或小叶香叶树。分布于湖南、湖北、云贵、广西、四川等地。具有温经通脉，行气散结，治疗胃痛、胃溃疡等功效。该植物根部的乙醇提取物经药理筛选证明有抗炎活性。为了寻找抗炎有效成分，我们对香叶子的根进行了化学成分研究，得到3个化合物，分别为laurotetanine(Ⅰ),norpredicentrine(Ⅱ),norboldine(Ⅲ)。1 仪器与材料 XT4-100X显微熔点测定仪(温度计未校正)；旋光用Perkin-Elmer 241 型旋光仪测定；质谱用ZAB-2F型MAT和Autospec-Ultima ETOF型质谱仪测定；核磁用Mercury 300型核磁共振仪测定。实验所用硅胶均为青岛海洋化工厂产品；RA型大孔树脂为北京化工七厂产品。本植物采自四川省西昌地区，由本室马林老师提供并鉴定为香叶子(Lindera fragrans Oliv.)。2 提取分离 取1.5 kg干燥的香叶子根，乙醇热提3次，合并提取液，减压浓缩至干。将得到的83 g乙醇浸膏用大孔树脂拌样，通过RA型大孔树脂，以乙醇-水梯度洗脱，分为30%，50%，70%，90%乙醇4部分。 50%乙醇洗脱部分8.3 g，用丙酮溶解，分成丙酮可溶和丙酮不溶部分。其中丙酮不溶部分(3.2 g)，经硅胶柱层析，以氯仿-甲醇-水(8∶2.5∶1)为溶剂洗脱，分为4个部分。其中第2部分在氨水饱和的条件下以氯仿-甲醇(94∶6)为展开剂，经制备薄层分离后得到化合物Ⅰ(28 mg)，Ⅱ(12 mg)。 30%乙醇洗脱部分31 g，再用乙醇溶解，分成乙醇可溶和乙醇不溶部分。其中乙醇不溶部分(26 g)，经硅胶柱层析，以氯仿-甲醇-水(8∶2.5∶1)为溶剂洗脱，分为5个部分。其中第2部分在碱性条件下以氯仿-甲醇(9∶1)为展开剂，经制备薄层分离后得到化合物Ⅲ(200 mg)。3 鉴 定 化合物Ⅰ：棕色粉末。EI-MS(m/z):327［M］+,326(100%),312,296,267。1H-NMR(CDCl3)δ：3.65(3H，s,1-OCH3),3.88(3H,s,2-OCH3),3.89(3H,s,10-OCH3),6.60(1H,s,3-H),6.79(1H,s,8-H),8.07(1H,s,11-H)。根据NOESY谱，可以看到11位H与1位、10位OCH3的相关峰，3位H与2位OCH3的相关峰，该化合物的1H-NMR和MS数据与laurotetanine相符，因此，确定该化合物为laurotetanine。 化合物Ⅱ：棕色粉末。EI-MS(m/z):327［M］+，326(100%)，312，296，150，122。1H-NMR(CDCl3)δ：3.61(3H,s,1-OCH3),3.91(6H,s,9,10-OCH3),6.67(1H,s,3-H),6.77(1H,s,8-H),7.93(1H,s,11-H)。在NOESY谱中，11位H与1位、10位OCH3相关，而8位H与9位OCH3相关，同时将1H-NMR和MS数据与文献比较，确定该化合物为norpredicentrine。 化合物Ⅲ：棕色粉末。UVλMeOHmax nm:223,286,310。EI-MS(m/z):313［M］+，312(100%)，298，282，269。1H-NMR(CDCl3)δ：3.56(3H,s,1-OCH3),3.76(3H,s,10-OCH3),6.48(1H,s,3-H),6.65(1H,s,8-H),7.87(1H,s,11-H)。在NOESY谱中，只观察到11位H与1位、10位OCH3的相关峰，而没有看到3位H、8位H与任何OCH3相关。以上数据与norboldine相符，确定该化合物为norboldine。
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动态顶空分析影响因素的探讨
动态顶空分析是顶空分析中一项技术,该法系用空气或惰性气体将样品中挥发性成分吹出,通过一个填有吸附剂的吸附柱吸附,然后再用溶剂洗脱或加热解吸附,再用其顶空气进GC中进行分析.
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毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的三硝基甲苯
目的:建立工作场所空气中三硝基甲苯的气相色谱分析方法.方法:用玻璃纤维滤纸采集空气中的三硝基甲苯(TNT),用溶剂洗脱(甲苯)后,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测.结果:TNT在浓度为0.67×10-3～0.45 mg/m3时,相关系数r＞0.999,检出限为3.0×10-3 μg/ml,低检出浓度为0.67×10-3 mg/m3,相对标准偏差为1.3%～6.7%,平均洗脱效率为96.5%.结论:本方法可用于工作场所空气中TNT测定.
