首页 > 文献资料
-
高效毛细管电泳同时测定头孢噻吩和头孢拉啶研究分析
目的：研究高效毛细管电泳同时测定头孢噻吩和头孢拉啶的结果分析。方法：采用高效毛细管电泳法对头孢噻吩和头孢拉啶分别进行测定，以甲醇为有机添加剂，在进样前毛细管清洗顺序为；HCL 溶液，二次蒸馏水， NaOH溶液，二次蒸馏水，缓冲液冲洗。在两次进样测定间隙要用缓冲液冲洗平衡5分钟。通过各种参数的考察确定电泳条件。结果：电泳分离模式电泳条件20mmol/L硼砂缓冲液，分离电压18kV，柱温25℃，进样40秒，pH 6.0，检测波长280nm；有效长度40cm，运行液中添加20mmol/L的SDS和体积分数25%甲醇。结论：优化后的电泳运行缓冲液背景良好，检出限稳定，精密度高，且实验操作简单，取样量少分析成本低，为快速分离和检测多种头孢菌素类抗生素提供了一种有效方法，值得广泛推广。
-
高效毛细管电泳法在体内药物分析的应用
目的 介绍高效毛细管电泳技术近年来在体内药物分析领域的应用情况.方法 查阅相关文献,进行综合、分析和归纳.结果 高效毛细管电泳技术在体内药物检测、兴奋剂、毒品检测和手性药物的拆分与监测中得到了广泛的应用.结论 高效毛细管电泳技术具有高效、快速、分离模式多等特点,在体内药物分析中具有广阔的应用前景.
-
高效毛细管电泳在中药分析中的应用
由于中药种类繁多,药材产地广,中药复方制剂由多种中药材组成,成分复杂,普通的分离方法效果差,而高效毛细管电泳兼有电泳和色谱技术的双重优势,具有高效、高速、高灵敏度、高自动化等特点,可进行区分真伪、产地及药材有效成分的分离等工作.高效毛细管电泳能对多种成分同时进行测定,已成为控制中药或天然药物质量有效的手段之一.本文详细介绍了高效毛细管电泳技术在中药分析中的应用,为扩大其应用提供了理论参考.
-
羊栖菜多糖含量测定及多糖组分分析
目的:提取羊栖菜粗多糖,纯化后测定羊栖菜多糖含量,并分析其单糖组分,为今后羊栖菜化学及药理研究提供有益参考.方法:水提醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,H2O2脱色,流水透析.苯酚-硫酸显色法在490nm处测定其含量.高效毛细管电泳测定多糖组分.结果:羊栖菜中多糖含量达53.46%,平均加样回收率为99.37%.多糖由鼠李糖,木糖,葡萄糖,甘露糖,果糖,岩藻糖,半乳糖和一未知成分组成.结论:苯酚-硫酸法实验操作简便,准确,可用于羊栖菜多糖含量的测定.毛细管电泳分离度高,可用于多糖中单糖组分分析.
-
高效毛细管电泳法同时测定保和丸中橙皮苷与连翘苷的含量
目的：建立高效毛细管电泳法测定保和丸中橙皮苷与连翘苷含量的方法。方法：采用区带毛细管电泳法，电泳条件为：未涂层石英毛细管柱（75 cm×50μm），运行缓冲液30 mmol·L-1硼砂溶液（含8%乙腈，pH9.64），压力进样50 kPa×20 s ,电压20 kV ，柱温20℃，检测波长254 nm。两次进样间用0.1 mol·L-1氢氧化钠和缓冲液分别冲洗10 min。结果：样品中橙皮苷与连翘苷均得到了很好的分离，其中橙皮苷与连翘苷分别在0.10~2.40 mg·mL-1（r=0.9994），0.07~0.84 mg·mL-1（r=0.9992）范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为99.85%，99.16%，RSD 分别为2.34%，2.78%。结论：该方法简便、灵敏，在一定程度上弥补了传统方法的不足，适用于保和丸中橙皮苷与连翘苷的含量测定。
-
枇杷叶药材高效毛细管电泳指纹图谱研究
目的:建立中药枇杷叶的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱.方法:采用正丁醇超声提取法制备品种、批次不同的枇杷叶供试液,以熊果酸对照品为内参考物,运用高效毛细管区带电泳法测定指纹图谱,并用相似度评价软件分析其相似度.结果:所测定的13个品种枇杷叶样品,其指纹图谱相似度0.9以上有11个,0.9～0.8之间1个,0.8～0.7之间1个,指纹图谱整体面貌基本一致的.结论:所建立的枇杷叶高效毛细管电泳指纹图谱稳定、可靠,可作为枇杷叶的特征指纹图谱,为枇杷叶的定性鉴别及药材内在质量评价提供了新的参考依据.
-
高效毛细管电泳法测定加味逍遥丸中芍药苷、栀子苷的含量
目的:建立加味逍遥丸中芍药苷、栀子苷同时测定的高效毛细管电泳分析方法.方法:采用高效毛细管电泳法,缓冲体系为25 mmol·L -1硼砂缓冲液(NaOH调pH 10.5),熔融石英毛细管(60 cm x50 μm),运行电压25 kV,柱温25℃,检测波长230 nm.结果:芍药苷、栀子苷分别在0.0081 ～0.1626 g·L-1和0.023 8 ～0.475 6 g·L-线性关系良好(r =0.9998和0.9997),样品平均加样回收率为99.67％ (RSD 1.27％)和99.36％( RSD 1.53％)结论:该方法简单、快速准确、重复性好,适用于加味逍遥丸的质量控制.
-
高效毛细管电泳法测定接骨化瘀丸中丹皮酚的含量
目的:建立接骨化瘀丸中丹皮酚的高效毛细管电泳定量方法.方法:运行缓冲液为15 mmol· L-1磷酸二氢钠-20 mmol· L-1硼砂溶液(pH 8.2),分离电压23 kV,检测波长274 nm.结果:丹皮酚的线性范围0.017 4 ～0.104 2 g·L-1(r =0.999 8),丹皮酚的加样回收率为99.42％,RSD 1.27％.结论:方法简便,快速,重复性好,适用于接骨化瘀丸的质量控制.
-
安徽道地药材牡丹皮高效毛细管电泳指纹图谱研究
目的:建立安徽道地药材牡丹皮高效毛细管电泳指纹图谱,为牡丹皮质量控制提供依据.方法:采用64.5 cm×75μm石英毛细管柱作为分离通道,以30 mmol·L-硼砂(5%甲醇,pH 9.4)溶液为运行缓冲液,分离电压为20 kV,检测波长212 nm,柱温25℃的高效毛细管电泳条件,对安徽产牡丹皮进行分析,以丹皮酚和没食子酸为参照物,测定其指纹图谱,并作聚类分析和相似度评价.结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的牡丹皮高效毛细管电泳指纹图谱,牡丹皮成分与产地分布有着密切的关系.结论:该方法准确可靠,重现性好,操作简便,可作为牡丹皮内在质量评价的依据.
-
高效毛细管电泳法测定金果含片中橙皮苷的含量
目的:建立金果含片中橙皮苷的高效毛细管电泳测定方法.方法:以25 mmo1-L-1硼砂缓冲溶液(pH 10.0)为运行缓冲液.分离电压20 kV,压力进样0.5 psi×10 8,柱温25℃,检测波长283 nm.结果:橙皮苷在0.023 8 ～0.142 9 g·L-1(r=0.999 8)具有良好的线性关系,平均加样回收率为99.57％,RSD 1.0 3％.结论:方法操作简便、灵敏、快速,适用于金果含片中橙皮苷的质量控制.
-
高效毛细管电泳测定小果博落回中血根碱和白屈菜红碱
目的:建立测定小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量的新方法.方法:采用高效毛细管电泳法,盐酸小檗碱为内标,运行缓冲液为25 mmol·L-1磷酸氢二钠与25 mmol·L-1磷酸二氢钠的混合体系(磷酸调pH为7.0)-甲醇(2.5:1);运行电压18 kV;柱温25℃;检测波长200nm.结果:血根碱和白屈菜红碱的线性范围分别为0.0124～0.0828mg·mL-1(r=0.999 8);白屈菜红碱的线性范围0.018 8～0.125 6 mg·mL-1(r=0.999 6),平均加样回收率(n=6)分别为98.7%(RSD1.01%)、98.4%(RSD 1.27%).结论:高效毛细管电泳操作简便,分析快速,结果准确、重现性好,适用于小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量的测定.
-
微透析与现代分析技术在线联用的研究进展
目的:微透析技术是一种新型的实时连续活体采样技术.微透析技术与灵敏度高,选择性好的现代分析技术的在线联用真正实现了内源性物质和体内药物的实时测定,可有效缩短取样时间,提高了样品的稳定性,并能节省时间和节约成本,提高了时间分辨率以准确观察该快速变化,是体内药物分析的重大突破.进行微透析在线联用分析时需要综合考虑探针回收率,灌流速度、待测物相对分子量等对探针回收率的影响,以及分析需要的样品体积,待测物的浓度范围,方法的灵敏度和定量限,分析速度等相关影响因素,各因素之间相互联系.文章对目前应用较广的微透析与HPLC,CE,微芯片电泳和生物传感器等分析技术在线联用的研究进展进行综述,重点讨论不同进样接口,色谱柱及检测器对该联用技术的影响.
-
HPCE法分析百合多糖的单糖组成
目的:采用高效毛细管电泳法分析百合多糖的单糖组成.方法:酸水解百合多糖,以α-奈胺为衍生试剂,增强单糖在紫外区的吸收,75 mmol·L-1的硼砂溶液(pH9.5)为缓冲液,对所生成的单糖进行电泳分离;以各单糖作对照,峰增益法结合出峰时间比照,确定百合多糖的单糖组成.结果:百合多糖主要由葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、木糖、半乳糖组成.结论:高效毛细管电泳法用于多糖的组成分析,精度高,操作方便.
-
胶束电动毛细管色谱法测定银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素的含量
对高效毛细管电泳(HPCE)技术的概念和基本原理作简要介绍.概括综述了HPCE法在中药检测分析中的应用及进展,详细阐述胶束电动毛细管色谱法在银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素的含量测定,比较分析高效液相色谱法和高效毛细管电泳的异同.
-
高效毛细管电泳法测定灯盏花素固体分散体中野黄芩苷含量
目的 建立高效毛细管电泳法测定灯盏花素固体分散体中野黄芩苷含量的方法.方法 电泳条件:石英毛细管柱(60 cm×75 μm),运行缓冲液40 mmol/L硼砂溶液(25 ℃,pH＝9.0),分离电压20 kV,进样时长同为5 s,温度为25 ℃,检测波长为280 nm.结果 野黄芩苷在0.1～4 mg/mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.35%,RSD＝0.47%(n＝9).结论 毛细管电泳法用于测定灯盏花素中野黄芩苷的含量稳定可行.
-
胶束电动毛细管色谱法测定西洋参中人参皂苷Rb1,Re的含量
目的:建立西洋参中人参皂苷Re,Rb1的胶束电动毛细管色谱测定方法,考察影响分离的各因素,确定佳色谱条件.方法:测定缓冲液为含20 m mol·L-1硼酸、20 m mol·L-1硼砂、60 m mol·L-1胆酸钠和20%乙腈的混合溶液.电压20 kV,柱温25℃,检测波长203nm,压力进样5 s.结果:线性范围Re为0.38～1.65 mmol·L-1,Rb1为0.42～1.76 m mol·L-1.加样回收率Re为97.2%,RSD=1.6%;Rb1为97.7%,RSD=1.9%(n=5).结论:该方法具有样品前处理简单,重现性好,所得色谱图信息丰富等特点.
-
高效毛细管电泳同时测定板蓝根中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸
目的:建立同时测定板蓝根药材中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸含量的高效毛细管电泳方法.方法:采用重力进样,进样高度10 cm,进样时间30 s,正极进样,负极柱上220nm检测.操作电压11.5kV,运行缓冲溶液为乙腈.硼砂(15%乙腈,25 mmol·L~(-1)硼砂,15 mmol·L~(-1)β-CD),pH 9.10.对电压、缓冲液pH、缓冲液浓度、乙腈、β-CD浓度等因素对分离的影响做了系统的研究.水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸分别在3.0～90,4.0-120,2.0～60,5.0～100 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4,0.999 5,0.999 8,0.999 2);回收率分别为95.9%～102.6%,98.6%～103.4%,98.7%～104.1%,96.1%～104.3%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.7,1.1,1.2,1.5 mg·L~(-1).
-
高效毛细管电泳法测定中药大黄及青海野生大黄茶中活性蒽醌类成分的含量
目的:首次建立一种简单、快速且能同时分离测定中药大黄及青海野生大黄茶中3种主要活性蒽醌成分含量的胶束毛细管电泳新方法.方法:熔融石英毛细管柱(75 μm×50.0 cm,有效长度42.4 cm);缓冲体系15.0 mmol·L-1硼砂-30.0 mmol·L-1 SDS-10%乙醇,pH 9.60,分离电压20 kV;检测波长254 nm.结果:大黄素、芦荟大黄素和大黄酸的线性范围分别为4～120(r=0.992 1),10～200(r=0.997 0),2～100 mg*L-1(r=0.997 1).日内迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.59%～0.80%,1.30%～3.22%,回收率范围为97.6%～102.3%.结论:方法简单、快速、准确、重现性好,可用于大黄药材和青海野生大黄茶的质量控制.
-
土鳖虫药材高效毛细管电泳指纹图谱鉴别研究
目的:建立土鳖虫药材HPCE指纹图谱鉴别方法.方法:采用高效毛细管电泳法,未涂层石英毛细管柱(40 cm×75μm),20 mmol·L-1硼砂(pH9.44)缓冲液、柱温25℃、分离电压13 kV、检测波长265 nm.结果:通过中药色指纹图谱相似度评价系统,确定6个共有峰构成土鳖虫药材指纹图谱的特征峰.结论:本方法为土鳖虫药材品种鉴定与质量控制提供了依据.
-
广西菲牛蛭药材的高效毛细管电泳指纹图谱研究
目的:采用高效毛细管电泳法建立广西菲牛蛭药材的指纹图谱.方法:石英毛细管柱( 75 μm×56 cm)作为分离通道,以25 mmol·L-1Na2HPO4-120 mmol·L-1Tris-16 mmol·L-1SDS(1 mol· L-1NaOH调pH 12.0)为缓冲液,运行电压17kV,柱温25℃,检测波长254 nm,进样参数3.4 kPa×6 s,运行时间27 min.结果:建立了广西菲牛蛭药材的高效毛细管电泳指纹图谱,确定了共有峰为13个,10批药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度均大于0.98.结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为有效控制该药材质量提供了新方法.
