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CBP1毛细管柱分离测定CS2条件的探讨
二硫化碳的测定,国内多沿用二乙胺比色法.国外目前按NIOSH规定的标准方法,使用活性炭吸附,气相色谱填充柱检测[1].填充柱一般分离效能差,进样量大,而毛细管柱理论塔板数高,分离效果好,省时.本文选用CBP1(非极性聚甲基硅氧烷熔融石英)毛细管柱,通过对影响气相色谱分析的灵敏度和选择性的主要操作条件进行了筛选,并应用正交试验设计确定一个佳综合色谱分析条件,取得了理想的效果.
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恒电流微分电位溶出法测定水中痕量汞的研究
测定水中痕量汞现行的标准方法有冷原子吸收法、原子荧光法及双硫腙比色法.汞的溶出分析曾用K2Cr2O7或KMnO4和Cr(Ⅵ)联合作氧化剂或Cu(Ⅱ)作敏化剂等[1,2].本文详细探讨了汞的溶出分析条件,建立了一种恒电流微分电位溶出测定水中痕量汞的分析方法.本法操作简便、快速,无需氧化剂,在2.4 mol/LHCl介质中,用金膜电极在电压-0.4 V下富集150s时,汞的低检出浓度高达0.8μg/L.
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克罗恩病营养支持28例治疗分析
克罗恩病是一种慢性非特异性肠道炎症性疾病,目前病因不清,主要包括环境、遗传、感染和免疫因素[1],临床表现表现多样,主要为腹痛、腹泻、腹部包块、瘘管形成等,可有不同程度的全身症状,如发热、消瘦、贫血、低蛋白血症,可并发肠梗阻、肠穿孔、急性大出血等。克罗恩病统计发病率每年(0.7~11.6)/10万,患病率为每年(34~106)/10万[2],在欧美发病率高,东方国家少见。但近年发病率逐年上升。本文对中国医科大学附属第一医院的满足分析条件的28例克罗恩病患者进行回顾性分析,探讨营养支持在克罗恩病治疗中的意义。
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唾液中钙的火焰原子吸收光谱法测定
钙是人体必需的常量元素,它以各种形式存在于体液中.有研究表明,唾液作为牙齿的外环境,唾液中钙含量的高低,与龋病患病率密切相关[1].为了解儿童乳牙龋齿的发生发展规律,为龋病的防治提供参考,我们应用原子吸收光谱法,通过选择佳分析条件,使用0.1%的氯化镧作为释放剂,建立了用火焰原子吸收光谱法直接测定唾液中钙的方法,并进行了质量控制.
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微波溶样原子光谱法测定食品中元素
为了建立食品及食品材料多元素的准确测定方法,采用MLS-1200MG微波消解系统,对食品、食品材料彻底消解,其方法的准确度、精密度结果令人满意.该方法提供了较全面的光谱法测定食品中元素的分析条件、方法,通过优化实验条件提高了测定的灵敏度、检出限、方法的准确度.报告如下.
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离子排阻色谱-紫外检测分析复配方保健食品中丙酮酸钙含量
在人体糖、脂肪、蛋白质代谢中,丙酮酸是其代谢的中间产物.近年来研究者发现,从进食中增添一定量的丙酮酸,可阻碍物质代谢而减少体内储能和合成,从而达到减肥的目的.因此,添加丙酮酸盐的复配方保健食品不断增加.本文利用离子排阻色谱(IEC)-紫外检测(UV)分析法对复配方保健食品中丙酮酸钙的提取、分离及分析条件进行了研究,建立了测定方法.
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原子荧光光谱法测定尿汞的佳条件分析
将尿液湿法消解后,其中的汞在酸性条件下被硼氢化钾还原,经原子荧光光谱仪测定尿汞.结果显示,佳条件为灯电流及负高压为20 mA、200 V,载气、屏蔽气分别400 ml/min和800 ml/min,原子化器高度为10 mm,读数时间为12 s,延迟1 s,载流为5%盐酸,还原剂为0.1%的硼氢化钾.该方法在0 ~ 10μg/L范围内线性相关系数在0.999 0~0.9998,检出限可达0.002μg/L,精密度1.8%,具有应用及推广价值.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发砷的国内动态
头发是金属元素的排泄器官之一,一般认为人发中砷含量可作为反映体内砷负荷的指标.砷被人体摄入后,可与体内和细胞中酶系统的巯基结合,特别是与含双巯基的酶结合,从而抑制酶的生物活性.砷易与角蛋白结合,头发中含有较高的角蛋白,并有大量的含硫氨基酸,砷可抑制含硫基的酶,能与发中二硫键结合,故头发中的砷含量较高[1],并能反映其在人体内的积累剂量和危害程度[2].采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS法)测定人发中砷含量,具有精密度好,检出限低,线性范围宽,受干扰小等优点,是实用性很强的高效低耗分析技术,得到越来越广泛的应用.而应用HG-AFS法测定发砷的重点在于发样的处理方法上,分析条件的选择也会对测定结果造成一定的影响.
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Friedman M检验平均秩的多重比较在SPSS软件的实现
完全随机区组设计的秩和检验(Friedman's test)是随机化区组设计方差分析不满足方差分析条件时采用的方法.随机化区组设计的秩和检验是由M·Friedam在符号检验的基础上提出来的,又称M检验,目的是推断各处理组样本分别代表的总体分布是否不同[1].对于Friedman M检验,在当P<α(α为检验水准)差异有统计学意义时,可认为多个总体间相比较有差异,但不能说明任何两个总体间均是有差异的.
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常规分析条件下血清标本的pH值、离子钙和标准化离子钙
血液中的钙几乎全部存在于血浆,故血钙即指血浆钙.血浆包括蛋白结合钙、有机酸结合钙和离子钙三个部分,离子钙约占血浆总钙的47%.
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市售火腿肠中NO2-含量的重氮化偶合比色法测定
亚硝酸盐作为一种良好的发色剂被广泛应用于灌肠类和肉制品中,而且因其具有抑制肉毒梭状芽胞杆菌的效力,在肉制品的保藏过程中发挥有益作用[1]。但由于亚硝酸盐是致癌性亚硝基化合物的前体物质,对其进行监测十分必要。其测定方法很多,如催化动力学法、氧化——还原法等,但由于这些方法或要求的分析条件较苛刻,或干扰因素较多,不易应用于肉制品的分析,因此笔者引入重氮化偶合比色法于肉制品中微量NO2-的分析[2]。
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原子荧光法测定生活污水中痕量铅
生活污水中的铅的含量一般较低,采用比色法、原子吸收法测量有一定的困难,而采用原子荧光法测量可取得较为理想的结果.于2002年7月通过研究,建立了测定污水中痕量铅的分析方法,并选择了适宜的分析条件,该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点.
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毛细管提取端浸入试液深度对原子吸收信号的影响
常量金属元素的含量测定目前普遍采用原子吸收分光光度法.该法原理是基态原子对特征辐射有一定的吸收,而吸光度值与试样中待测元素的含量呈线性关系这一原理来进行的.由于金属元素的含量较低,分析条件的选择更为必要,一个很微小的环节往往影响到结果的准确性.
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高效液相色谱法分析火锅汤料中阿片生物碱佳分离条件探讨
本实验参照一些用HPLC对火锅底料中阿片生物碱分析方法的文献,用容量因子和保留值范围分析法对几种不同的分析条件进行了进一步的分析与探讨,现报告如下:
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紫外分光光度法测定氧氟沙星胶囊的含量
近期文献报道采用紫外分光光度法测定氧氟沙星原料的含量,现对采用紫外分光光度法测定氧氟沙星胶囊的含量进行了研究,确定了较好的分析条件,方法简便、快速、无干扰,结果准确.
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口腔细菌终末代谢酸的反相梯度高效;液相色谱法分析条件研究
目的:探讨测定口腔细菌终末代谢酸的反相梯度高效液相色谱法佳分析条件.方法:采用高效液相色谱技术梯度洗脱程序,流速1.0~2.0 ml/mi n,检测波长217 nm,流动相为60% 0.2mol/L磷酸盐甲醇溶液pH 2.8,对常见的细菌终末代谢酸进行不同培养基、pH值、温度、萃取液、沉淀剂等分析条件进行研究.结果:口腔细菌在牛心脑浸液(BHI)培养液中经48 h厌氧培养,上清液在pH1.7的酸度下用乙醚提取可得到理想的色谱分析结果.结论:该方法可推广应用于细菌终末代谢酸鉴定.
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大观霉素的高效毛细管电泳测定
大观霉素(大观霉素盐酸盐)为抗生素,对淋球菌引起的急性尿道炎和直肠炎具有很好的疗效.目前采用微生物法测定其效价[1,2],这种方法繁琐,费时,而且准确性较差.本文用高效毛细管电泳(HPCE)研究了大观霉素的测定方法,通过实验优化分析条件,获得了满意的结果.该法简便、快速,重复性好,可作为大观霉素含量测定的有效方法.