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对《中国药典》2005年版二部盐酸雷尼替丁及其制剂标准中有关物质检查法的修订建议
盐酸雷尼替丁是一种治疗溃疡病及胃酸高分泌病特别是十二指肠溃疡的有效药物,临床上广泛使用.为了保证药品质量,中国药典2005年版[1]用TLC法检查有关物质.以盐酸雷尼替丁片为例,药典中有关物质项下的检查方法如下:"取本品内容物适量,加甲醇分别稀释成每1ml中含0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg的溶液,作为对照溶液(1)、(2)、(3)和(4).照薄层色谱法(附录V B)试验.
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盐酸胺碘酮注射液
书页号:中国药典2010年版二部-771[修订]【检查】有关物质取本品适量,用乙腈-水(1∶1)稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈-水(1∶1)定量稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮1μg的溶液,作为对照溶液;另精密称取(2-丁基苯并呋喃-3-基)(4-羟基-3,5-二碘苯基)-甲酮(杂质Ⅰ)对照品约16 mg,加乙腈-水(1∶1)溶解并稀释制成每1 mL中含8μg的溶液,作为对照品溶液。照盐酸胺碘酮有关物质项下的色谱条件,取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ的保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸胺碘酮标示量的1.6%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰可忽略不计。
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盐酸昂丹司琼异丙醇检查方法的改进
盐酸昂丹司琼异丙醇检查[1]可参照有机溶剂残留量测定法[2]进行.针对原标准供试品用量过大及对照溶液取用量过大两处不妥[3],我们采取了改进的方法,实验结果表明:原方法测得的异丙醇含量偏低,改进法准确,有效.
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HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端
本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml,洛美沙星0.3g,葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为:取本品,加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg,磷酸二氢钾2.45g,加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10%;再准确量取供试品溶液10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,各杂质峰峰面积的和,不得大于总峰面积的1.0%。……
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阿莫西林胶囊和头孢拉定胶囊的溶出度测定
阿莫西林胶囊和头孢拉定胶囊均为常用的抗感染的口服抗生素类药物,溶出度检查是控制其质量的一个重要项目,在<中国药典>2000年版二部中规定对这两种胶囊的溶出度检查都采用了自身对照法,我们在实际检验工作中发现有时阿莫西林胶囊的测定结果有超出100%的不合理现象,经研究分析后发现与对照溶液的制备有较大的关系,因此采用了两种方法制备对照溶液,并对测定结果进行了统计分析, 对于阿莫西林胶囊,测定结果之间存在显著性差异;同时将制备对照溶液的两种方法用于头孢拉定胶囊的溶出度测定,并对测定结果进行了统计分析, 测定结果之间不存在显著性差异.
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红霉素肠溶片包衣层对其释放度检查的影响
红霉素肠溶片是一种基本的、常用的抗生素类药.常见该药包衣层有红色和白色两种.<中国药典>[1]收载了该药释放度检查(以下简称药典法).按药典法制备的样品溶液中几乎无红色包衣层成分,而对照溶液中有其成分,其红色包衣层溶液(参照对照溶液制备方法制备),在482nm波长处有吸收,吸收度值为0.011~0.030,导致对照溶液吸收度值偏大,使测得的释放量结果偏低.
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红霉素肠溶片包衣层对其释放度检查的影响
红霉素肠溶片是一种基本的、常用的抗生素药.常见该药包衣层有红色和白色两种."中国药典"收载了该药释放度检查(以下简称药典法).按药典法制备的样品溶液中几乎无红色包衣层成份,而对照溶液中有其成份,其红色包衣层溶液(参照对照溶液制备方法制备),在482nm波长处有吸收,吸收度值为0.011~0.030,导致对照溶液吸收度值偏大,使测得的释放量结果偏低.本文通过对国内3个厂家,2个规格的6批红霉素红色肠溶片释放度的考察,发现是否除去红色包衣层制备对照溶液检查释放度时,测得的平均释放量之间的差值为1.3%~4.6%.现将考察结果报告如下.
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紫外分光光度法测定维生素B4片含量
维生素B4原料及片剂均收载于卫生部药品标准中,含量测定一 直采用凯氏定氮法,该方法较为繁琐费时。维生素B4在紫外区有吸收,且已用于原料药的 鉴别,但尚未见用于测定片剂含量的报道。我们试用紫外分光光度法测定维生素B4片的含 量,方法简便、可靠。1 仪器、试剂与药品 UV-265 紫外分光光度计(日本岛津),维生素B4对照品(浙江海正药业有限公司生产,经重结晶处 理后,凯氏定氮法测得含量为99.5%),维生素B4片(浙南药业有限公司),盐酸及其它试剂 均为分析纯。2 实验方法与结果2.1方法 取维生素B4对照 品,用0.02mol/L盐酸溶液制成浓度约为10μg/ml的溶液,以0.02mol/L盐酸溶液为 空白,在 200~300nm的波长范围内扫描,在262±1nm的波长处有大吸收,与标准规定一致。另取维 生素B4片处方量的各辅料适量,用0.02mol/L盐酸溶液制成空白对照溶液,在200~30 0nm 的波长范围内扫描,结果表明辅料仅在末尾段有少量吸收,而在262nm附近没有吸收,故将2 62±1nm波长作为测定波长(见图1)。
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美音葆袋泡剂中薄荷鉴别方法改良的探讨
微波处理对美音葆袋泡剂中薄荷鉴别有影响,而使产品质量检查中薄层色谱难以鉴别薄荷脑的TLC,为解决该问题,本文提供一个实验方法,供探讨.1 实验方法1.1 薄层色谱法:①样品液制备:取美音葆8g,加石油醚(30~60℃)20ml,振摇后浸渍12h,取滤液挥至2ml,供试.②对照品液制备:取薄荷对照药材3g,按样品液方法制备,作为对照溶液.③展开系统:硅胶G板,展开剂为正已烷-醋酸二酯(17∶3).④结果判断:紫外检视(365nm).
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乙酰螺旋霉素胶囊溶出度测定中囊壳干扰的消除
乙酰螺旋霉素胶囊溶出度按<中国药典>1995年版附录二法测定,在实际测定中,发现供试品溶液与对照溶液的吸收图谱的大吸收波长和峰形均明显不同,发现空心胶囊囊壳对供试品溶出度存在明显干扰.我们采用改进方法后,消除了干扰,测定结果满意.