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软饮料中苯甲酸山梨酸含量的测定及其调查
苯甲酸、山梨酸作为常用的防腐剂,被广泛地用于各种软饮料中.出于它们都具有潜在的毒副作用,GB2760-1996规定了它们的大使用量.同时GB7718-94规定,配料中的食品添加剂必须以GB2760规定的产品或种类名称标出.目前,高效液相色谱法是测定苯甲酸、山梨酸的常见方法.不过许多方法,包括GB/T5009.29-1996都采用中性流动相,二者均以离子的形式存在,峰形为严重的前伸峰,由于保留作用较弱造成容量因子过小,饮料中的许多物质都会干扰它们的测定.同时,以往的方法基本上均采用紫外固定波长检测法,由于分析物的大吸收波长不同,造成测定灵敏度偏低,而且对于介质复杂样品,固定波长检测法无法对峰的纯度进行确定性评价,对潜在的干扰物无法进行有针对性的分离.另外对复杂基体的样品前处理方法研究较少.近年来,出于对食品安全性的日益关注,消费者迫切需要了解苯甲酸、山梨酸在软饮料中的使用和标注情况.本文建立了一种测定多种类型软饮料中苯甲酸、山梨酸含量的高效液相色谱法,采用酸性流动相和二极管阵列检测器,可以有效避免软饮料中其它可能共存物质的干扰,并且采用此方法,于1999年5~7月,对在北京市场上销售的40种软饮料中苯甲酸、山梨酸的含量和标注情况进行了调查.现介绍如下.
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反相高效液相色谱法测定巧克力中咖啡因
咖啡因又名咖啡碱,化学名1,3,7-三甲基黄嘌呤.具有提神作用,但易上瘾[1].国标法规定了咖啡因的测定方法,但本实验室应用该法分别以Hypersil BDS C18(大连依利特)及Re-liasil C18(AICHROM公司)两根色谱柱按照方法提供的流动相组成[CH3OH:CH3CN:H2O=57:29:14]进行测定,但咖啡因保留时间仍十分接近t0,不能对样品很好分离,有显著干扰,且容量因子K'<0.5,分离度R<1,根据色谱分析理论,当容量因子K'<1.0,且R<1时,样品中的被测组分受到样品中其它成分的干扰很难准确定量[2-3].
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高效液相色谱法分析火锅汤料中阿片生物碱佳分离条件探讨
本实验参照一些用HPLC对火锅底料中阿片生物碱分析方法的文献,用容量因子和保留值范围分析法对几种不同的分析条件进行了进一步的分析与探讨,现报告如下:
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RP-HPLC进行甲氨蝶呤血药浓度监测时保留时间校准方法研究
目的建立RP-HPLC进行MTX血药浓度监测时保留时间校准方法.方法应用容量因子与流动相比例的三次方多项式模型,建立MTX流动相比例与保留时间的函数, 并通过此函数用保留时间求算流动相比例,与理论流动相比例比较,从而计算流动相应该补充组分的量,达到调整保留时间的目的.结果四种不同色谱条件下容量因子与流动相比例的三次方多项式模型拟合关系良好,R2均为1 .000,保留时间经校准后RSD为0.9%(n=5).结论本方法能准确校准因流动相比例引起变化的保留时间,适用于MTX血药浓度监测时保留时间的校准,方法新颖、有效、简单.
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应用程序升温保留时间计算值进行药毒物识别
在气相色谱分析中,保留时间随实验条件的改变而改变,难以重现.恒温保留指数则可在实验室间共用.以恒温保留指数为共用数据,用实验条件下的正构烷烃容量因子校正,可计算程序升温保留时间[1~6].本文将保留时间计算值初步应用于药毒物识别,获得了令人满意的结果.