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关于《中国药典》2000年版二部艾司唑仑含量测定方法的商榷
笔者通过对市场上抽验的三个厂家6个批号的艾司唑仑片(规格1mg)按《中国药典》2000年版二部检验,发现按药典含量测定方法得到的结果偏低,而且有的批号产品其大吸收波长与药典规定的268±2nm也不完全一致.对方法加以适当改进:"取本品40片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于艾司唑仑10mg),置1000ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)600ml,超声10分钟使艾司唑仑溶解,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,取续滤液照分光光度法(附录ⅣA),在270±2nm的波长处测定吸收度,按C16H11ClN4的吸收系数(E1%1cm)为352计算".采用一步稀释法后,含量均有明显提高,与含量均匀度的含量均值(X%)也趋向一致,现报告如下:
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替考拉宁的药动学影响因素及治疗药物监测研究进展Δ
替考拉宁为游动放线菌属发酵产生的一种新型杀菌性糖肽类抗菌药物,通过抑制细菌细胞壁合成从而抑制细菌生长,主要针对革兰阳性菌和厌氧微生物。1988年替考拉宁在意大利和法国首次上市,此后陆续在英国、香港、德国、荷兰、瑞士、韩国、巴西、澳大利亚、泰国、日本、比利时、希腊、南非等国家上市。替考拉宁于2000年12月获准进入我国,我国市场上进口替考拉宁(他格适)由赛诺菲-安万特(中国)投资有限公司生产,国产替考拉宁于2004年3月获得生产批文,商品名为加立信。替考拉宁由10-11碳脂肪链组成,主要成分有5种,分别为TA2-1、TA2-2、TA2-3、TA2-4、TA2-5,其中以TA2-2为主,占各组分总含量的40%以上,这些组分具有相似的极性和生物活性,为无定形粉末,熔点260℃(分解)。替考拉宁(0.1 mol/L盐酸,E1%1cm为53)在紫外吸收光谱中的大吸收波长为278 nm;替考拉宁(0.1 mol/L氢氧化钠,E1%1cm为74)在紫外吸收光谱中的大吸收波长为297 nm。溶于二甲基甲酰胺,二甲亚砜或pH=7.0的水溶液,部分溶于甲醇或乙醇,不溶于稀无机酸及非极性有机溶剂。替考拉宁的分子结构见图1[替考拉宁 TA2-1:R =COCH2 CH2 CH=CHCH2 CH2 CH2 CH2 CH3,分子量为1877.66;替考拉宁 TA2-2:R =COCH2CH2CH2CH2CH2CH2CH(CH3)2,分子量为1879.68;替考拉宁TA2-3:R=COCH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3,分子量为1879.68;替考拉宁 TA2-4:R =COCH2CH2CH2CH2CH2 CH2CH(CH3) CH2CH3,分子量为1893.70;替考拉宁 TA2-5:R =COCH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH(CH3)2,分子量为1893.70]。
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溶剂pH值对二甲磺酸阿米三嗪紫外吸收光谱的影响
二甲磺酸阿米三嗪为抗氧药,用于治疗大脑功能衰退,化学名为2,4-二(烯丙胺基)-6-[4-[二(4-氟苯基)甲基]-1-哌嗪基]-1,3,5-三嗪二甲磺酸盐.我们在制定其质量标准时发现使用不同厂家或同一厂家不同批号的甲醇作溶剂,其紫外吸收光谱有很大差别.经多次试验,发现为甲醇的pH值不同所致,故我们改用0.1mol*L-1盐酸甲醇溶液作为溶剂以控制其pH值,结果令人满意,大吸收波长为(230±1)nm.
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萘酞菁作为光动力治疗用光敏剂研究
光动力治疗(photodynamic Therapy,简称PDT)是近年来发展起来的一种治疗肿瘤的新方法,这种方法所用的化学物质统称为PDT光敏剂,它是肿瘤光动力治疗的核心物质.由于传统卟啉类光敏剂在光照时自身的逐渐降解导致光动力疗效降低,因此寻找一种对光、热稳定性高的光敏剂是提高其光动力疗效的一个途径.具有大的共轭体系的金属萘酞菁配合物由于其热稳定性高、大吸收波长位于近红光区、单线态氧量子产率较高,光毒副作用小,有望成为新一代PDT光敏剂之一[1].
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测定大黄中总蒽醌含量的分光光度法改进
[目的]改进大黄药材中总蒽醌的含量测定方法.[方法]1,8-二羟基蒽醌与碱显色后,2 h内隔时扫描光谱图;对照品和样品同样处理后绘制标准曲线.[结果]确定了大吸收波长,消除了测定过程中样品湿热降解带来的误差.[结论]通过方法学考察,证明此方法精密准确、回收率高,可以作为大黄中总蒽醌的含量测定方法.
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制剂中麦冬不同提取工艺的探讨
麦冬为百合科麦冬Ophiopogon japonicus (L.f.)Ker-Gawl.的干燥块根,具有养阴生津,润肺清心等功效[1].成药制剂中麦冬提取工艺常见有温浸、煎提、醇提等3种方法.麦冬含有麦冬皂苷、黄酮等成分,目前,常采用其总黄酮含量作为麦冬药材质量控制指标[2].我们根据麦冬所含黄酮类化合物在波长280~290 nm有大吸收峰,由于橙皮苷也有近似的大吸收波长,故选用橙皮苷作为麦冬总黄酮含量测定的对照品,对麦冬不同工艺提取物进行总黄酮含量测定[3],结合不同工艺的干固物含量,进行麦冬提取工艺探讨.
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葡萄糖注射液pH值对4种配伍中药注射液稳定性的影响
葛根素、复方丹参、刺五加、参麦注射液作为治疗心脑血管系统疾病的药物,在临床应用已多年,临床疗效尚可.临床应用时一向与5%葡萄糖注射液配伍,<中国药典>2005年版规定其pH值范围为3.2~5.5,酸度范围较宽,为此本实验对葛根素等4种注射液与不同pH值的葡萄糖注射液配伍后的微粒、pH值、大吸收波长、吸光度值进行分析,旨在为临床合理配伍提供依据.
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4种中药注射液临床应用稳定性分析
葛根素、丹参、刺五加、参麦注射液作为治疗心脑血管系统疾病的药物,在临床应用已多年,临床疗效尚可.临床应用时一向与5%葡萄糖注射液配伍;糖尿病病人应用时与生理盐水配伍.为此对葛根素等4种中药注射液与大输液配伍后的微粒、pH值、大吸收波长、吸光度(A)值等进行分析,旨在为临床合理配伍提供依据.
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对中国药典"复方磺胺甲噁唑片"含量测定所用对照品溶液稳定性的研究
目的考察"复方磺胺甲噁唑片"含量测定时所用SMZ和TMP的对照品溶液是否能够保存.方法采用紫外分光光度法中的等吸收波长消去法测定于4℃保存的SMZ和TMP对照品溶液在0d,30d,60d的大吸收波长,等吸收波长,吸收值,同时用此对照品溶液按等吸收波长消去法测定同一批号的"复方磺胺甲噁唑片"中SMZ,TMP的含量.结果SMZ和TMP的对照品溶液于4℃放置,60d内大吸收波长,等吸收波长,吸收值等均无变化;用3个时间段的对照品溶液对同一批号的"复方磺胺甲噁唑片"进行含量测定,其含量无显著变化.结论SMZ和TMP的对照品溶液在两个月内是稳定的,勿需临用新配.
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对中国药典诺氟沙星对照品在不同溶媒中的稳定性研究
目的考察不同溶媒配制的诺氟沙星对照品溶液能否保存.方法用紫外分光光度法分别对5℃放置的使用不同溶媒的对照品溶液在0d、10d、20d、30d、40d测定大吸收波长、吸收值.结果以0.4%NaOH溶液为溶媒的诺氟沙星对照液于5℃放置40d,大吸收波长、吸收值均未发生变化(无显著性差异P>0.05).而以pH4.0醋酸缓冲液、pH7.4磷酸盐缓冲液为溶媒的两对照液于5℃放置40d,大吸收波长未发生变化,但吸收值明显降低(有显著性差异P<0.05).结论用0.4%NaOH溶液配制的诺氟沙星对照品溶液在适宜的条件下(5℃,避光密闭)保存,40d内是稳定的,可继续使用.而用pH4.0醋酸缓冲液和pH7.4磷酸盐缓冲液配制的诺氟沙星对照品溶液则不能保存使用,必须临用新配.
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食品中磷的钼锑抗法测定
磷的测定多为钼蓝分光光度法[1],还有离子色谱法、流动注射法、等离子体发射光谱法、气相色谱法等,但仍以钼蓝分光光度法应用多.实际工作中发现,GB/T5009.87-2003[2]中所规定的方法,其中第一法分光光度法存在显色时间长、所用试剂不够稳定、方法不够灵敏等因素.本实验通过改变还原剂,选择大吸收波长,提高了测定灵敏度,扩大了方法的线性范围.减少取样量,易于样品的消解.缩短了显色反应时间,提高了测定速度.
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软饮料中苯甲酸山梨酸含量的测定及其调查
苯甲酸、山梨酸作为常用的防腐剂,被广泛地用于各种软饮料中.出于它们都具有潜在的毒副作用,GB2760-1996规定了它们的大使用量.同时GB7718-94规定,配料中的食品添加剂必须以GB2760规定的产品或种类名称标出.目前,高效液相色谱法是测定苯甲酸、山梨酸的常见方法.不过许多方法,包括GB/T5009.29-1996都采用中性流动相,二者均以离子的形式存在,峰形为严重的前伸峰,由于保留作用较弱造成容量因子过小,饮料中的许多物质都会干扰它们的测定.同时,以往的方法基本上均采用紫外固定波长检测法,由于分析物的大吸收波长不同,造成测定灵敏度偏低,而且对于介质复杂样品,固定波长检测法无法对峰的纯度进行确定性评价,对潜在的干扰物无法进行有针对性的分离.另外对复杂基体的样品前处理方法研究较少.近年来,出于对食品安全性的日益关注,消费者迫切需要了解苯甲酸、山梨酸在软饮料中的使用和标注情况.本文建立了一种测定多种类型软饮料中苯甲酸、山梨酸含量的高效液相色谱法,采用酸性流动相和二极管阵列检测器,可以有效避免软饮料中其它可能共存物质的干扰,并且采用此方法,于1999年5~7月,对在北京市场上销售的40种软饮料中苯甲酸、山梨酸的含量和标注情况进行了调查.现介绍如下.
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催化光度法测定水中痕量亚硝酸盐
亚硝酸盐是一种对人体有害的物质,是水质和食物被污染的一个重要指标,因此测定水样中的亚硝酸盐有十分重要的意义.亚硝酸盐的测定多采用Griess法[1],但其中的一种试剂α-萘胺是致癌物质,对操作者的健康带来不利.近年来,动力学法测定痕量亚硝酸盐的文章已有许多报道(2,3].本文在此基础上进行研究发现,亚硝酸盐在稀磷酸介质中,对溴酸钾氧化食用色素胭脂红有很强的催化作用,由此建立了一个测定亚硝酸盐的新方法.该法低检出限为1.8×10-6g/L,线性范围在0.5~8.0μg/25m1,大吸收波长在510nm处.用于水样中的亚硝酸盐的测定,结果令人满意.现介绍如下.
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地奥心血康胶囊鉴别方法改进及与伪品比较
地奥心血康胶囊,为常见有效的治疗心血管疾病的中成药.但近年来,假地奥心血康屡禁不止.为此,快速的定性鉴别显得尤为重要,但原标准的定性鉴别①为皂甙的泡沫反应,专属性差;鉴别②为取含量测定项下的溶液经显色反应定性,专属性不强,且因含量测定为重量法,故鉴别②需在含量测定繁琐操作基础上方可进行,为此,笔者对正品,伪品地奥心血康的乙醇提取物进行上图谱扫描并进行比较,通过大吸收波长的确定以达到快速定性的目的;并将含量测定②改为直接取样显色测定,方便快速,效果满意.
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重铬酸钾氧化分光光度法测定酒中乙醇含量
乙醇是酒重要的质量指标之一,酒中乙醇常用比重法[1]、气相色谱法[2]吸光光度法[3]等方法测定.重铬酸钾作为常用的氧化剂,在各种分析中有较多应用,未见用于乙醇含量的测定.本文发现在硫酸介质中,乙醇可定量被重铬酸钾氧化,生成绿色的三价铬.大吸收波长λmax为600nm,其吸光值与乙醇浓度成正比,据此建立了测定乙醇的新方法,应用于酒样测定简便、实用.方法相对标准偏差为3.6%,低检出浓度0.40mg/10ml乙醇,结果满意,现报告如下.
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乙酰螺旋霉素胶囊溶出度测定中囊壳干扰的消除
乙酰螺旋霉素胶囊溶出度按<中国药典>1995年版附录二法测定,在实际测定中,发现供试品溶液与对照溶液的吸收图谱的大吸收波长和峰形均明显不同,发现空心胶囊囊壳对供试品溶出度存在明显干扰.我们采用改进方法后,消除了干扰,测定结果满意.
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阿替洛尔片溶出度测定方法的改进
目的 改进阿替洛尔片溶出度的测定方法.方法 将改进方法的测定结果与<中国药典>方法进行比较.结果 改进后的方法测定阿替洛尔片溶出度时,回收率为98.76%,日内、日间精密度分别为0.92%、1.28%(r=0.9998,n=6).结论 改进后方法测定的准确度、精密度均较好,与原方法比较的结果亦满意.
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聚乙烯醇滴眼液含量测定的方法学研究
聚乙烯醇(PVA)滴眼液为一人工泪液,在临床上用于预防和治疗干眼症.其主要成分为PVA,美国药典ⅩⅩⅢ版只对其作了游离度的控制.文献[1]报道了存在于纸张复合膜中PVA的测定.作为新药,我们对其作了PVA含量控制,并运用PVA在硼酸介质中与碘形成络合物,大吸收波长为690 nm这一原理,考察了络合物形成的佳条件,进行了聚乙烯醇滴眼液含量测定的方法学研究.
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肌苷注射液和片剂大吸收波长的探讨
通过对多个药厂、多个批号的肌苷注射液和片剂经过溶解、稀释,然后进行扫描和测定吸收度,发现他们的大吸收波长在249nm-250nm.